CN109716173A - 包括在近红外区（nir）中具有高反射的干涉涂层的光学制品 - Google Patents
包括在近红外区（nir）中具有高反射的干涉涂层的光学制品 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种包括透明基材的光学制品，所述透明基材具有前主面和后主面，所述主面中的至少一个涂覆有干涉涂层，其特征在于，所述干涉涂层包括堆叠体，所述堆叠体包括：‑至少一个具有<1.6的低折射率的层，称为“LI层”，‑至少一个三层的HI/VHI/HI三层体，所述三层体由以下一个层构成：●所述层具有≥2.1的非常高的折射率，称为“VHI层”，●两侧被两个具有≥1.6的高折射率的、称为“HI层”的层包围，并且使得所述干涉涂层在紫外(UV)区中的平均反射率Ruv在包含在30°与45°之间的入射角下小于或等于10％。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学制品，所述光学制品包括减反射涂层，所述减反射涂层在近红外(NIR)区中具有高反射，同时还大幅度减少紫外区和可见光区中的反射。所述光学制品可以尤其是眼科镜片，比如眼镜片。
背景技术
在整个生命中，眼睛暴露于日常的太阳辐射通量下。太阳辐射被地球的大气过滤，使得在海平面上，大约80％的太阳能被限制到从紫外线中的约300nm到红外线中的1100nm的窄光谱带。较长的波长主要通过大气水蒸气过滤掉，而较短的波长被臭氧层吸收。此外，入射在角膜上的太阳光的某些光谱组分在到达人类视网膜之前被部分地过滤掉。角膜和晶状体两者都吸收部分红外辐射-主要是在980nm、1200nm和1430nm处的水带。玻璃体吸收高于1400nm直到10μm的光。
已经注意到，高强度NIR会对于视网膜是有害的。还报道了，NIR可能是干眼症和白内障的潜在原因之一。
太阳光谱还包括紫外(UV)辐射。UV光谱具有许多波段，特别是UVA、UVB和UVC波段。在到达地球表面的那些UV波段中，范围从315nm至380nm的UVA波段、以及范围从280nm与315nm的UVB波段对于视网膜是特别有害的。
因此，到达视网膜的非电离辐射，即所谓的电磁光谱的‘可见光组分’(380nm-780nm)、一些紫外线(280nm-380nm)以及一些近红外光(780nm-1400nm，NIR)可以通过以下三个基本过程中的至少一个到达人类视网膜并且引起组织损伤：光机械(或光声)、光热(光凝)和光化学，取决于其注量率、总剂量和光谱特征。
常规减反射涂层被设计并优化为在可见光区(通常在380nm至780nm的光谱范围内)内减少镜片表面上的反射。通常，眼科镜片的前面和/或后面在可见光区中的平均光反射系数Rv是在1.5％至2.5％之间。通常，在紫外区(280nm-380nm)和NIR区(780nm-1400nm)中的反射未被优化。
这些减反射涂层中的一些涂层也可以被设计并优化为在从315nm至380nm的UVA波段和/或从280nm至315nm的UVB波段内减少在镜片表面上的反射。
减反射涂层通常由包括多个干涉薄层的多层构成，所述多层通常是基于具有高折射率的介质材料和具有低折射率的介质材料的多个层的交替。当沉积在透明基材上时，此类涂层的功能是减小其光反射并且因此增加其光透射。如此涂覆的基材将因此使其透射光/反射光比值增加，由此提高放置在其后面的物体的可见性。当寻求获得最大减反射效果时，那么优选的是向所述基材的两个面(前面和后面)提供这种类型的涂层。
因此，现今如何获得在可见光区中具有很低反射的有效涂层是众所周知的；然而，难以获得同时具有以下特征的有效涂层：
·在可见光区中的非常低的反射；
·在紫外区中的低反射；以及
·在NIR区中的高反射，
尤其是在需要非常薄的减反射膜的眼科领域中。
实际上，对于放置在人眼前面的光学制品，对紫外线和NIR的要求是不同的。
光学制品的前面在UVA和UVB区中的平均反射是不相关的，因为来自配戴者前部并且可能达到配戴者眼睛的大部分紫外辐射总体上被光学制品基材吸收。
另一方面，如果光学制品未配备有在紫外区有效的减反射涂层，那么由位于配戴者后方的光源或反射产生的UV辐射可以在光学制品后面上反射并且到达配戴者的眼睛，由此潜在地影响配戴者的健康。换言之，当处理紫外光时，后面上需要减反射涂层。
对于NIR辐射，情况实际上是不同的。NIR辐射通常不被光学基材吸收。于是，反射涂层可以在光学制品的前面或后面上。在这两种情况下，NIR区中的高反射是指光学制品表现得像用于NIR的反射镜并且保护眼睛。
此外，NIR辐射主要来自直接在光学制品的前面上的太阳，而不是来自替代性的人造光源或太阳光反射。来自配戴者后面的NIR辐射的高反射不存在问题。
最后，某些可见光范围可能对眼睛产生不利影响。蓝光，也称为高能量可见(HEV)光，对应于在380nm与500nm之间的蓝紫波段中的可见光。长时间暴露在蓝光下是有害的，因为蓝光能够到达视网膜。在从约420nm至450nm范围内的蓝光被认为是特别有害的。
本领域已知特别是为眼科镜片提供在紫外范围内反射非常低的干涉多层(US2013/0038834)。
本领域已知为眼科镜片(比如CN 101866063)提供干涉性多层IR滤光片，所述滤光片通常具有多于40个层。这些种类的堆叠体是厚的并且具有许多层，这对于眼科镜片应用来说实际上是不可接受的。
