CN109749684B - 一种稳定、耐储存的云石胶 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稳定、耐储存的云石胶，涉及云石胶技术领域。本发明云石胶由以下原料组成：改性聚合树脂50‑80kg、氢化蓖麻油5‑10kg、稀释剂1‑5kg、茶多酚0.1‑0.5kg、滑石粉6‑8kg、稳定剂4‑8kg；经过改性蒙脱土制备的聚合树脂性能稳定，同时对无机、有机原料的亲和、溶解性得到显著增强，对外界的碰撞、摇晃、冷热有较强的抵抗性；稳定剂能将各组分原料均匀分散，提高了云石胶的工作效率和使用寿命，使其不易分层，提高云石胶的稳定性能。

Description

一种稳定、耐储存的云石胶

技术领域：

本发明涉及云石胶技术领域，具体涉及一种稳定、耐储存的云石胶。

背景技术：

云石胶即不饱和树脂胶，国内也将其称为云石胶。云石胶适用于各类石材间的粘接或修补石材表面的裂缝和断痕，常用于各类型铺石工程及各类石材的修补、粘接定位和填缝。其用于石材填补性粘接，也称非结构性粘接。非结构性粘接是相对于结构性粘接（承受载荷粘接）的一种利用有机化学胶粘剂对石材的缺陷，如裂纹、孔洞、砂眼、产品缺损、装修定位等进行修补、填充、增强、固定的一种工艺。

目前，云石胶产品在贮存和运输过程中还存在诸多缺陷。云石胶是采用热加工生产的，生产中会有静置冷却的过程，在这个过程中，液体状态下的云石胶由于其中填料的比重是远大于树脂的比重的，会出现树脂与填料局部分层现象，造成胶体的不均匀；另外，云石胶在温度高于25℃的环境下长时间储存，也会出现因树脂与填料的分离而导致表面树脂渗出，底部胶由于树脂量减少而变硬的现象，不仅影响产品的外观，增加了使用者混合胶的难度，还导致其力学性能的不稳定性。

由此可见，现有的云石胶产品仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种稳定、耐储存的云石胶。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种稳定、耐储存的云石胶由以下原料组成：改性聚合树脂50-80 kg、氢化蓖麻油5-10 kg、稀释剂1-5 kg、茶多酚0.1-0.5 kg、滑石粉6-8 kg、稳定剂4-8 kg。

所述改性聚合树脂的制备方法为：

（1）将蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数10-15%的醋酸溶液，70-80℃搅拌10-30 min，然后添加天然植物油脂和硅烷偶联剂，回流搅拌0.5-2 h，备用；

（2）将顺丁烯二酸酐、间苯二甲酸、丁二醇、阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95-105℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150-160℃时，保温反应约20-40 min， 随后逐渐升温至195-200℃，保温反应0.5-2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70-80℃时，加入步骤1中的备用的混合物质，搅拌30-50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂。

所述蒙脱土、天然植物油脂、硅烷偶联剂、顺丁烯二酸酐、间苯二甲酸、丁二醇、阻聚剂的质量比为20-30 ：1-3 ：2-5 ：60-80 ：80-100 ：80-100 ：5-8。

所述稳定剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌10-20min，然后加入聚乙二醇400和对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌0.5-4 h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到稳定剂。

所述聚天门冬氨酸、聚乙二醇400、对甲基苯磺酸的质量比为5-10 ：5-10 ：0.01-0.05。

所述稀释剂选自丙烯基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种。

滑石粉为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有油腻感。它具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性。

云石胶的制备方法为：在行星搅拌机中依次添加改性聚合树脂、稀释剂、氢化蓖麻油，搅拌抽真空脱泡，接着添加茶多酚、滑石粉、稳定剂，继续搅拌，铲边后闭合所述行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得云石胶。

本发明的有益效果是：经过改性蒙脱土制备的聚合树脂性能稳定，同时对无机、有机原料的亲和、溶解性得到显著增强，对外界的碰撞、摇晃、冷热有较强的抵抗性；稳定剂能将各组分原料均匀分散，提高了云石胶的工作效率和使用寿命，使其不易分层，提高云石胶的稳定性能。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

