CN1097614C - 含聚丙烯酰胺的粘合剂组合物、其制备方法和应用 - Google Patents

含聚丙烯酰胺的粘合剂组合物、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

公开了一种含聚丙烯酰胺的组合物，其特征是，分子量为2000-8000g/mol，用GPC测定，作为25℃时15%(重量)的水溶液仍具有100-500mPas的Brookfield粘度，以及这种含聚丙烯酰胺组合物在吸水和硬表面的平面粘结以及塑料表面防滑方面的应用。

Description

含聚丙烯酰胺的粘合剂组合物、其制备方法和应用
本发明涉及一种比市售相应粘合剂组合物分子量低的含有聚丙烯酰胺的粘合剂组合物和这种粘合剂组合物的制备方法以及这种粘合剂组合物在平面粘合工艺中的应用。
德国公开说明书DE 4339642公开了防滑剂，即防止两个物体之间发生无意识的滑动的制剂，该制剂由至少一种松香树脂和/或其衍生物、至少一种一元或多元醇、一种水溶性或可在水中分散的液化剂、必要时的一种膨胀剂和必要时的一种增稠剂和作为余量的水所组成。
由“聚合物科学和工艺的百科全书(Encyclopedia of Polymer Science andEngineering)”，(第2版，17卷，John Whiley&Sons，New york，1989，730-784页)，特别是753页以后可知，聚丙烯酰胺由于其干固性而特别有用于造纸工业粘合剂组合物，并被在建筑工业上用作复合板粘合剂。这种粘合剂聚合物以水溶性方式使用时的缺点是这些组合物的高粘度。这是聚合物分子量升高的原因，而分子量升高才会具有以后所需的机械承载能力。根据经验，分子量的大幅度降低会明显降低复合板以后的承载能力。
本发明的目的在于，提供一种新的含聚丙烯酰胺的粘合剂组合物，它不具有上述高粘度的缺点，但却同时具有类似的机械承载能力。
该目的由权利要求1特征部分的特征所完成。
因此，本发明涉及一种含有聚丙烯酰胺的粘合剂组合物，其特征在于，含有一种凝胶渗透色谱(GPC)测定为2000-8000g/mol，优选3500-5000g/mol的极低分子量的聚丙烯酰胺，该聚丙烯酰胺在25℃时15％(重量)的水溶液中具有5-500mPas的Brookfield粘度。
按照一种优选的实施方式，含聚丙烯酰胺的组合物含有调节粘度的添加物，它优选例如为水和/或一元或多元醇，它们优选为液体并在25℃可由粘合剂体系按照实际要求而蒸发。尤其是使用在25℃的100g水中的溶解度大于3g的醇。这种醇可以是脂族或环脂族、直链或支链的饱和或不饱和醇。它们也可以含有其它的杂原子，例如含有醚基形式的氧。
其实例为乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、苯甲醇、环己醇、二、三和聚乙二醇。优选二元和三元醇，特别是乙-1，2-二醇、丙-1，2-二醇和/或丙-1，2，3-三醇(甘油)。
上述添加物既可以为纯水也可以由醇组成。在本发明的含聚丙烯酰胺组合物中这种添加物的通常用量为50-95％(重量)，优选75-90％(重量)。如果含聚丙烯酰胺的组合物用于吸水表面，则优选使用由水和5-30％(重量)，优选5-15％(重量)醇，优选甘油，组成的混合添加物，由此可以避免涂有聚丙烯酰胺组合物的纸张出现过量的皱纹。按照所用甘油的数量，即聚丙烯酰胺组合物的5-45％(重量)，优选10-30％(重量)，使用期可在1和360分钟之间调节。
此外，在本发明的含聚丙烯酰胺组合物中也可以添加粘性加强剂，其中特别要提及平均分子量低于2000g/mol的松香树脂。它例如含在针叶树生树脂中。它主要由成分式C20H30O2的不饱和羧酸如松香亭酸及其异构体组成。另外还可以含有或多或少的中性物质如脂肪酸酯、萜烯醇和烃。优选使用一种衍生的松香树脂，例如一种加氢或歧化的松香树脂，其中衍生的作用首先是提高水溶性，例如皂化或加成马来酸。可以使用的松香树脂及其衍生物是香枞树脂、妥尔树脂(Tallharz)和根树脂(Wurzelharz)。特别适合的是在25℃的100g水中的溶解度至少为3g的香枞树脂衍生物，其商品名为“FlexinD”。优选使用水溶性松香衍生物，特别是皂化的衍生物。
作为添加物另一个下属种类的液化剂适合的有在烷基最多18个碳原子，优选1-4个碳原子的烷基苯磺酸的碱金属或碱土金属盐，特别是丙基苯磺酸的钠盐。
另外，如果本发明的含聚丙烯酰胺组合物应以喷雾使用并且不借助于机械泵喷雾器进行，也可以使用一种例如选自常见已知烃类推进气体丙烷、丁烷或其混合物的推进剂，它们必要时可以与乙醇或与二乙醚一起使用。必要时也可以借助于二氧化碳进行喷雾。