最近，文件US 2015/0146161描述了多层，所述多层通过调整标准减反射滤光片技术反射相当大比例的红外辐射同时其保持在可见光中的减反射特性，其中残余反射中的角色散有限。
本申请中描述的减反射涂层，尤其是最优选的实例：SiO2(15nm)/TiO2(127nm)/SiO2(176nm)/TiO2(59nm)/ZrO2(50nm)/SiO2(62nm)，在NIR区中非常有效(T IR-A＝72.0％，所以Rm NIR＜30％)，而同时能够相对地减少可见光区中的反射(Rv 15°＝0.9％，并且Rv 60°＝4.7％)。然而，紫外范围内的反射未被优化并且被测得高于10％，在眼科镜片的后面上提供了对UV辐射的较差防护。
因此，仍然需要提供新颖减反射涂层，相对于现有技术的减反射涂层，这些涂层至少在可见光区中以及在UVA波段和UVB波段中具有很好的减反射特性，而同时在NIR区中具有高反射。
发明内容
因此本发明的目的是通过寻求开发一种透明的光学制品、尤其是眼科镜片来弥补上述缺点，所述光学制品包括无机或有机玻璃材质的基材，所述基材至少包括减反射涂层，所述减反射涂层在可见光区中和在紫外区中具有很好的减反射性能，同时在NIR区中具有高反射，并且这样做不影响其制造的经济和/或工业可行性。
因此，本发明涉及一种包括透明基材的光学制品，所述透明基材具有前主面和后主面，所述主面中的至少一个涂覆有干涉涂层，其特征在于，所述干涉涂层包括堆叠体，所述堆叠体包括：
-至少一个具有＜1.6的低折射率的层，称为“LI层”，
-至少一个三层的HI/VHI/HI三层体(triplet)，所述三层体由以下一个层构成：
·所述层具有≥2.1的非常高的折射率，称为“VHI层”，
·两侧被两个具有≥1.6的高折射率的、称为“HI层”的层包围，
使得所述干涉涂层在紫外(UV)区中的平均反射率Ruv在包含在30°与45°之间的入射角下小于或等于10％。
因此，根据本发明的光学制品包括在可见光区和紫外区中高效的减反射涂层，所述减反射涂层在NIR区中具有高反射。
附图说明
将通过参照附图更详细地描述本发明，在附图中：
·图1至图4示出了在本申请的实例(分别根据实例2、4、6和13)中制备的一些镜片的前表面上在15°(实线)和35°(虚线)的入射角θ下的反射率(R％)根据UVB波带(280nm至315nm)、UVA波带(315nm至380nm)、可见光区(380nm至780nm)以及NIR区(780nm至1400nm)中的光波长的变化。
·图5示出了对于给定的Rm NIR值(40％)、对于涂覆有HC1.5的基材上的ZTiZQZTiZQ堆叠体，Rv与Ruv之间的折衷。
具体实施方式
术语包含(comprise)”(及其任何语法变化形式，比如“comprises”和“comprising”)、“具有”(及其任何语法变化形式，比如“has”和“having”)、“含有”(及其任何语法变化形式，例如“contains”和containing”)、以及“包括”(及其任何语法变化形式，比如includes”和“including”)都是开放式连接动词。它们用于指明其所述特征、整数、步骤或部件或其群组的存在，但不排除其一种或多种其他特征、整数、步骤或部件或群组的存在或加入。因此，“包含”、“具有”、“含有”或“包括”一个或多个步骤或要素的方法或方法中的步骤具备那一个或多个步骤或要素，但不限于仅那一个或多个步骤或要素。
除非另外指明，在此使用的所有关于成分、范围、反应条件等的数量的数字或表述应被理解为在所有情况下均受术语“约”的修饰。
此外除非另外指明，根据本发明，对《从X至Y》或“在X至Y之间”的值的区间的指示意为包括X和Y的值。
在本申请中，当光学制品在其表面上包括一个或多个涂层时，表述“将层或涂层沉积到制品上”旨在是指将层或涂层沉积到制品的外涂层的外部(暴露的)表面上，即其距基材最远的涂层。
认为要在基材“上”或沉积到基材“上”的涂层被定义为以下涂层：所述涂层(i)定位在所述基材上方；(ii)不一定与所述基材接触，即一个或多个中间涂层可以安排在所讨论的基材与涂层之间；并且(iii)不一定完全覆盖基材。
在一个优选实施例中，基材上的或沉积到基材上的涂层与此基材直接接触。
当“层1位于层2之下”时，旨在是指层2比层1距基材更远。
如在此所使用的，基材的后(或内)面旨在是指当使用所述制品时离配戴者的眼睛最近的面。所述面通常是凹面。相反，基材的前面是当使用所述制品时离配戴者的眼睛最远的面。所述面通常是凸面。
此外，根据本发明，“入射角(符号θ)”是由入射在眼科镜片表面上的光线与所述表面在入射点处的法线形成的角度。光线是例如发光的光源，比如在国际比色CIE L*a*b*中定义的标准光源D65。总体上，入射角从0°(正入射)到90°(掠入射)变化。入射角的常见范围是0°至75°。
将标准光源D 65和观察者(10°的角度)考虑在内，在380nm与780nm之间计算本发明光学制品在国际比色体系CIE L*a水b*中的比色系数。观察者是如在国际比色体系CIEL*a*b*中定义的“标准观察者”。
