CN109763021A - 一种低Ag铅合金复合阳极材料制备方法 - Google Patents
一种低Ag铅合金复合阳极材料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及阳极材料制备技术领域，尤其是一种低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，采用的纳米复合氧化物以纳米二氧化钛颗粒、纳米二氧化铱(IrO2)颗粒、纳米二氧化铅颗粒为原料配制而成，使得加入之后，极大程度的降低了Pb‑0.2％Ag合金中Ag的含量，而且提高Pb的相对含量，同时引入了纳米二氧化钛颗粒、纳米二氧化铱(IrO2)颗粒成分，使得材料的析氧电催化活性大幅度的提高，导电性好，电流效率高，节约了能源。
Description
技术领域
本发明涉及阳极材料制备技术领域，尤其是一种低Ag铅合金复合阳极材料制备方法。
背景技术
随着有色产业的快速发展，具有生产能力大、效率高、操作条件好、污染轻并且对有价金属回收率高的湿法冶金工艺得到了快速的发展。目前，世界上80％左右的锌以及20％左右的铜等有价金属回收，均依靠着湿法冶金工艺来完成。电催化氧化法具有较优的析氧反应环境，是湿法冶炼铜、锌、锰等有色金属过程的阳极反应，在湿法冶金过程中，占据着重要的地位。而阳极作为析氧反应的发生场所，阳极材料的性能，将会直接影响冶炼过程的能耗以及产品的质量。
目前，湿法冶金行业采用的二元阳极材料主要为Pb-Ag二元电极材料，虽然具有易于加工成型、制作成本低、硫酸溶液耐腐蚀、使用寿命长等优点，但也存在着机械强度低、质量重、电导率低、电催化活性差等问题，导致湿法冶金过程中，槽电压高、电流效率低、电积能耗高等缺陷，并且伴随着大量Ag离子产生，污染较大，成本较高。
在现有技术中，为了能够改善金属基铅合金复合阳极材料的性能，大量的研究者利用电镀复合法，使得在金属基表面形成铅或者铅合金、二氧化铅等镀层，实现对阳极材料的改善，例如公告号为CN1062084C的铅酸蓄电池负极泡沫铅板栅的制作方法和公告号为CN100449828C的铅酸蓄电池泡沫钛基正负电极板栅材料等中公开的技术内容，但由于上述方法获得的阳极材料表面的铅、二氧化铅或铅合金层的致密性较差，难以应用在湿法冶金工艺中。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种低Ag铅合金复合阳极材料制备方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
采用纳米复合氧化物添加在熔化后的铅合金溶液中，并经过500-600℃下保温处理40-80min，采用的纳米复合氧化物以纳米二氧化钛颗粒、纳米二氧化铱(IrO2)颗粒、纳米二氧化铅颗粒为原料配制而成，使得加入熔化之后，极大程度的降低了Pb-0.2％Ag合金中Ag的含量，而且提高Pb的相对含量，同时引入了纳米二氧化钛颗粒、纳米二氧化铱(IrO2)颗粒成分，使得材料的析氧电催化活性大幅度的提高，导电性好，电流效率高，节约了能源。
在试验过程中，尤其控制保温时间高于40min，使得其达到50min以上，将会更加有利于材料性能的改善，使得电流效率大幅度的提高，析氧电位大幅度的降低，降低了能耗；并经过研究，对于保温时间在低于40min时，其获得的材料与保温时间达到40min时的材料析氧电位相比，约高出30％左右，而对于保温时间在40-50min之间时，其析氧电位具有不断下降的趋势，而对于保温时间达到50min以上后，其析氧电位变化情况不大，综上，在处理过程中，结合处理能耗以及时间成本，优选将保温时间控制在50-80min之间，保温过程选择在500-600℃之间的温度值波动处理或者处于该温度值范围内的恒温处理，其对材料的影响程度均不大，但优选恒温。
本发明创造在处理过程中，优选采用保护气体保护环境下，对铅合金进行熔融处理，采用的保护气体可以是氮气、氩气等惰性气体中的一种，主要是为了避免铅合金在熔融过程中发生氧化、变质现象，因此，只要能够避免氧化、变化现象出现的防护手段，均可以用于此处。
并且经过研究过程中发现，对于纳米复合氧化物加入量不宜过多，也不宜过低，应当控制在占铅合金质量的0.3-1％之间，否则将会对材料的性能造成大幅度的影响，例如，当加入量高于1％时，极大程度的导致了材料重量较大，铅的相对含量较大，电积能耗大幅度增大；当加入量低于0.3％时，导致硫酸溶液中耐腐蚀性能大幅度的减弱，致使使用寿命缩短，因此，应当控制纳米复合氧化物加入量控制在0.3-1％之间，其中优选在0.5-0.8％之间，更优选为0.7％。
在配制纳米复合氧化物过程中，应当对各原料成分的相对含量加以控制，否则将会导致改性之后的铅合金材料的性能受到影响，进而将其用于制备成复合阳极材料之后，出现析氧电位较高，造成能耗较大的缺陷，本研究者在研究过程中，对纳米复合氧化物的组成以及各原料之间的相对含量进行了控制，使得纳米复合氧化物是纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成，极大程度的保障了加入的钛、铱等成分含量，增强了耐腐蚀性能，同时保障了铅的相对含量，改善导电性能，提高了电流效率；并且经过在研究中，对纳米二氧化铅颗粒的含量适当调高，发现采用双槽连续挤压包覆机包覆在泡沫钛基材料上，形成的阳极材料的耐腐蚀性能和电流效率变化不大，但其重量大幅度的提高，而且在湿法冶金处理过程中的废渣堆积量较大，湿法冶金产品中含铅量大幅度的提高，因此，对于纳米复合氧化物中的纳米二氧化铅颗粒不宜过高，并且当其过低时，导致析氧电位大幅度的增高，而对于控制纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6较优，更优选是纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:5，极大程度的提高了硫酸溶液中的耐腐蚀性能。
