CN113621995A - 一种基于电化学联合催化技术回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于电化学联合催化技术回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法。其将贵金属的硫代硫酸盐溶液倒入反应槽中，将两个设有二硫化钼材料层的电极板，以设有二硫化钼材料层的那一面相对，插入到反应槽中，分别作为阴极、阳极，与外接电源相连，然后在光源照射下，经电化学联合光催化反应进行贵金属的回收。本发明通过简单易操作的电化学联合催化法实现了硫代硫酸盐浸出液中贵金属离子的还原分离以及高效回收。
Description
技术领域
本发明属贵金属回收领域，具体涉及一种基于电化学联合催化技术回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法。
背景技术
硫代硫酸盐浸出法以其浸出贵金属速度快、选择性好、试剂无毒、对设备无腐蚀性等特点被认为是最有潜力在工业上应用的一种非氰化提取贵金属的方法。传统的工艺中对浸出液中贵金属(如金)的回收先后涉及到吸附、解吸和电沉积等3个步骤。然而，由于传统的吸附材料(如活性炭)对Au(S2O3)2 3-的吸附能力很差，这极大地限制了硫代硫酸盐浸出法在工业上的广泛应用。最近，有研究表明以二硫化钼为代表的半导体材料具有优异的光催化还原性质，在可见光的照射下可从其表面激发出电子，将Au(S2O3)2 3-原位还原至Au单质并吸附其表面，这种催化特性使二硫化钼对Au(S2O3)2 3-溶液中Au的吸附回收效果接近100％。然而，二硫化钼对实际硫代硫酸盐浸出液中Au的回收能力不强，原因是与Au(S2O3)2 3-溶液相比，实际的硫代硫酸盐浸出液中含有过量的S2O3 2-，该离子抑制了二硫化钼回收Au的效果。因此，为推进硫代硫酸盐法的应用以及推广，亟需提出一种新的方法对二硫化钼催化回收Au(S2O3)2 3-的工艺加以改进以避免过量的S2O3 2-在催化回收过程中的抑制影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于电化学联合催化技术回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法。
提供一种基于电化学联合催化技术回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，将贵金属的硫代硫酸盐溶液倒入反应槽中，将两个设有二硫化钼材料层的电极板，以设有二硫化钼材料层的那一面相对，插入到反应槽中，分别作为阴极、阳极，与外接电源相连，然后在光源照射下，经电化学联合光催化反应进行贵金属的回收。
按上述方案，所述的贵金属的硫代硫酸盐溶液中S2O3 2-过量。
按上述方案，所述的电化学条件为：电压为0.4-1.2V。
按上述方案，回收结束后，将溶液中的悬浮物进行过滤，分离出析出的贵金属颗粒。
按上述方案，所述的贵金属为Au，贵金属的硫代硫酸盐溶液为含有过量S2O3 2-的Au(S2O3)2 3-溶液。
按上述方案，所述的光源为自然光。
按上述方案，所述二硫化钼材料层含有二硫化钼和导电材料。
按上述方案，设有二硫化钼材料层的电极板的制备方法如下：
提供基板；
提供含有二硫化钼和导电炭黑的浆料，将浆料涂敷于基板的一侧，干燥；随后取出，浸泡去除杂质；最后取出干燥即制得设有二硫化钼材料层的电极板。
按上述方案，含有二硫化钼和导电炭黑的浆料的制备为：分别称取80mg的二硫化钼、10mg的导电炭黑、0.8ml的偏二氟乙烯溶液(溶剂为N,N二甲基乙酰胺，偏二氟乙烯的含量为为12.5mg/ml)置于研钵中，研磨至糊状后涂敷于基板表面。
以贵金属Au的回收为例，设有二硫化钼材料层的电极板连通电压后，在电场力作用的驱动下，溶液中的Au(S2O3)2 3-和S2O3 2-向阴阳两极二硫化钼表面扩散富集并由于离子所带电荷量的不同而相互分离形成两相界面。阴阳两极板表面的二硫化钼在光源的照射下会激发出电子，将Au(S2O3)2 3-还原为金单质；同时电源在阴极表面释放出的电子也会协同参与Au(S2O3)2 3-还原至金的过程。本发明提供的基于电化学联合催化技术回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法解决了溶液中过量S2O3 2-离子的存在对二硫化钼光催化还原Au(S2O3)2 3-的抑制问题，并可明显提升硫代硫酸盐浸出液中贵金属的回收率，22小时后金的回收率达到100％，可实现硫代硫酸盐浸出液中贵金属的高效回收。
本发明的有益效果：
1.本发明通过通过简单易操作的电化学联合催化法实现了硫代硫酸盐浸出液中贵金属离子的还原分离回收，解决了目前硫代硫酸盐法回收的瓶颈问题，对硫代硫酸盐浸出液中贵金属可达到高效回收，回收率达到100％；解决了过量的S2O3 2-对二硫化钼催化回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的的抑制问题。
2.本发明通过一步电化学联合催化法优化了传统工艺中涉及到吸附、解吸、电沉积的工艺流程，极大减少了生产成本；
3.本发明技术中所使用的电压较低，不会产生析氢反应与金的还原竞争电子，与传统的电沉积工艺相比，极大节约了能耗。
附图说明
图1为二硫化钼涂敷的电极材料(黑色的部分为二硫化钼，基底为钛板)。
图2为电化学联合催化法回收金结束后的溶液状况，插图为金颗粒从溶液中的过滤分离，可以看到金颗粒从溶液中析出呈悬浮状，通过过滤的方式即可将金颗粒从溶液中分离达到回收的效果。
图3为二硫化钼电化学联合催化法对Au(S2O3)2 3-的Au回收率与反应时间的关系。
图4二硫化钼吸附法对Au(S2O3)2 3-回收率与反应时间的关系。
图5不同电压下二硫化钼电化学联合催化法对Au(S2O3)2 3-回收率与反应时间的关系。
具体实施方式
实施例1
二硫化钼材料层的电极板的制备方法如下：
提供基板；