总而言之，根据本发明的光学制品的干涉涂层(将称为“减反射涂层”)可以沉积到任何基材上，并且优选地沉积到有机镜片基材(例如热塑性或热固性塑料材料)上。热塑性材料可以选自，例如：聚酰胺；聚酰亚胺；聚砜；聚碳酸酯及其共聚物；聚(对苯二甲酸乙二酯)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
热固性材料可以选自，例如：环烯烃共聚物，比如乙烯/降冰片烯或乙烯/环戊二烯共聚物；直链或支链脂族或芳族多元醇的碳酸烯丙酯的均聚物和共聚物，比如二乙二醇双(碳酸烯丙酯)的均聚物(CR)；可以衍生自双酚A的(甲基)丙烯酸及其酯的均聚物和共聚物；硫代(甲基)丙烯酸及其酯的聚合物和共聚物，可以衍生自双酚A或邻苯二甲酸和烯丙基芳烃如苯乙烯的烯丙基酯的聚合物和共聚物，尿烷和硫代尿烷的聚合物和共聚物，环氧树脂的聚合物和共聚物，以及硫化物、二硫化物和环硫化物的聚合物和共聚物，以及其组合。
如在此所使用的，(共)聚合物旨在是指共聚物或聚合物。如在此所使用的，(甲基)丙烯酸酯旨在是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。如在此所使用的，聚碳酸酯(PC)旨在是指均聚碳酸酯或者共聚碳酸酯和嵌段共聚碳酸酯。
优选二乙二醇双(碳酸烯丙酯)的均聚物(CR)、烯丙基和(甲基)丙烯酸共聚物(具有在1.54与1.58之间的折射率)、硫代氨基甲酸乙酯的聚合物和共聚物、聚碳酸酯。
所述基材可以在沉积本发明的减反射涂层之前涂覆有一个或多个功能性涂层。惯常用于光学器件中的这些功能性涂层可以是并不限于耐冲击底漆层、耐磨涂层和/或耐划伤涂层、偏振涂层、光致变色涂层或着色涂层。在下文中，基材是指裸基材或此种经涂覆的基材。
在沉积减反射涂层之前，基材的表面通常经受物理或化学表面活化处理，以便增强减反射涂层的附着力。这种预处理通常在真空下进行。它可以是用高能和/或反应性物种例如用离子束(“离子预清理”或IPC”)或用电子束进行的轰击、电晕放电处理、离子散裂处理、紫外线处理或真空下等离子体介导处理(通常使用氧或氩等离子体)。它还可以是酸性或碱性处理和/或基于溶剂的处理(水，过氧化氢或任何有机溶剂)。
如前所述，根据本发明的光学制品是具有前主面和后主面的透明基材，这些主面中的至少一个涂覆有干涉涂层，其特征在于，所述干涉涂层包括堆叠体，所述堆叠体包括：
-至少一个具有＜1.6的低折射率的层，称为“LI层”，
-至少一个三层的HI/VHI/HI三层体，所述三层体由以下一个层构成：
·所述层具有≥2.1的非常高的折射率，称为“VHI层”，
·两侧被两个具有≥1.6的高折射率的、称为“HI层”的层包围，
使得所述干涉涂层在紫外(UV)区中的平均反射率Ruv在包含在30°与45°之间的入射角下小于或等于10％。
在本申请中，三层体由折射率非常高的材料直接沉积在其上的第一高折射率材料的沉积而制成，第二高折射率材料直接沉积在所述折射率非常高的材料上。第一和第二高折射率材料可以不同。第一和/或第二高折射率材料可以是折射率非常高的材料。
在一些具体的实施例中，三层体由中心层构成，所述中心层由折射率非常高的材料制成、两侧被两个由相同的高折射率材料制成的层包围，所述折射率非常高的材料和高折射率材料是不同的。
在具体实施例中，中心层的折射率大于由相同或不同的高折射率材料制成的两个包围层的折射率。
在本申请中，由W(λ)函数加权并且记为Ruv的在280nm与380nm之间的平均反射系数可以通过以下关系式定义：
其中，R(λ)表示在给定波长λ下的镜片光谱反射系数，并且W(λ)表示等于太阳光谱辐照度Es(λ)和效率相对光谱函数S(λ)的乘积的加权函数。能够计算紫外线辐射透射系数的光谱函数W(λ)是根据ISO 13666：1998标准定义的。由于同时考虑到太阳光谱能量Es(λ)(与UVA射线相比总体发出更少UVB射线)和频谱效率S(λ)(UVB射线比UVA射线更有害)，所以这使得可以表示由这种辐射对于配戴者的相对频谱效率调节的紫外线太阳辐射分布。
申请人惊奇地发现，根据本发明的多层式干涉涂层示出低Rv、低Ruv与在NIR区中的高平均反射系数之间的良好折衷，同时具有相对薄的物理厚度(通常在400nm-550nm的范围内)。
确实，如下面的实例将示出的，根据本发明的多层式减反射涂层使得能够获得最小可达到的Rv≤0.7％以及最小可达到的Ruv≤2％和在NIR区(780nm-1400nm)中的高平均反射系数。用常规的设计无法实现这些良好的结果，所述常规的设计例如基于以下结构，这些结构包括由高折射率材料和低折射率材料制成的四个交替层：ZrO2/SiO2/ZrO2/SiO2；Ta2O5/SiO2/Ta2O5/SiO2；TiO2/SiO2/TiO2/SiO2和/或Nb2O5/SiO2/Nb2O5/SiO2。
此外，根据本发明的多层式干涉涂层呈现具有良好的稳健性和美观外观的优势。在此，术语干涉涂层的“稳健性”被定义为除了由其制造过程引起的变化之外所述干涉涂层显示类似光学性能的能力。例如，这些变化取决于所使用基材的类型、制造机器的设置(温度规划、适当的时间、电子枪的设置)和/或其使用模式、所述制造机器被另一个制造机器替换。
本申请中描述的多层式干涉涂层在可见光区中非常有效。尤其，对于至少小于35°的入射角，所述减反射涂层在可见光区中的平均光反射系数Rv小于或等于2.5％，优选小于或等于1.5％且通常小于或等于1.0％。