云石胶的制备：在行星搅拌机中依次添加65 kg改性聚合树脂、2 kg丙烯基缩水甘油醚、5 kg氢化蓖麻油，搅拌抽真空脱泡，接着添加0.2 kg茶多酚、6 kg滑石粉、5 kg稳定剂，继续搅拌，铲边后闭合所述行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得云石胶。

改性聚合树脂的制备：

（1）将20 kg蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数15%的醋酸溶液， 80℃搅拌30 min，然后添加1 kg玉米油和2 kg硅烷偶联剂，回流搅拌2 h，备用；

（2）将65 kg顺丁烯二酸酐、95 kg间苯二甲酸、100 kg丁二醇、6 kg阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150℃时，保温反应约20 min， 随后逐渐升温至195℃，保温反应2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70℃时，加入步骤1中的备用的混合物质，搅拌50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂。

稳定剂的制备：将6 kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌20 min，然后加入6 kg聚乙二醇400和0.02 kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌3 h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到稳定剂。

实施例2

云石胶的制备：在行星搅拌机中依次添加70 kg改性聚合树脂、2 kg丙烯基缩水甘油醚、6 kg氢化蓖麻油，搅拌抽真空脱泡，接着添加0.4 kg茶多酚、6 kg滑石粉、6 kg稳定剂，继续搅拌，铲边后闭合所述行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得云石胶。

改性聚合树脂的制备：

（1）将20 kg蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数15%的醋酸溶液， 80℃搅拌30 min，然后添加1 kg玉米油和2 kg硅烷偶联剂，回流搅拌2 h，备用；

（2）将65 kg顺丁烯二酸酐、95 kg间苯二甲酸、100 kg丁二醇、6 kg阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150℃时，保温反应约20 min， 随后逐渐升温至195℃，保温反应2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70℃时，加入步骤1中的备用的混合物质，搅拌50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂。

稳定剂的制备：将6 kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌20 min，然后加入6 kg聚乙二醇400和0.02 kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌3 h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到稳定剂。

对照例1

云石胶的制备：在行星搅拌机中依次添加65 kg改性聚合树脂、2 kg丙烯基缩水甘油醚、5 kg氢化蓖麻油，搅拌抽真空脱泡，接着添加0.2 kg茶多酚、6 kg滑石粉、5 kg稳定剂，继续搅拌，铲边后闭合所述行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得云石胶。

改性聚合树脂的制备：

（1）将20 kg蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数15%的醋酸溶液， 80℃搅拌30 min，然后添加1 kg玉米油，回流搅拌2 h，备用；

（2）将65 kg顺丁烯二酸酐、95 kg间苯二甲酸、100 kg丁二醇、6 kg阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150℃时，保温反应约20 min， 随后逐渐升温至195℃，保温反应2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70℃时，加入步骤1中的备用的混合物质，搅拌50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂。

稳定剂的制备：将6 kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌20 min，然后加入6 kg聚乙二醇400和0.02 kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌3 h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到稳定剂。

对照例2

云石胶的制备：在行星搅拌机中依次添加65 kg改性聚合树脂、2 kg丙烯基缩水甘油醚、5 kg氢化蓖麻油，搅拌抽真空脱泡，接着添加0.2 kg茶多酚、6 kg滑石粉、5 kg稳定剂，继续搅拌，铲边后闭合所述行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得云石胶。

改性聚合树脂的制备：

（1）将20 kg蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数15%的醋酸溶液， 80℃搅拌30 min，然后添加2 kg硅烷偶联剂，回流搅拌2 h，备用；

（2）将65 kg顺丁烯二酸酐、95 kg间苯二甲酸、100 kg丁二醇、6 kg阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150℃时，保温反应约20 min， 随后逐渐升温至195℃，保温反应2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70℃时，加入步骤1中的备用的混合物质，搅拌50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂。

稳定剂的制备：将6 kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌20 min，然后加入6 kg聚乙二醇400和0.02 kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌3 h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到稳定剂。