除此之外，还有一系列其它助剂和添加物，例如染料、光稳定剂等。
聚丙烯酰胺这一概念在本发明中主要指含有丙烯酰胺的共聚物，在极端情况下指聚丙烯酰胺本身。该聚丙烯酰胺的共聚物含量最多为15％(重量)，特别是最多5％(重量)。含有丙烯酰胺的共聚物这一概念指阳离子聚电介质，借助于它再得到带正电的水溶性聚合物。其实例为二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基二乙基氯化铵、二乙基氨基乙基甲基丙烯酸酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基硫酸铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和3-(甲基丙烯酰胺)丙基三甲基氯化铵以及丙烯酸或甲基丙烯酸的盐类，特别是丙烯酸钠。此外，本发明的含丙烯酰胺的组合物也可以加入两性水溶性聚合物，如已知的聚甜菜碱、聚两性电介质和共聚体络合物。有关这些聚合物类型的细节可参见“Encyclopedia of Polymer Science andEngineering”，17卷，1989，关键词：水溶性聚合物，特别是770-778页。
在本发明含聚丙烯酰胺组合物中各组份的浓度通常为5-50％(重量)，优选10-25％(重量)的至少一种聚丙烯酰胺、50-95％(重量)，优选75-90％(重量)的一种粘度调节添加物、0-20％(重量)，优选0-10％(重量)至少一种粘性改进剂、0-25％(重量)，优选5-15％(重量)至少一种水溶性或可在水中分散的液化剂。
本发明还涉及不起皱纹的粘合剂组合物，特别是喷雾粘合剂以及纸张粘合剂，它含有上述含聚丙烯酰胺的组合物，也即5-50％(重量)，优选10-25％(重量)至少一种聚丙烯酰胺、50-95％(重量)，优选75-90％(重量)至少一种粘度调节添加物、0-30％(重量)，优选0-15％(重量)至少一种粘性改进剂、0-10％(重量)，优选0-5％(重量)至少一种水溶性或可在水中分散的液化剂和0-35％(重量)，优选0-25％(重量)至少一种推进剂。
本发明的含聚丙烯酰胺的组合物可以通过以下方法得到：将丙烯酰胺必要时在一种聚合的共聚单体存在下放入溶液中，并用公知的方法分离出多余的水。对于本发明的应用，使主要含有丙烯酰胺的共聚物与粘性调节添加物以及其它助剂和添加剂一起继续加工成应用溶液，其中，平面使用如涂刷或借助于泵喷雾器喷雾时，以应用溶液为基准，聚丙烯酰胺和其共聚物的含量通常为5-50％(重量)。这样使用时，只要不添加吸水物体，即可用水作为主要添加物。
使用贫水粘合剂时，作为其它添加物使用至多25％(重量)的甘油，以总的溶液为基准。
下面借助于实施例进一步说明本发明。
实施例1：
合成低分子聚丙烯酰胺
使10.1g Natrosol 250G(Hercules公司出售的一种羟乙基纤维素)在搅拌条件下溶解在270g去离子水中。使675g丙烯酰胺和3.4g偶氮异丁酸二腈先后溶解在2.470g异丙醇中，并将该溶液添加到水溶液中。添加200g干冰。蒸发后将物料加热到60℃。通过变混可明显看到聚合开始后，形成的反应热导致温度升高。通过外部冷却将内部温度保持在70℃以下。放热衰减后，将物料在75℃搅拌一小时。
此后冷却到室温，从形成的粉末中滗析出溶剂混合物，使残渣在60℃喷水真空下干燥。
以这种方式得到670g白色和流动性良好的粉末，其在1％的1摩尔浓度硝酸钠水溶液中的比粘度为0.45。
应用实施例1：
例1得到的聚丙烯酰胺的15％的水溶液借助于三冲程(Hube)由市售的距离约10cm的泵喷射器在三层的50mm×80mm×4mm山毛榉胶合板上喷涂一层薄层。每两个板在窄侧搭接2cm，用4个洗衣夹子固定，16小时后在一个钳式拉断机上用15mm/分钟的拉力进行撕裂。
立即固定时的平均拉伸和切变强度为2.8N/mm2，抽气5分钟后固定的平均拉伸和切变强度为5N/mm2。
含有5％(重量)二乙基氨基乙基甲基丙烯基硫酸盐(DMAEMA)或5％(重量)丙烯酸钠的聚合物具有相似的强度。
应用试验2(对比例)：
平行于上述本发明的聚丙烯酰胺，分子量为15000g/mol(由GPC测定)的较高分子量的聚丙烯酰胺，其1％的1摩尔浓度硝酸钠溶液的比粘度为19.0。按现有技术的这种较高分子量的聚丙烯酰胺在明显低于5％(重量)的聚合物含量时才能得到适合于喷雾方法的3000mPas的实用性Brookefield粘度，因此在较高分子量时即使大幅度稀释也不可能借助于喷雾涂覆。