“平均光反射系数”，记为Rv，是如在ISO 13666：1998标准中定义的，并且根据ISO8980-4测量，即这是在380与780nm之间的整个可见光谱内的加权光谱反射平均值。Rv通常是针对小于17°、典型地为15°的入射角来测量的，但可以针对任何入射角来评估。
优选地，所述干涉涂层在近红外(NIR)区中的平均反射系数Rm NIR在小于35°的入射角下大于或等于30％、优选35％、更优选40％。
在近红外区(NIR：780nm-1400nm)中的平均反射系数，记为Rm NIR，由下式定义：
其中R(λ)表示在给定波长λ处的反射系数。
优选地，干涉涂层在紫外区中的平均反射系数Ruv在包含在30°与45°之间的入射角下小于或等于5％，优选小于或等于3％。
此外，在本发明中，蓝光的平均反射系数，记为RmB，被定义为在420nm与450nm之间的蓝光范围内的光谱反射平均值。
优选地，干涉涂层的蓝光的平均反射系数RmB在小于35°的入射角下大于或等于10％、优选15％。
本发明的多层式干涉涂层包括三层的HI/VHI/HI三层体，所述三层体由以下一个层构成：
·所述层具有≥2.1的非常高的折射率，称为“VHI层”，
·两侧被两个具有≥1.6的高折射率的、称为“HI层”的层包围，
非常高折射率(VHI)层的存在有利于实现高NIR反射，而将VHI层夹在两个高折射率(HI)层之间使得可以或更容易在UV和可见区中实现非常低的反射。
如在此使用的，所述干涉涂层的层被限定为具有大于或等于1nm的厚度。因此，当对所述干涉涂层中的层数计数时，将不考虑具有小于1nm厚度的任何层。当对干涉涂层的层数计数时，也不考虑子层(如下所述的)。
本申请中披露的所有厚度涉及物理厚度。
本申请中提及的折射率是在25℃下、在550nm波长处表示的。
HI层、VHI层和LI层不需要在堆叠体中互相交替，但根据本发明的一个实施例它们也可以交替。因此，两个VHI层(或更多)可以沉积到彼此之上，以及两个LI层(或更多)或两个HI层(或更多)也可以沉积到彼此之上。
在一些实施例中，HI/VHI/HI三层体由以下一个层构成：
·所述层具有之2.1的非常高的折射率，称为“VHI层”，
·两侧被两个具有≥1.6且＜2.1的高折射率层包围。
在一些实施例中，HI/VHI/HI三层体距基材最近。根据本发明的实施例，所述三层体与基材直接接触，并且根据另一实施例，所述三层体不与基材直接接触，因为这个三层体可能涂覆有一个或多个功能涂层，比如下面所描述的。
根据本发明，干涉涂层包括至少一个具有＜1.6的低折射率的层，称为“LI层”。
在一些实施例中，所述LI层直接沉积到HI/VHI/HI三层体上。
通常，所述干涉涂层的距基材最远的外层是LI层。
通常，本发明的干涉涂层中的层总数高于或等于5、优选地高于或等于6，并且低于或等于10、更优选低于或等于9。
在一些实施例中，根据本发明的干涉涂层仅包括一个三层体。
在这些实施例中，干涉涂层在背离基材的方向上包括以下彼此直接接触的层：一个HI/VHI/HI三层体或一个HI层/一个LI层/一个HI/VHI/HI三层体或一个HI层/一个LI层，条件是在干涉涂层中存在一个三层体。
在具体实施例中，干涉涂层在背离基材的方向上包括：
·一个HI层或一个HI/VHI/HI三层体，具有范围从100nm至170nm的物理厚度；
·一个LI层，具有范围从100nm至215nm、优选从100nm至200nm的物理厚度；
·一个HI层或一个HI/VHI/HI三层体，具有范围从90nm至130nm的物理厚度；
·一个LI层，具有范围从45nm至80nm的物理厚度。
在此，三层体的物理厚度是构成三层体的三个层的三个物理厚度的总和。
在优选实施例中，根据本发明的干涉涂层包含至少两个HI/VHI/HI三层体。
更优选地，干涉涂层在背离基材的方向上包括以下彼此直接接触的层：一个HI/VHI/HI三层体/一个LI层/一个HI/VHI/HI三层体/一个LI层。
在具体实施例中，干涉涂层在背离基材的方向上包括：
·一个HI层，具有范围从40nm至75nm的物理厚度；
·一个VHI层，具有范围从45nm至85nm的物理厚度；
·一个HI层，具有范围从20nm至50nm的物理厚度；
·一个LI层，具有范围从100nm至215nm、优选从100nm至200nm的物理厚度；
·一个HI层，具有范围从20nm至70nm的物理厚度；
·一个VHI层，具有范围从5nm至80nm的物理厚度；
·一个HI层，具有范围从25nm至50nm的物理厚度；
·一个LI层，具有范围从45nm至80nm的物理厚度。
尤其，根据此实施例，干涉涂层在背离基材的方向上可以包括：
·一个HI层，具有范围从35nm至64nm的物理厚度；
·一个VHI层，具有范围从40nm至80nm的物理厚度；
·一个HI层，具有范围从25nm至45nm的物理厚度；
·一个LI层，具有范围从120nm至180nm的物理厚度；
·一个HI层，具有范围从20nm至70nm的物理厚度；
·一个VHI层，具有范围从5nm至50nm的物理厚度；
·一个HI层，具有范围从30nm至50nm的物理厚度；
·一个LI层，具有范围从50nm至75nm的物理厚度。
在本申请中，当干涉涂层的层的折射率大于或等于2.1、优选地大于或等于2.2、甚至更优选地大于或等于2.3、甚至更优选地大于或等于2.35时，其被称为具有非常高折射率(VHI)的层。所述VHI层优选地具有小于3的折射率。