不仅如此，本发明创造得到的阳极材料还适用于对印染污水的降解处理，能够有效脱除有机杂质。
对于本发明创造具体是如何实现，为何具有相应的技术效果，本研究者也是在偶然的试验操作过程中所发现的，因此，为了能够更加充分的说明本发明创造所具有技术效果以及是如何产生的，本研究者将结合以下具体实施例方式来加以阐述。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在某些实施例中，低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为420-480℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.3-1％，控制炉温在500-600℃，保温50-80min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率≥70％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为2-4mm的泡沫钛。
在某些实施例中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:5混合而成的混合物。
在某些实施例中，所述的纳米复合氧化物，加入量占铅合金质量的0.5-0.8％。
在某些实施例中，所述的纳米复合氧化物，加入量占铅合金质量的0.7％。
在某些实施例中，所述的纳米复合氧化物中，纳米TiO2颗粒粒径为80-150nm；纳米IrO2颗粒粒径为60-120nm；纳米二氧化铅颗粒粒径为100-200nm。
在某些实施例中，一种阳极材料用铅合金改性方法，包括以下步骤：
(1)在保护气体保护下，将铅合金在真空熔炼炉中熔化；
(2)向熔化后的铅合金溶液中加入占铅合金溶液质量0.3-1％的纳米复合氧化物，在500-600℃下保温50-80min后，即得；
其中，采用的纳米复合氧化物是纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成的混合物。
在某些实施例中，一种用于铅合金改性用纳米复合氧化物，由纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成。
实施例1
配制纳米复合氧化物：分别称取粒径为80nm的纳米TiO2颗粒10g；粒径为60nm纳米IrO2颗粒10g；粒径为100nm纳米二氧化铅颗粒50g，将其直接混合搅拌均匀。
实施例2
配制纳米复合氧化物：分别称取粒径为150nm的纳米TiO2颗粒10g；粒径为120nm纳米IrO2颗粒10g；粒径为200nm纳米二氧化铅颗粒60g，将其直接混合搅拌均匀。
实施例3
配制纳米复合氧化物：分别称取粒径为110nm的纳米TiO2颗粒10g；粒径为80nm纳米IrO2颗粒10g；粒径为150nm纳米二氧化铅颗粒40g，将其直接混合搅拌均匀。
实施例4
配制纳米复合氧化物：分别称取粒径为90nm的纳米TiO2颗粒10g；粒径为100nm纳米IrO2颗粒10g；粒径为120nm纳米二氧化铅颗粒45g，将其直接混合搅拌均匀。
实施例5
配制纳米复合氧化物：分别称取粒径为140nm的纳米TiO2颗粒100g；粒径为110nm纳米IrO2颗粒100g；粒径为170nm纳米二氧化铅颗粒650g，将其直接混合搅拌均匀。
实施例6
配制纳米复合氧化物：分别称取粒径为100nm的纳米TiO2颗粒100g；粒径为70nm纳米IrO2颗粒100g；粒径为130nm纳米二氧化铅颗粒380g，将其直接混合搅拌均匀。
在上述实施例1-6的基础上，本研究者将得到的纳米复合氧化物用于对铅合金进行改性处理试验。
试验1：
试验材料：以实施例1-6配制的纳米复合氧化物作为改性铅合金的原料，分别以实施例1-6进行标号记录处理。
试验方法：
(1)样品制备：在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为420℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.3％，控制炉温在500℃，保温50min，得改性铅合金；将孔隙率78％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为2mm的泡沫钛置于350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为3mm，得到低Ag铅合金复合阳极材料。
(2)电催化性能测试：
采用CS350型电化学工作站，比较不同阳极材料在电流密度为450A/m2时的析氧电位。测试条件：电解液160g/L硫酸，温度为33℃；参比电极：饱和甘汞电极；对电极为铂电极。
试验结果：
试验结果如下表1所示：
表1
由表1的数据显示，对于合适组成比的纳米复合氧化物，将会有助于改善电极材料的析氧电催化活性，而对于不合适的组成比，将会影响电极材料的析氧电催化活性。
在上述试验1对实施例1电催化测试性能基础上，本研究者进一步对铅合金改性过程中的保温时间进行了限定，并经过如下实施例的调整作为试验对象，按照试验1的操作方式进行试验，结果如下表2所示。
表2
由表2的数据显示，对于保温时间的变化，将会对析氧电位具有较大程度的影响，因此，对于铅合金采用纳米复合氧化物改性过程中，应当合理控制保温时间。