对照例3

云石胶的制备：在行星搅拌机中依次添加65 kg改性聚合树脂、2 kg丙烯基缩水甘油醚、5 kg氢化蓖麻油，搅拌抽真空脱泡，接着添加0.2 kg茶多酚、6 kg滑石粉、5 kg稳定剂，继续搅拌，铲边后闭合所述行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得云石胶。

改性聚合树脂的制备：将65 kg顺丁烯二酸酐、95 kg间苯二甲酸、100 kg丁二醇、6kg阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150℃时，保温反应约20 min， 随后逐渐升温至195℃，保温反应2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70℃时，搅拌50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂。

稳定剂的制备：将6 kg聚天门冬氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌20 min，然后加入6 kg聚乙二醇400和0.02 kg对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌3 h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到稳定剂。

对照例4

云石胶的制备：在行星搅拌机中依次添加65 kg改性聚合树脂、2 kg丙烯基缩水甘油醚、5 kg氢化蓖麻油，搅拌抽真空脱泡，接着添加0.2 kg茶多酚、6 kg滑石粉、5 kg稳定剂，继续搅拌，铲边后闭合所述行星搅拌机的缸盖，抽真空脱泡，控制真空度不高于-0.1MPa，搅拌均匀后出料即得云石胶。

改性聚合树脂的制备：

（1）将20 kg蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数15%的醋酸溶液， 80℃搅拌30 min，然后添加1 kg玉米油和2 kg硅烷偶联剂，回流搅拌2 h，备用；

（2）将65 kg顺丁烯二酸酐、95 kg间苯二甲酸、100 kg丁二醇、6 kg阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150℃时，保温反应约20 min， 随后逐渐升温至195℃，保温反应2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70℃时，加入步骤1中的备用的混合物质，搅拌50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂。

稳定剂：聚乙二醇400。

实施例3

以实施例1为基础设置不添加硅烷偶联剂的对照例1、不添加天然植物油脂的对照例2、不添加改性蒙脱土的对照例3、以聚乙二醇400为稳定剂的对照例4。

利用实施例1-2、对照例1-4进行云石胶的制备，并将上述云石胶分别制成小样，于30℃烘箱中储存，2个月后观察，实施例1-2未出现树脂与填料分离的现象，对照例1-4均出现部分树脂与填料分离的现象。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种稳定、耐储存的云石胶，其特征在于，由以下原料组成：改性聚合树脂50-80 kg、氢化蓖麻油5-10 kg、稀释剂1-5 kg、茶多酚0.1-0.5 kg、滑石粉6-8 kg、稳定剂4-8 kg；

所述改性聚合树脂的制备方法为：

（1）将蒙脱土加入到去离子水中，加入质量分数10-15%的醋酸溶液，70-80℃搅拌10-30min，然后添加天然植物油脂和硅烷偶联剂，回流搅拌0.5-2 h，备用；

（2）将顺丁烯二酸酐、间苯二甲酸、丁二醇、阻聚剂按计量投入具有精馏功能的反应釜中，加热到95-105℃，开动搅拌器，继续升温；当温度升至150-160℃时，保温反应约20-40min， 随后逐渐升温至195-200℃，保温反应0.5-2 h，真空脱水，继续反应至反应体系酸值降至15-25时，停止抽真空，结束反应，降温；当温度降至70-80℃时，加入步骤1中的备用的混合物质，搅拌30-50 min后温度降至50℃以下时即可出料，得改性聚合树脂；

所述蒙脱土、天然植物油脂、硅烷偶联剂、顺丁烯二酸酐、间苯二甲酸、丁二醇、阻聚剂的质量比为20-30 ：1-3 ：2-5 ：60-80 ：80-100 ：80-100 ：5-8；

所述稳定剂的制备方法为：将聚天门冬氨酸加入到去离子水中，30℃搅拌10-20 min，然后加入聚乙二醇400和对甲基苯磺酸，加热至回流状态，保温搅拌0.5-4 h，趁热过滤，所得固体用去离子水洗去杂质，50℃真空干燥至恒重，即得到稳定剂；

所述聚天门冬氨酸、聚乙二醇400、对甲基苯磺酸的质量比为5-10 ：5-10 ：0.01-0.05。