根据本发明的VHI层可以包含但不限于选自以下的一种或多种金属氧化物：氧化铌(Nb2O5)、五氧化二钽(Ta2O5)、二氧化钛(TiO2)或其混合物。任选地，VHI层可以进一步包含具有低折射率或高折射率的材料，条件是产生的层的折射率如上文所指示的大于或等于2.1。
通常，VHI层具有的物理厚度范围从5nm至90nm，优选从20nm至85nm，典型地从25nm至80nm。
当减反射涂层的层的折射率大于或等于1.6时，其被称为高折射率层(HI)。VHI层是HI层的特定实施例。
HI层可以包含一种或多种金属氧化物，比如但不限于氧化锆(ZrO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化镨(Pr2O3)、钛酸镨(PrTiO3)、氧化镧(La2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化铌(Nb2O5)、五氧化二钽(Ta2O5)、二氧化钛(TiO2)及其混合物。优选的材料包括氧化锆(ZrO2)。任选地，HI层可以进一步包含具有低折射率的二氧化硅或其他材料，条件是产生的层的折射率如上文所指示的大于或等于1.6。
特别地，不是VHI层的HI层可以具有的物理厚度范围从15nm至90nm，优选从20nm至80nm，典型地从25nm至75nm。
当减反射涂层的层的折射率小于1.60、优选地小于或等于1.50、更优选小于或等于1.48时，其被称为低折射率层(LI)。所述LI层优选地具有大于1.1的折射率。
LI层可以包括但不限于MgF2、SiO2、二氧化硅和氧化铝的混合物，尤其是掺杂氧化铝的二氧化硅(氧化铝有助于增加减反射涂层耐热性)，或其混合物。LI层优选地是相对于层总重量包括按重量计至少80％的二氧化硅、更优选地按重量计至少90％的二氧化硅的层，甚至更优选地包括二氧化硅层(SiO2)。任选地，LI层可以进一步包含具有高折射率或非常高折射率的材料，条件是产生的层的折射率小于1.6。
当使用包含SiO2与Al2O3的混合物的LI层时，所述层相对于这种层中的SiO2+Al2O3总重量优选地包含按重量计从1％至10％、更优选地从1％至8％、甚至更优选地从1％至5％的Al2O3。
例如，可以采用掺有按重量计4％或者更少的Al2O3的SiO2或者掺有8％Al2O3的SiO2。可以使用市场上可获得的SiO2/Al2O3混合物，比如由优美科材料AG公司(UmicoreMaterials AG company)销售的(在550nm下，折射率n＝1.48-1.50)，或由德国默克公司(Merck KGaA company)销售的(在500nm处，折射率n＝1.48)。
此外，LI层可以具有的物理厚度范围从40nm至215nm。通常，外部LI层具有的厚度范围从40nm至90nm，优选从45nm至80nm。
通常，干涉涂层总厚度小于1微米、优选地小于或等于800nm、更优选地小于或等于700nm、甚至更优选地小于或等于600nm。干涉涂层总厚度通常大于100nm、优选大于200nm、更优选大于或等于300nm、甚至更优选大于或等于400nm。典型地，所述干涉涂层的物理厚度范围从400nm至550nm。
因此，本发明提供了一种具有改进构思的干涉涂层，所述干涉涂层包括由多个层制成的相对薄的堆叠体，堆叠体厚度和材料已被选择为在可见光区和紫外区二者中获得令人满意的减反射性能并且在NIR区中获得高反射，同时具有稳健性特性。
在本发明的一个实施例中，干涉涂层可以沉积到子层上。应该注意，这种干涉涂层子层不属于干涉涂层。
如在此所使用的，干涉涂层子层或粘附层旨在是指为了提高涂层的机械特性(比如耐磨性和/或耐划伤性)和/或为了增强其到基材或底层涂层的粘附而使用的相对厚的涂层。
由于其相对高的厚度，子层通常不参与干涉光学活性，尤其是当它具有的折射率接近于下面的基材(通常是抗磨损和耐划伤涂层或裸基材)的折射率时。
通常，干涉涂层不会沉积到子层上。
可以通过将至少一个导电层结合到存在于制品表面上的堆叠体中来使本发明的光学制品抗静电，即不保留和/或形成大量静电荷。
如在此所使用的，“导电层”或“抗静电层”旨在指以下层：由于其存在于非抗静电基材表面(即，具有大于500ms的放电时间)，所以在将静电荷施加到其表面上后能够具有500ms或更少的放电时间的层。在本申请中，放电时间根据法国申请FR 2943798中公开的方法测量。
导电层可以位于堆叠体中的不同位置，通常在减反射涂层中或与减反射涂层接触，条件是其减反射特性不受影响。
所述导电层应该足够薄以不改变所述减反射涂层的透明度。所述导电层优选地是由导电的且高度透明的材料(通常是任选地掺杂的金属氧化物)制成。在这种情况下，所述导电层的厚度优选地从1nm到15nm、更优选地从1nm到10nm变化。优选地，导电层包含任选地掺杂的金属氧化物，所述金属氧化物选自铟、锡、锌的氧化物，及其混合物。优选氧化铟锡(In2O3：Sn，掺杂锡的氧化铟)、掺杂铝的氧化锌(ZnO：A1)、氧化铟(In2O3)以及氧化锡(SnO2)。在最优选的实施例中，导电且光学透明的层是氧化铟锡层，标记为ITO层或氧化锡层。