除此之外，本研究者还在试验1基础上，测试样品材料中的Ag含量，结果显示如下表3所示：
表3
由表3数据显示可见，对于合适的纳米复合氧化物组成，将会对制备的阳极材料品质性能造成严重的影响，而对于降低Ag含量，保证铅合金作为原料制备阳极材料性能，甚至优化了铅合金作为阳极材料性能。
具体在将上述纳米复合氧化物进行应用过程中，其还可以按照以下方式进行操作处理：
实施例14
低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为420℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的1％，控制炉温在500℃，保温80min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；所述的双槽连续挤压包覆机350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为3mm。
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率85％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为4mm的泡沫钛。
实施例15
低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为480℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.3％，控制炉温在600℃，保温50min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；所述的双槽连续挤压包覆机350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为2.5mm。
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:6混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率80％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为2mm的泡沫钛。
实施例16
低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为460℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.5％，控制炉温在580℃，保温70min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；所述的双槽连续挤压包覆机350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为3.2mm。
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:5混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率75％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为3mm的泡沫钛。
实施例17
低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为440℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.7％，控制炉温在520℃，保温50min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；所述的双槽连续挤压包覆机350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为3.5mm。
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率70％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为2mm的泡沫钛。
实施例18
低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为480℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.8％，控制炉温在600℃，保温80min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；所述的双槽连续挤压包覆机350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为2.8mm。
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率90％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为3mm的泡沫钛。
实施例19
低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为430℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.7％，控制炉温在500℃，保温80min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；所述的双槽连续挤压包覆机350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为2.7mm。