为了看出本发明含聚丙烯酰胺组合物的应用范围，在表1中列出了本发明的其它应用实施例(配方2-6)和常见的市售产品如基于在水溶液中添加了树脂(Pattex)的聚氯丁二烯的接触粘合剂以及常见的酪蛋白分散液(Optal702或Optal 1740)。
由表1可知，与常见的酪蛋白分散液和Pattex相比，本发明的粘合剂组合物具有较高的拉伸和切变强度，它在较低的固体含量下即具有足够的粘合力和拉伸及切变强度。纸张起皱由目视法确定，其中符号“--”表示皱纹很强，符号“-”表示皱纹强，符号“+-”表示平均的纸张皱纹，符号“+”表示较少的纸张皱纹，符号“++”表示纸张皱纹很少。
表1
  物质 固体(％)   水(％) 添加物(％)   粘合剂(纸/纸) 纸张皱纹 ZSF木材/木材(N/mm2)
聚丙烯酰胺#2     12     88  -     +/-   --     1
          #3     23     77  -     ++   -     4.4
          #4     50     50  -     ++   -     4.4
          #5     15     -  85(甘油)     -   击穿     0
          #6     15     50  20(甘油)     +/-   +     0
PATTEX##2     35     65  -     ++   --     6.8
OPTAL702##3     25     75  -     ++   --     4.3
OPTAL1740##4     15     50  20(甘油)15(增粘剂)     ++   ++(击穿)     2.5
#(本发明的应用实施例号)
##(对比的应用实施例号)
在下表2中列出了本发明其它的应用实施例(配方7-14)和其它常见的含水市售产品如基于聚氨基甲酸酯(Pattex万能胶)、酪蛋白分散液(Optal1740)的粘合剂以及基于麦芽糊精(Pritt Pen)的粘合剂。下表中使用的增粘剂为以FlexinD商品名出售的一种香枞树脂。
由下表可知，与这些市售产品相比，本发明的粘合剂组合物在低得多的粘度下具有类似的粘合力并具有与常见的酪蛋白-淀粉分散液相类似的少量皱纹。
表2
    物质    固体(％)     水(％)   添加物(％)   粘度(mPas)  粘纯力(纸/纸) 纸张皱纹    木/木(N/mm2)  木/PVC(N/mm2)   木/Fe(N/mm2)   WSF(℃)
PAA          #7(0.5％AIBN)  #8#9#10#11     2315202020     773546.76070 20(甘油)30(增粘剂)33.3(甘油)20(甘油)10(甘油)     100520500150     +++/-++++++     -++++++++     4.41.580.353.932.1     00.20     00.10     2007050165
PAA          #12(1％  AIBN)  #13#14     232020     777046.7 10(甘油)33.3(甘油)     60120300     ++++++     --++++     2 52.20     000     000     2001250
PattexAlleskleber  ##2Optal1740    ##4Pritt Pen    ##5     351570     655030 20(甘油)15(甘油)     6000400007600     ++++++++++     --+++     6.752.51.73     3.60.40     4.71.50     7452200
#和##如表1
为了测试本发明的含聚丙烯酰胺组合物与含有溶剂的市售产品相比的应用范围，混合一种由102.3g分子量为4011g/mol的重量剂14,033的聚丙烯酰胺、溶剂水组成的混合物；标准：聚乙二醇(13％(重量)(含水637.4g(81％(重量))以及47.2g甘油(6％(重量))，其中得到一种在27℃时的Brookfield粘度为56mPas的溶液。将该溶液倒入一个多摇泵吸瓶(Poly-Swing-Pumpflasche)中，并在以下试验中作为实施例15表示。
作为对比，在一个含有推进剂的喷雾器中使用3M德国有限公司的含有溶剂的产品，产品名称为“PhotoMount”，产品号为203A27GB5(对比产品6)。另一个含有溶剂的产品是Beiersdorf公司的Tesa Technicoll喷雾粘合剂，同样通过一个含有推进气体的喷雾器使用(对比粘合剂7)。