通常，导电层由于其厚度小而在堆叠体内帮助(但以有限方式)获得减反射特性并且在减反射涂层中表示具有高折射率的层。这是由导电且高度透明的材料制成的那些层如ITO层的情况。
根据以下方法中的任一种，干涉涂层的不同层和任选的子层优选地在真空下通过化学气相沉积进行沉积：i)通过任选地离子束辅助的蒸发；ii)通过离子束溅射；iii)通过阴极溅射；iv)通过等离子辅助的化学气相沉积。在以下的参考文献Thin Film Processes[薄膜工艺]”和Thin Film Processes II[薄膜工艺II]”，Vossen&Kern编，学术出版社(Academic Press)，1978年和1991年中分别描述了这些不同的方法。特别推荐的方法是在真空下蒸发。
优选地，干涉涂层的各层和任选子层的沉积通过真空下蒸发来进行。
前面和后面的干涉涂层可以是相同或不同的。
在本发明的实施例中，本发明光学制品的前面和后面涂覆有上述干涉涂层。在另一个实施例中，本发明光学制品的前面涂覆有常规减反射涂层，优选地在NIR区中具有高反射，与在其后面设置的根据本发明的涂层不同。
通常，干涉涂层将沉积于其上的基材的前主面和/或后主面涂覆有耐冲击底漆层、抗磨损涂层和/或耐划伤涂层、或用抗磨损涂层和/或耐划伤涂层涂覆的耐冲击底漆层。
本发明的干涉涂层优选地沉积到抗磨损涂层和/或耐划伤涂层上。所述抗磨损涂层和/或耐划伤涂层可以是眼科镜片领域中传统地用作抗磨损涂层和/或耐划伤涂层的任何层。
抗磨损涂层和/或耐划伤涂层优选地是基于聚(甲基)丙烯酸酯或硅烷的硬涂层，这些硬涂层通常包括一种或多种矿物填料，所述矿物填料旨在增加涂层(一旦固化)的硬度和/或折射率。
硬质抗磨损涂层和/或耐划伤涂层优选地是由包含至少一种烷氧基硅烷和/或其水解产物的组合物制备的，所述水解产物例如通过用盐酸溶液和任选地冷凝和/或固化催化剂水解获得。这些硬质抗磨损和/或耐划伤涂层的折射率可以通过掺入矿物颗粒来调节。
针对本发明推荐的合适的涂层包括基于环氧硅烷水解产物的涂层，比如在专利FR2 702 486(EP 0 614 957)、US 4 211 823、和US 5 015 523中描述的那些。抗磨损涂层和/或耐划伤涂层组合物可以通过浸涂或旋涂沉积到基材的主面上。然后，通过合适的方法(优选地使用加热或紫外线辐射)将其固化。
抗磨损涂层和/或耐划伤涂层的厚度通常从2μm至10μm、优选地从3μm至5μm变化。
在沉积耐磨涂层和/或耐划伤涂层之前，可以将底漆涂层施用到基材上以提高最终产品中的后续层的耐冲击性和/或粘附力。此涂层可以是惯常用于透明聚合物材料的制品如眼科镜片的任何耐冲击底漆层。
优选的底漆组合物是基于聚氨酯的组合物和基于乳胶(尤其是任选地含有聚酯单元的聚氨酯类型乳胶)的组合物。
此类底漆组合物可以通过浸涂或旋涂沉积到制品面上，此后在至少70℃且最高达100℃(优选地约90℃)的温度下干燥持续范围从2分钟至2小时(一般为约15分钟)的时间段，以形成在固化之后具有从0.2μm至2.5μm、优选地从0.5μm至1.5μm厚度的底漆层。
根据本发明的光学制品还可以包括形成在干涉涂层上并能够改变其表面特性的涂层，比如疏水性涂层和/或疏油性涂层(防污表涂层)。这些涂层优选地沉积到干涉涂层的外层上。通常，它们的厚度小于或等于10nm、优选地范围从1nm至10nm、更优选地从1nm至5nm。
代替疏水性涂层，可使用提供防雾特性的亲水性涂层，或当与表面活化剂关联时提供防雾特性的防雾前体涂层。此类防雾前体涂层的实例描述于专利申请WO 2011/080472中。
典型地，根据本发明的光学制品包括基材，在所述基材的后面和前面上依次涂覆有耐冲击底漆层、耐磨损层和/或耐划伤层、在后面上涂覆有根据本发明的干涉涂层、在前面上涂覆有常规减反射涂层，并且涂覆有疏水涂层和/或疏油涂层，所述减反射涂层优选地在NIR区中具有高反射。
根据本发明的光学制品是透明光学制品、优选眼科镜片(尤其是眼镜片)，或用于眼科镜片的毛坯。所述镜片可以是偏振镜片、光致变色镜片或太阳镜片，可能是着色或不着色的，是矫正性或不是矫正性的。
在一个实施例中，根据本发明的光学制品不吸收可见光或吸收不多，这在本申请的上下文中意味着其在可见光范围内的透射系数τV(又称为在可见光范围内的相对透射系数)是大于90％、更优选地大于95％、甚至更优选地大于96％、最优选地大于97％。系数τV应该如由国际标准化定义(ISO 13666：1998标准)所定义的进行理解并且根据ISO 8980-3标准进行测量。其是在从380nm到780nm的波长范围内定义的。优选地，对于小于或等于35°、优选小于或等于30、特别小于或等于25°、典型地小于或等于20°的入射角θ，根据国际比色CIEL*a*b*，多层式干涉涂层反射的光具有从250°至400°、优选从275°至350°、更优选从280°至325°的色调角(h)此外，发明人观察到，根据本发明的多层式干涉涂层具有很高的比色可靠性，即反射光的色调角h和色度C*特别稳健：由于生产工艺的可变性(色调角和色度的标准偏差为σh*≤8和σC*≤9)，当层的厚度变化时，减反射涂层的光学性能变化不大。
以下实例以更详细但非限制方式说明本发明。
实例
1.通用程序
