CN109741974B - 一种用于超级电容器的柔性复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于超级电容器的柔性复合薄膜是由纤维素纤维、石墨烯、银纳米颗粒以及γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒复合而成。本发明中所合成的自支持纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜电容和能量密度高，倍率性能优异，反复充放电稳定性好，其最大面积比电容可达2044 mF cm−2，具有出色的倍率性能与反复充放电稳定性，即使在100 mA cm−2的超高电流密度下充放电，其面积比电容依然高达948 mF cm−2，且在此电流密度下反复充放电10000次后的电容保持率99.9%，因而有着出众的电化学储能表现。本发明中的复合薄膜能任意弯曲，在不需要粘合剂、导电添加剂以及集流体的情况下便可作为柔性电极直接使用，而且制备方法简单，便于大规模开发和应用。
Description
技术领域
本发明属于柔性复合材料的技术领域，具体涉及一种用于超级电容器的柔性电极及其制备方法。
背景技术
轻薄便携的柔性电子产品，如可折叠手机、可植入医疗芯片、可穿戴设备等已越来越受市场的关注与期待，然而当下的储能和供能环节往往过厚过沉、柔性较差，已不能很好地满足这一新兴产业的要求，为此，发展高性能的柔性储能器件势在必行。在现有的多种储能体系中，柔性超级电容器具有快的充放电速度、大的功率密度以及出色的安全稳定性与长的使用寿命等优势，在近年来，这一领域已崭露头角，有着极大的发展空间和应用前景，如，CN108962629中公开的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒复合薄膜，它是以滤纸作为纤维原料，借助料理机转子的高速旋转制备含有纤维素纤维、氧化石墨烯和银氨络合物(Ag(NH3)2OH)的混合浆料，尔后加热处理，利用氧化石墨烯本身的还原性将银氨络合物还原成银纳米颗粒，同时诱发氧化石墨烯、银纳米颗粒、纤维素纤维三者的复合，产物经抽滤装置抽滤脱水并充分水洗后形成纤维素/氧化石墨烯/银纳米颗粒复合薄膜。
不过，大部分已报道的柔性电极和柔性超级电容器的电荷储存能力依旧不能令人满意，比如，比电容和能量密度仍然不高，倍率性能也相对较差，充放电稳定性也不太理想等现实问题。是故，如何制备具有优异电化学储能性质的柔性电极成为了目前柔性超级电容器领域的重点问题和难点所在。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于超级电容器的柔性复合薄膜。
本发明另一目的在于提供上述复合薄膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于超级电容器的柔性复合薄膜，其特征在于，它是由纤维素纤维、石墨烯、银纳米颗粒以及γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒复合而成。
进一步，上述超级电容的柔性复合薄膜中，所述纤维素纤维质量百分比为10%~40%，所述石墨烯质量百分比为15%~30%、银纳米颗粒质量百分比为20%~55%，γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒质量百分比为1%~10%。
一种用于超级电容器的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，它是以纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜作为基底，采用连续离子层吸附沉积法，在其表面沉积上γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒，从而获得大块的自支持纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁柔性复合薄膜。
具体来说，上述纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜是按专利CN108962629中所述的制备方法制得，具体如下：将180 mg滤纸剪成碎片后与300 mL 0.6 mg mL−1氧化石墨烯水分散液一起加至料理机中，启动料理机，使其转子在约30000转/分的转速下强力旋转搅拌4min，进而将滤纸打碎，制成纤维素纤维和氧化石墨烯的混合浆料，然后将混合浆料转移至烧杯中，在快速磁力搅拌下加入60 mL浓度为0.15 M的新制银氨溶液，然后升温至85 oC并反应30 min，在此过程中，银氨络合物被氧化石墨烯还原成银纳米颗粒，同时诱发各组分复合，进而生成纤维素/氧化石墨烯/银纳米颗粒复合物，然后在漏斗中快速抽滤脱水，于抽滤装置滤膜表面形成纤维素/氧化石墨烯/银纳米颗粒复合薄膜，加水反复洗涤干净后，将其在湿润状态下从滤膜表面缓缓地整体撕下，并转移至1000 mL的反应釜中，悬空放置，接着在反应釜内衬底部加入4 mL水合肼，密封好后置于90 oC的烘箱中保持12 h，利用肼蒸气将其中的氧化石墨烯彻底还原成石墨烯，便可合成出自支持的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒柔性复合薄膜。
进一步，发明人在开发过程中发现，连续离子层吸附沉积法如果控制不好，会得到ɑ晶型的三氧化二铁，使得产品倍率性能也相对较差，充放电稳定性也差，根本无法使用，为了使得本发明电容和能量密度高，倍率性能优异，反复充放电稳定性好，上述连续离子层吸附沉积法是将纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜浸入温度为20~90 oC、浓度4~20 mM的FeSO4水溶液中15~60 s，取出，置于温度为20~90 oC，浓度为8~40 mM的KOH水溶液中15~60 s，此为1次沉积循环。按照此法，我们反复交替地沉积10~200次循环后，便可在纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜上沉积上γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒，得到纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜。