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率73％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为2mm的泡沫钛。
实施例20
低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为410℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.3％，控制炉温在600℃，保温40min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；所述的双槽连续挤压包覆机350T双槽连续挤压包覆机，从喂料口处将改性铅合金挤压包覆在泡沫钛上，控制双槽连续挤压包覆机主机转速为6rpm，加热块温度为220℃，控制改性铅合金复合层厚度为3.1mm。
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率82％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为2.5mm的泡沫钛。
试验2：
在上述实施例14-20基础上，本研究者以实施例14-20制备的阳极材料作为处理印染废水(以靛蓝污染水作为模拟印染废水处理)。
试验原料：实施例14-20制备的阳极材料为电解阳极材料；采用靛蓝污染水配制成20mg/L的靛蓝废水加入硫酸钠，硫酸钠在废水中的含量为5g/L；PbO2电极为参比组。
试验方法：将试验原料中的废水加入到电解槽中，控制电流密度为25mA/cm2，磁力搅拌的电解条件下电解处理30min，测定靛蓝脱除率以及电流效率。
试验结果：
上述试验方法得到的试验结果如下表4所示：
表4
由表4数据显示，本发明创造的阳极材料用于靛蓝污染废水等电解处理，能够大幅度的脱除靛蓝成分，使得有机成分大幅度被降解，其电流效率具有较大提高，降低了废水处理成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氩气气氛保护下，将Pb-0.2％Ag合金在真空熔炼炉中，在炉温为420-480℃下，待铅合金完全熔化后，称取纳米复合氧化物加入到合金溶液中，加入量占铅合金质量的0.3-1％，控制炉温在500-600℃，保温50-80min，得改性铅合金；
(2)采用双槽连续挤压包覆机，将改性铅合金挤压包覆在金属基材上，得到低Ag铅合金复合阳极材料；
其中，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成的混合物；
所述的金属基材为孔隙率≥70％，平均孔径0.1-0.4mm，材质厚度为2-4mm的泡沫钛。
2.如权利要求1所述的低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，其特征在于，所述的纳米复合氧化物为纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:5混合而成的混合物。
3.如权利要求1或2所述的低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，其特征在于，所述的纳米复合氧化物，加入量占铅合金质量的0.5-0.8％。
4.如权利要求1或2所述的低Ag铅合金复合阳极材料制备方法，其特征在于，所述的纳米复合氧化物，加入量占铅合金质量的0.7％。
5.如权利要求1或2所述的Ag铅合金复合阳极材料制备方法，其特征在于，所述的纳米复合氧化物中，纳米TiO2颗粒粒径为80-150nm；纳米IrO2颗粒粒径为60-120nm；纳米二氧化铅颗粒粒径为100-200nm。
6.一种阳极材料用铅合金改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在保护气体保护下，将铅合金在真空熔炼炉中熔化；
(2)向熔化后的铅合金溶液中加入占铅合金溶液质量0.3-1％的纳米复合氧化物，在500-600℃下保温50-80min后，即得；
其中，采用的纳米复合氧化物是纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成的混合物。
7.如权利要求6所述的阳极材料用铅合金改性方法，其特征在于，所述的纳米复合氧化物是纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:5混合而成的混合物。
8.如权利要求6或7所述的阳极材料用铅合金改性方法，其特征在于，所述的纳米复合氧化物，纳米TiO2颗粒粒径为80-150nm；纳米IrO2颗粒粒径为60-120nm；纳米二氧化铅颗粒粒径为100-200nm。
9.一种用于铅合金改性用纳米复合氧化物，其特征在于，由纳米TiO2颗粒与纳米IrO2颗粒、纳米二氧化铅颗粒按照质量比为1:1:4-6混合而成。
10.如权利要求9所述的用于铅合金改性用纳米复合氧化物，其特征在于，所述的纳米TiO2颗粒粒径为80-150nm；所述的纳米IrO2颗粒粒径为60-120nm；所述的纳米二氧化铅颗粒粒径为100-200nm。
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