实例中使用的光学制品包括镜片基材，所述镜片基材具有65mm直径、1.50(来自依视路公司(ESSILOR)的镜片)或1.60(来自三井公司(MITSUI)的MR-8镜片)的折射率、和-2,00屈光度的焦度以及1.2mm的中心厚度，在其前面和后面上涂覆有以下抗磨损且耐划伤涂层。
将专利EP 0 614 957的实例3中披露的基于由GLYMO和DMDES构成的水解物、胶体二氧化硅和乙酰丙酮化铝的抗磨损且耐划伤涂层(折射率等于1.47并且厚度为3.5μm)沉积在基材上。
所述抗磨损且耐划伤涂层是通过沉积和硬化包含按重量计224份GLYMO、80.5份0.1N HCl、120份DMDES、718份在甲醇中的按重量计30％胶体二氧化硅、15份乙酰丙酮化铝以及44份乙基溶纤剂的组合物获得的。所述组合物还含有相对于所述组合物的总重量的按重量计0.1％由3M制造的表面活性剂FLUORADTM
上述抗磨损且耐划伤涂层具有约1.5的折射率(下文中为HC1.5)并且被用于具有1.5的折射率的基材。
对于具有1.6的折射率的基材，向上述抗磨损且耐划伤涂层中添加二氧化钛颗粒，以匹配1.6的折射率(下文中为HC1.6)。
然后，将根据本发明的减反射涂层沉积在前面上。不加热基材而通过在真空下蒸发(蒸发源：电子枪)来沉积减反射涂层的层。
沉积框架是Leybold 1104机器，所述机器配备有用于蒸发氧化物的电子枪(ESV14(8kV))，并且装备有用于初步阶段的离子枪(Commonwealth Mark II)以便使用氩离子(IPC)准备基材表面。
通过石英微量天平来控制这些层的厚度。在具有URA配件(通用反射配件)的可变入射分光光度计Perkin-Elmer Lambda850上进行光谱测量。
2.测试程序
用于制造光学制品的方法包括将基材(在其后面或前面上涂覆有所述抗磨损且耐划伤涂层)引入真空沉积室中的步骤、抽吸直至获得高真空的步骤、通过氩离子束(阳极电流：1A，阳极电压：100V，中性电流：130mA)活化基材表面、关闭离子辐射、然后通过连续蒸发随后形成减反射涂层的不同层的步骤、以及最后的通风步骤。
3.结果
下文中详述了在实例1至22中获得的眼科镜片的结构特征和光学性能。实例1至实例18对应于本发明的具体实施例，其中干涉涂层包括两个三层体。实例19至实例22对应于本发明的另一个实施例，其中干涉涂层仅包括一个三层体。
图1-4展示了所制备的一些制品在280nm与1400nm之间的反射曲线图(分别为实例2、4、6和13，具有不同的入射角：15°-实线、以及35°-虚线))。光学值是前面的光学值。反射光的系数Rm NIR、Rv、RmB、色度(C*)和色调角(h)是针对15°入射角、标准光源D65和标准观察者(角度10°)提供的。Ruv是针对35°入射角、标准光源D65和标准观察者(角度10°)提供的。
所有这些实例示出了在可见光区中的低反射(Rv＜1％，极经常地Rv＜0.7％)、紫外区中的低反射(Ruv＜10％，经常地Ruv＜2％)与NIR区中的高反射(Rm NIR＞30％)之间有非常好的折衷。
在折射率为1.5或1.6(并且涂有合适的HC1.5或HC1.6)的若干基材上满足这些性能。
实例19-22示出了性能的良好折衷，其中干涉涂层包括一个三层体。然而，在NIR区中的高反射率(＞40％)导致在紫外区中的反射(Ruv＞5％)差。当Ruv改善到低于5％时，那么在NIR区中的反射降低。
当使用两个三层体时获得更好的结果，如实例1-18所示。
实例3和实例11示出了在NIR区中的高反射(Rm NIR在30％与35％之间)低于其他实例(Rm NIR＞35％且经常地Rm NIR＞40％)。这与本发明的三层体结构有关：在实例3和实例11中，VHI层是氧化钽，其在550nm处的折射率为2.14。在其他实例中，VHI层是氧化铌(Nb2O5)或二氧化钛(TiO2)，二者在550nm处都具有大于2.3的折射率。VHI层的较高折射率使NIR反射的性能更好。
此外，实例1、3、5、6、8、9和10示出了蓝光的高平均反射系数RmB：对于实例3和实例8，高于10％、经常地高于15％、甚至高于20％。这些眼科镜片同时提供对UV、NIR和蓝光的极好防护。当然，由这些眼科镜片反射的光明显是蓝色/紫色，并且反射光的色度高(对于实例3和实例8，高达70)。RmB越高，色度越高。
此外，高色度与实例1至15的色调角或反射光有关，紫色在约300°的色调范围内，其中颜色饱和度非常高，即使是对于非常低的反射光量。换言之，这些镜片上的残余反射量非常低，但观察者很容易察觉到。当反射光的色调角与紫色不同时(如实例16至18中)，色度较低。
此外，在实例1至18中获得的镜片具有出色的透明性特性、良好的耐磨损性和耐划伤性、以及对于热水浸渍处理接着表面上的机械应力的良好的耐受性。这些涂层到基材的粘附力也是非常令人满意的。最后，这些镜片的稳健性较高。这可以通过反射光的色度与色调角的标准偏差来证实，所述标准偏差较低(σC*低于9且σh低于8)。
图5展示了针对给定的Rm NIR值、对于涂覆有HC1.5的基材上的ZTiZQZTiZQ堆叠体(其中Z代表ZrO2层，Ti代表TiO2层，Q代表SiO2层)的Rv/Ruv折衷。这个曲线图根据以下方法进行绘制。Rm NIR设定为40％。然后，选择特定的Rv值(从0.1％至1.5％)，并且优化减反射涂层结构(即，每个金属氧化物层的厚度)以达到最低Ruv值，其中材料以及层的顺序被限定。