进一步，将上述制得的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜用去离子水冲洗8~10次，然后置于温度75~85 oC，干燥4~6 h，干燥结束后即可作为柔性电极直接使用，如用于电化学性能测试或用于柔性超级电容器的组装。
上述连续离子层吸附沉淀法中，沉积γ型三氧化二铁纳米颗粒的原理为：在反复沉积过程中，吸附在纤维素/石墨烯/银纳米颗粒基底薄膜表面的Fe2+与OH−以及空气中的O2发生氧化还原反应，其过程为：Fe2+ + OH− → Fe(OH)2，Fe(OH)2 + O2 + H2O → Fe(OH)3，Fe(OH)3 → Fe2O3 + H2O，从而生成γ型三氧化二铁纳米颗粒并沉积于基底薄膜表面，进而获得本发明中的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜。
本发明具有以下有益效果：
本发明中所合成的自支持纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜电容和能量密度高，倍率性能优异，反复充放电稳定性好，其最大面积比电容可达2044 mF cm−2，具有出色的倍率性能与反复充放电稳定性，即使在100 mA cm−2的超高电流密度下充放电，其面积比电容依然高达948 mF cm−2，且在此电流密度下反复充放电10000次后的电容保持率99.9%，因而有着出众的电化学储能表现，优于绝大多数已报道的超级电容器柔性电极。本发明中的复合薄膜能任意弯曲，在不需要粘合剂、导电添加剂以及集流体的情况下便可作为柔性电极直接使用，而且制备方法简单，便于大规模开发和应用。
附图说明
图1是纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜在自然和弯曲状态下的电子照片。
图2是纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜的X射线衍射图。
图3是不同倍率下纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜表面的扫描电镜照片。
图4是三电极体系下纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜在不同扫速下的循环伏安图。
图5是三电极体系下纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜在不同电流密度下的恒电流充放电图。
图6是纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜的电容保持率随反复充放电次数的变化关系图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步具体说明。
实施例1
一种用于超级电容器的柔性复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
将先前我们开发的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜裁剪成0.5 cm × 3 cm矩形长条，接着浸入温度为60 oC浓度为10 mM的FeSO4水溶液中30 s，再迅速取出并置于温度为60 oC浓度为20 mM的KOH水溶液中30 s，此为1次沉积循环。按照此法，我们反复交替地沉积60个循环后，便可在纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜上沉积上γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒，得到纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜。
将其作为柔性电极直接用于电化学测试：
(1) 将以上制得的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜从溶液中取出，再用去离子水反复洗涤9次直至干净并在烘箱中于80 oC，干燥5 h即可作为柔性复合薄膜直接用于电化学性能测试。
(2) 将步骤(1)中的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒复合薄膜直接作为工作电极，Hg/HgO电极作为参比电极，Pt片电极作为对电极并以浓度为2 M的氢氧化钾水溶液作为电解液，采取三电极体系对其进行电化学性质进行测试。
本实施例所制备的一种用于超级电容器的柔性复合薄膜如图1所示，可任意弯曲，柔韧性极佳。其X射线衍射谱图(图2)位于2θ = 23.3o处的衍射峰应归属于石墨烯的(002)晶面，位于2θ = 38.1o、44.2o、64.4o、77.4o和81.4o处的衍射峰可分别匹配面心立方金属单质银的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面，而2θ=30.4o、35.6o、43.3o、54o、57.4o和63o处的衍射峰则分别对应γ型三氧化二铁的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面，这很好地证明了γ型三氧化二铁在纤维素/石墨烯/银纳米颗粒基底薄膜表面的沉积。图3为其表面不同倍率下的扫面电镜照片，从中可以看出γ型三氧化二铁的沉积十分均匀，且是以纳米颗粒的形式与基底薄膜进行了复合。
图4为其在三电极体系中不同扫速下的循环伏安图。从中可以看出该柔性电极具有较大的电位窗口(−1~0.1 V)，且曲线的电流响应随扫速增大而升高。图5为其在三电极体系中不同电流密度的下的恒电流充放电图。从中可以推算出在2、5、10、20、40、60、100 mAcm−2电流密度下，其面积比电容分别为2044、1773、1627、1478、1290、1156、948 mF cm−2，也就是说在超高电流密度(100 mA cm−2)下其面积比电容依然十分可观，展现出了良好的倍率性能。值得注意的是，在最小电流密度2 mA cm−2下，其最大面积比电容(2044 mF cm−2)已显著高于当前绝大多数已报道的柔性电极的最大面积比电容(一般情况下不超过500 mF cm−2)。图6为其在100 mA cm−2的超高电流密度下电容保持率随反复充放电次数变化的关系图。不难发现，在整个测试期间其电容变化量甚微，并且在连续地反复充放电10000次后的电容保持率99.9%，同样远远超出当前绝大多数已报道的柔性电极在反复充放电(常小于5000次)后的电容保持率(常低于90%)，表现出了极好的反复充放电稳定性。这些结果说明本实施例所制备的超级电容器的柔性复合薄膜有着出色的电化学储能特性和光明的应用潜能。