由下表3列出的数据可知，本发明的产品在24小时后具有优于含有溶剂的产品的粘结力，其中与含有溶剂的产品(对比产品6)相比，凝结时间缩小了9系数，但是可以通过添加甘油而改变。
表3
    物质     #15     ##6     ##7
喷雾图形(距离约15cm) 大平面 椭圆形 大平面
气味 中性 7天后有机物本身 短期，轻微有机物
涂油脂 不 是 是，主要在涂覆侧
在纸上粘结纸24小时后的粘结力，6次总共喷涂约0.5g溶液 纸裂纹＞80％ 纸裂纹约50％ 纸裂纹约70％
在纸上粘结纸24小时后的皱纹，6次总共喷涂约0.5g溶液 存在较少纸皱纹 无 无
拉伸和切变强度(木/木)6次总共喷涂约0.5g溶液，7天后的数值 0.72N/mm2 1.27N/mm2 0.55N/m2
凝结时间(直到纸裂开的时间)，6次喷涂约0.5g 约8分钟 约75分钟 240分钟
为了表示甘油含量对本发明含聚丙烯酰胺组合物使用期的影响，以总的溶液为基准，混合物含有20％(重量)聚丙烯酰胺，分子量如实施例15所定义。向该组合物中掺入递增数量的甘油和余量的水。得到了表4所示的下列使用期数值：
  物质   聚丙烯酰胺    甘油     水   使用期(分钟)
  #16     20     10     70     1.5
  #17     20     20     60     5
  #18     20     30     50     23
#如表1

Claims (21)

1.含聚丙烯酰胺组合物的应用，其用于表面粘结上和/或到吸水或硬表面，以凝胶渗透色谱法测定，所述聚丙烯酰胺的分子量为2000-8000g/mol，该聚丙烯酰胺以15％(重量)的溶液形式在25℃时具有的Brookfield粘度为5-500mPas。
2.权利要求1所述的应用，其特征在于所述组合物还含有一种粘度调节添加剂。
3.权利要求1所述的应用，其特征在于所述粘度调节添加剂为水和/或一元或多元醇。
4.权利要求3所述的应用，其特征在于所述醇为乙-1，2-二醇、丙-1，2-二醇和/或丙-1，2，3-三醇。
5.上述权利要求中任一项的应用，其特征在于所述组合物含有基于松香树脂和/或其衍生物的粘性增强剂。
6.上述权利要求中任一项的应用，其特征在于所述粘性增强剂为皂化衍生物。
7.上述权利要求中任一项的应用，其特征在于所述聚丙烯酰胺是一种主要含有丙烯酰胺的共聚物。
8.权利要求7的应用，其特征在于所述共聚物的含量至多为15％(重量)。
9.权利要求8的应用，其特征在于所述共聚物的含量至多为5％(重量)。
10.含有下述的组合物在表面粘结上和/或吸水或硬表面中的应用，
5-50％(重量)至少一种聚丙烯酰胺，50-95％(重量)至少一种粘度调节添加剂，0-30％(重量)至少一种粘性改进物质，0-10％(重量)一种水溶性或可在水中分散的液化剂和0-35％(重量)至少一种推进剂。
11.权利要求10的应用，其特征在于所述组合物包含10-25％(重量)至少一种聚丙烯酰胺。
12.权利要求10或11的应用，其特征在于所述组合物包含75-90％(重量)至少一种粘度调节添加剂。
13.权利要求10-12中任一项的应用，其特征在于所述组合物包含0-15％(重量)至少一种粘性改进物质。
14.权利要求10-13中任一项的应用，其特征在于所述组合物包含0-5％(重量)一种水溶性或可在水中分散的液化剂。
15.权利要求10-14中任一项的应用，其特征在于所述组合物包含0-25％(重量)至少一种推进剂。
16.上述权利要求中任一项的应用，其特征在于用于不起皱纹的粘结。
17.权利要求16的应用，用作喷雾粘合剂或纸粘合剂。
18.上述权利要求中任一项的应用，其特征在于聚丙烯酰胺的制造，任选地在共聚单体的存在下，丙烯酰胺经溶液聚合，然后从反应混合物中得到反应产物。
19.上述权利要求1-15中任一项中的或者权利要求18中制得的聚丙烯酰胺组合物的应用，用于通过涂覆、涂刷或喷涂，表面粘结上和/或到吸水或硬表面。
20.权利要求19的聚丙烯酰胺组合物的应用，用于防滑涂饰塑料表面，其中表面在组合物干燥以后才相互接触。
21.权利要求20的聚丙烯酰胺组合物的应用，其特征在于所述塑料为聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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