从图5得知减反射涂层在使用限定的材料和层的顺序时不能达到目标Rm NIR性能的曲线下方的域。但是，可以获得非常好的折衷，如实例2、4、6或13展示的。
Claims (15)
1.一种包括透明基材的光学制品，所述透明基材具有前主面和后主面，所述主面中的至少一个涂覆有干涉涂层，
其特征在于，所述干涉涂层包括堆叠体，所述堆叠体包括：
-至少一个具有<1.6的低折射率的层，称为“LI层”，
-至少一个三层的HI/VHI/HI三层体，所述三层体由以下一个层构成：
●所述层具有≥2.1的非常高的折射率，称为“VHI层”，
●两侧被两个具有≥1.6的高折射率的、称为“HI层”的层包围，
并且使得所述干涉涂层在紫外(UV)区中的平均反射率Ruv在包含在30°与45°之间的入射角下小于或等于10％。
2.根据权利要求1所述的光学制品，其中，所述HI/VHI/HI三层体由以下一个层构成：
●所述层具有≥2.1的非常高的折射率，称为“VHI层”，
●两侧被两个具有≥1.6且<2.1的高折射率的层包围。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的光学制品，其中，所述干涉涂层在可见光区中的平均光反射系数Rv在小于35°的入射角下小于或等于1.5％、优选小于或等于1.0％。
4.根据前述权利要求中任一项的光学制品，其中，所述干涉涂层在近红外(NIR)区中的平均反射率Rm NIR在小于35°的入射角下高于或等于30％、优选35％、更优选40％。
5.根据前述权利要求中任一项的光学制品，其中，所述干涉涂层在紫外(UV)区中的平均反射率Ruv在包含在30°与45°之间的入射角下小于或等于5％、优选小于或等于3％。
6.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述干涉涂层的蓝光的平均反射系数RmB在小于35°的入射角下高于或等于10％、优选15％。
7.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述三层体距所述基材最近。
8.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述干涉涂层包括至少两个HI/VHI/HI三层体。
9.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述干涉涂层在背离所述基材的方向上包括以下彼此直接接触的层：一个HI/VHI/HI三层体/一个LI层/一个HI/VHI/HI三层体/一个LI层。
10.根据权利要求9所述的光学制品，其中，所述干涉涂层在背离所述基材的方向上包括：
一个HI层，具有范围从40nm至75nm的物理厚度；
一个VHI层，具有范围从45nm至85nm的物理厚度；
一个HI层，具有范围从20nm至50nm的物理厚度；
一个LI层，具有范围从100nm至215nm、优选从100nm至200nm的物理厚度；
一个HI层，具有范围从20nm至70nm的物理厚度；
一个VHI层，具有范围从5nm至80nm的物理厚度；
一个HI层，具有范围从25nm至50nm的物理厚度；
一个LI层，具有范围从45nm至80nm的物理厚度。
11.根据权利要求9所述的光学制品，其中，所述干涉涂层在背离所述基材的方向上包括：
一个HI层，具有范围从35nm至64nm的物理厚度；
一个VHI层，具有范围从40nm至80nm的物理厚度；
一个HI层，具有范围从25nm至45nm的物理厚度；
一个LI层，具有范围从120nm至180nm的物理厚度；
一个HI层，具有范围从20nm至70nm的物理厚度；
一个VHI层，具有范围从5nm至50nm的物理厚度；
一个HI层，具有范围从30nm至50nm的物理厚度；
一个LI层，具有范围从50nm至75nm的物理厚度。
12.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述HI层包含选自以下的一种或多种金属氧化物：氧化锆(ZrO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化镨(Pr2O3)、钛酸镨(PrTiO3)、氧化镧(La2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化铌(Nb2O5)、五氧化二钽(Ta2O5)、二氧化钛(TiO2)，优选地是ZrO2层。
13.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述VHI层包含选自以下的一种或多种金属氧化物：氧化铌(Nb2O5)、二氧化钛(TiO2)、五氧化二钽(Ta2O5)或其混合物。
14.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述干涉涂层的物理厚度小于或等于1μm，特别是小于或等于550nm，典型地范围为从400nm至550nm。
15.根据前述权利要求中任一项所述的光学制品，其中，所述光学制品是眼科镜片，尤其是眼镜片。
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