实施例2
一种用于超级电容器的柔性复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
将先前我们开发的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜裁剪成0.5 cm × 3 cm矩形长条，接着浸入温度为90 oC浓度为20 mM的FeSO4水溶液中15 s，再迅速取出并置于温度为90 oC浓度为40 mM的KOH水溶液中15 s，此为1次沉积循环。按照此法，我们反复交替地沉积200个循环后，便可在纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜上沉积上γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒，得到纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜。
将其作为柔性电极直接用于电化学测试：
(1) 将以上制得的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜从溶液中取出，再用去离子水反复洗涤10次直至干净并在烘箱中于85 oC，干燥4 h即可作为柔性电极直接用于电化学性能测试。
(2) 将步骤(1)中的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒复合薄膜直接作为工作电极，Hg/HgO电极作为参比电极，Pt片电极作为对电极并以浓度为2 M的氢氧化钾水溶液作为电解液，采取三电极体系对其进行电化学性质进行测试。
实验结果表明：实施例2中所合成的超级电容器的柔性复合薄膜电容和能量密度高，倍率性能优异，反复充放电稳定性好，具有出色的倍率性能与反复充放电稳定性。
实施例3
一种用于超级电容器的柔性复合薄膜的制备方法，按如下步骤：
将先前我们开发的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜裁剪成0.5 cm × 3 cm矩形长条，接着浸入温度为20 oC浓度为4 mM的FeSO4水溶液中60 s，再迅速取出并置于温度为20oC浓度为8 mM的KOH水溶液中60 s，此为1次沉积循环。按照此法，我们反复交替地沉积20个循环后，便可在纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜上沉积上γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒，得到纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜。
将其作为柔性电极直接用于电化学测试
(1) 将以上制得的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/三氧化二铁复合薄膜从溶液中取出，再用去离子水反复洗涤8次直至干净并在烘箱中于75 oC，干燥6 h即可作为柔性电极直接用于电化学性能测试。
(2) 将步骤(1)中的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒复合薄膜直接作为工作电极，Hg/HgO电极作为参比电极，Pt片电极作为对电极并以浓度为2 M的氢氧化钾水溶液作为电解液，采取三电极体系对其进行电化学性质进行测试。
实验结果表明：实施例3中所合成的超级电容器的柔性复合薄膜电容和能量密度高，倍率性能优异，反复充放电稳定性好，具有出色的倍率性能与反复充放电稳定性。
Claims (3)
1.一种用于超级电容器的复合薄膜的制备方法，其特征在于，它以纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜作为基底，采用连续离子层吸附沉积法，在其表面沉积上γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒，从而获得大块的自支持纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/γ晶型的三氧化二铁柔性复合薄膜；所述超级电容的柔性复合薄膜中，纤维素纤维质量百分比为10%~40%，所述石墨烯质量百分比为15%~30%、银纳米颗粒质量百分比为20%~55%，γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒质量百分比为1%~10%。
2.如权利要求1所述的一种用于超级电容器的复合薄膜的制备方法，其特征在于，上述连续离子层吸附沉积法是将纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜浸入温度为20~90 oC、浓度为4~20 mM的FeSO4水溶液中15~60 s，取出，置于温度为20~90 oC，浓度为8~40 mM的KOH水溶液中15~60 s，此为1次沉积循环，按照此法，反复交替地沉积10~200次循环后，便可在纤维素/石墨烯/银纳米颗粒薄膜上沉积上γ晶型的三氧化二铁纳米颗粒，得到纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/γ晶型的三氧化二铁复合薄膜。
3.如权利要求2所述的一种用于超级电容器的复合薄膜的制备方法，其特征在于，将上述制得的纤维素/石墨烯/银纳米颗粒/γ晶型的三氧化二铁复合薄膜用去离子水冲洗8~10次，然后置于温度75~85 oC，干燥4~6 h，干燥结束后即作为柔性电极直接使用。
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