提供含有二硫化钼和导电炭黑的浆料：分别称取80mg的二硫化钼、10mg的导电炭黑、0.8ml的偏二氟乙烯溶液(溶剂为NN二甲基乙酰胺，偏二氟乙烯的含量为为12.5mg/ml)置于研钵中，研磨至糊状板，将浆料涂敷于基板的一侧，干燥；随后取出。水浸泡12h，去除杂质；后取出干燥即制得涂敷有二硫化钼材料层的电极板。
贵金属的硫代硫酸盐溶液的配制：采用金溶液、硫代硫酸盐溶液，体系pH碱性条件下配制贵金属的硫代硫酸盐溶液，具体可为：量取10ml的金标准溶液(HAuCl4，Au浓度：1000ppm)、0.03g的硫代硫酸铵以及0.1984g的硫代硫酸钠，调节体系pH为10，配置出含有过量S2O3 2-的Au(S2O3)2 3-溶液200ml(Au浓度为50ppm，过量的S2O3 2-浓度为4mmol/L)。
将上述含有过量S2O3 2-的Au(S2O3)2 3-溶液倒入电解槽中。将2块涂敷有二硫化钼材料的电极板插入电解槽的溶液中，使涂敷有二硫化钼材料的那一面相对并置于自然光条件下。通过导线分别将这两块极板链接直流电源的正极与负极，将电源电压调至1.2V后，于不同的时间点从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性的固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中不同时间点的金浓度，并计算Au(S2O3)2 3-的回收率。
电极板连通1.2V的电压后，在电场力作用的驱动下，溶液中的Au(S2O3)2 3-和S2O3 2-向阴阳两极二硫化钼表面扩散富集并由于离子所带电荷量的不同而相互分离形成两相界面。此时，阴阳两极板表面的二硫化钼在自然光的照射下会激发出电子，将Au(S2O3)2 3-还原为金单质；同时电源在阴极表面释放出的电子也会协同参与Au(S2O3)2 3-还原至金的过程。该技术解决了溶液中S2O3 2-对二硫化钼光催化还原Au(S2O3)2 3-的抑制问题，可实现硫代硫酸盐浸出液中贵金属的高效回收，22小时后金的回收率达到100％，如图2和图3。
对比例
量取10ml的金标准溶液(HAuCl4，Au浓度：1000ppm)、0.03g的硫代硫酸铵以及0.1984g的硫代硫酸钠，体系pH为10，配置出含有过量S2O3 2-的Au(S2O3)2 3-溶液200ml(Au浓度为50ppm，过量的S2O3 2-浓度为4mmol/L)。称取80mg二硫化钼置入上述溶液中，在自然光下处理回收Au(S2O3)2 3-中的Au，实验过程中于不同的时间点从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性的固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中不同时间点的金浓度，并计算Au(S2O3)2 3-的回收率。如图4所示，在原有的二硫化钼吸附技术中，22小时后金的回收率仅为23％。
实施例2
量取10ml的金标准溶液(HAuCl4，Au浓度：1000ppm)、0.03g的硫代硫酸铵以及0.1984g的硫代硫酸钠，体系pH为10，配置出含有过量S2O3 2-的Au(S2O3)2 3-溶液200ml(Au浓度为50ppm，过量的S2O3 2-浓度为4mmol/L)倒入电解槽中。将2块涂敷有二硫化钼材料的电极板插入电解槽的溶液中，使涂敷有二硫化钼材料的那一面相对并置于自然光条件下。通过导线分别将这两块极板链接直流电源的正极与负极，将电源电压调至0、0.4、0.8、1.2V后，于不同的时间点从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性的固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中不同时间点的金浓度，并计算Au(S2O3)2 3-的回收率。从实验结果一定的电压调节下，金的回收率与电压值成正相关，即电压越高，金的回收率越高，如图5所示。
Claims (8)
1.一种基于电化学联合催化技术回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，其特征在于：将贵金属的硫代硫酸盐溶液倒入反应槽中，将两个设有二硫化钼材料层的电极板，以设有二硫化钼材料层的那一面相对，插入到反应槽中，分别作为阴极、阳极，与外接电源相连，然后在光源照射下，经电化学联合光催化反应进行贵金属的回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的贵金属的硫代硫酸盐溶液中S2O3 2-过量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的电化学条件为：电压为0.4-1.2V。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：回收结束后，将溶液中的悬浮物进行过滤，分离出被还原的贵金属颗粒。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的贵金属为Au，所述贵金属的硫代硫酸盐溶液为含有过量S2O3 2-的Au(S2O3)2 3-溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的光源为自然光。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二硫化钼材料层含有二硫化钼和导电材料。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：设有二硫化钼材料层的电极板的制备方法如下：
提供基板；
提供含有二硫化钼和导电炭黑的浆料，将浆料涂敷于基板的一侧，干燥；随后取出，浸泡去除杂质；最后取出干燥即制得涂敷有二硫化钼材料层的电极板。
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2021
- 2021-07-16 CN CN202110808227.9A patent/CN113621995B/zh active Active
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