CN109704274A - 有机液体储氢的原料体系 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机液体储氢的原料体系。从芳香基石油或煤基石油的馏分油中切割一段组分作为储氢材料，对此储氢材料进行加氢得到有机液体储氢的原料体系；或从环烷基石油的馏分油中切割一段组分作为有机液体储氢的原料体系；或将上述两者混合作为有机液体储氢技术的原料系统。此原料体系来源广泛、价廉适中、室温下呈液态、储存和运输方便，具有较强的应用前景。

Description

有机液体储氢的原料体系
技术领域
本发明涉及储氢技术领域，具体而言，涉及一种有机液体储氢的原料体系。
背景技术
作为绿色可持续新能源的代表，氢能被广泛关注。21世纪初，中国和美国、日本、加拿大、欧盟等都制定了氢能发展规划，争先开展了相关研究。氢能应用包括氢气制备、储存、运输和应用等环节，其中氢能储存是关键和难点。开发安全高效的氢气储存技术是氢能大规模应用的前提。
目前，储氢技术主要有物理储氢、吸附储氢和化学储氢。物理储氢技术有低温液态和高压气态储氢方法。其中低温液态储氢法虽然具有较高的体积能量密度，但由于氢气难液化，因此在液化过程中需要消耗很大的体积功，并且存储过程中还不可避免的存在蒸发损失，储存成本较高。高压气态储氢法使用方便，但能量密度较低，且存在安全隐患。上述两种方法相对简单，但其对设备的高要求和苛刻操作条件使得此技术性能与效率之间的矛盾日益突出。吸附储氢是利用MOFs材料、金属有机化合物及金属氢化物等对氢气的吸收与存放实现氢气的储存，这种技术取得了一定研究成果，但是储氢量较低，并且氢气的脱附温度较高。利用化学反应来进行氢气储存的化学储氢法具有储氢量大、能量密度高、运输方便等优点，引起了很多研究者的关注。
CN104555914A公开了一种液态储氢体系。该液态储氢体系包括至少两种不同的储氢组分，储氢组分为不饱和芳香烃或杂环不饱和化合物，且至少一种储氢组分为熔点低于80℃的低熔点化合物。该液态储氢体系实为多元混合液态稠杂环芳烃储氢体系。该发明将两种或两种以上的稠杂环类不饱和化合物混合后，形成的混合体系具有至少低于其中某一组分熔点的低共熔点。此法中的有机液体价廉易得，但存在脱氢过程的选择性较差的问题。
US7429372B2给出了一种液态储氢体系。此体系通过π化合物的加氢脱氢反应来实现氢气的储存与释放，π化合物包括多环芳烃、含氮多环芳烃及含氧多环芳烃等。氢气储存的过程是将此π化合物进行加氢，而氢气释放的过程是将此π化合物进行脱氢。此储氢体系的熔点太高，部分在室温下呈现固态，影响脱氢过程的流畅性。
目前，化学法储氢体系普遍存在如下缺陷：(1)储氢体系的熔点太高，在室温下呈现固态，使得加氢后呈液态的储氢体系在脱氢过程中容易堵塞管道，造成危害；(2)有机液体原料过于单一，制备大量单一原料耗费的成本太高。
基于上述原因，有必要提供一种来源广泛、室温呈液态并且廉价的有机液体化合物。
发明内容
本发明所要解决的是现有技术中存在的储氢体系的熔点太高以及储氢体系原料价格昂贵的技术问题，采用了一种新的有机液体储氢的原料体系，该体系用于有机液体储氢时，储氢体系的熔点低、有机液体原料价格便宜、容易获得，便于运输和储存，更适合于工业应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种有机液体储氢的原料体系，其特征在于从芳香基石油或煤基石油馏分油中切割一段组分作为储氢材料，对此储氢材料进行加氢得到有机液体储氢的原料体系A；从环烷基石油的馏分油中切割一段组分直接作为有机液体储氢的原料体系B；
有机液体储氢的原料体系包括原料体系A和/或原料体系B。
上述技术方案中，优选的，从芳香基石油或煤基石油中分别切割至少部分组分，并对此组分进行加氢，作为有机液体储氢的原料体系的部分或全部组分。
上述技术方案中，优选的，原料系统至少含有切割温度在60-200℃的馏分。
上述技术方案中，从环烷基石油中切割至少部分组分，作为有机液体储氢的原料体系的部分或全部组分。
上述技术方案中，优选的，原料系统至少含有切割温度在60-200℃的馏分。
上述技术方案中，优选的，原料体系A和原料体系B的体积比为(5:1)～(1:5)。
上述技术方案中，芳香基石油、煤基石油和环烷基石油都是石油的一种。
上述技术方案中，石油馏分切割是指用蒸馏的方法将石油分离成不同沸点范围油品(称为馏分)的过程，是最基本的石油加工过程，是石油加工中第一道不可少的工序。它是物理加工过程，在这种加工中原油的各种化合物基本上没有发生化学变化。
上述技术方案中，混合物为从芳香基石油或煤基石油中分别切割至少部分组分，从环烷基石油中切割至少部分组分，前者所占比例为10％-60％，作为有机液体储氢的原料体系的部分或全部组分。
上述技术方案中，加氢时使用非贵金属负载型催化剂，催化剂的活性金属为Co、Mo、W、Ni中的一种或多种；和/或加氢工艺条件为：温度200-500℃，压力0.1MPa-20MPa，质量空速为0.1-10h-1。
上述技术方案中，优选的，加氢工艺条件为：温度280-480℃；和/或压力2MPa-15MPa，和/或质量空速为0.1-5h-1。
上述技术方案中，优选的，加氢催化剂为CoMo、NiMo、CoW及NiW中的一种多或多种，金属含量为1％-50％。
上述技术方案中，加氢催化剂在反应过程中一般以硫化态形式存在。
上述技术方案中，催化剂的硫化条件为：温度：100-400℃，压力0.1-2.0MPa，空速0.1-2.0h-1。
上述技术方案中，硫化剂选自二硫化碳、硫化氢、二氧化硫中的一种或多种。
上述技术方案中，催化剂载体选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化镁、氧化钙、氧化铈和氧化锆中的至少一种。
上述技术方案中，优选的，载体选自氧化铝、氧化硅、碳材料中的至少一种。
上述技术方案中，加氢工艺条件为：温度200-500℃，压力0.1MPa-20MPa，质量空速为0.1-10h-1。
上述技术方案中，优选的，加氢工艺条件为：温度280-480℃，压力2MPa-15MPa，质量空速为0.1-5h-1。
采用本发明的技术方案，与杂环化合物及其它有机液体储氢体系相比，储氢体系的熔点低、有机液体原料价格便宜、容易获得，便于运输和储存，更适合于工业应用。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，但本发明不限于以下实施例。实施例中以有机液体的氢含量高及熔点低做为理想储氢材料。
具体实施方式
【实施例1】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量，并认其为氢含量。结果如表1所示。
【实施例2】
从煤基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例3】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行，从煤基石油中切割60-300℃的馏分，两者以3:1混合，进行加氢，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例4】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行，从煤基石油中切割60-300℃的馏分，两者以2:1混合，进行加氢，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例5】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行，从煤基石油中切割60-300℃的馏分，两者以1:1混合，进行加氢，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例6】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行，从煤基石油中切割60-300℃的馏分，两者以1:2混合，进行加氢，。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例7】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分，从煤基石油中切割60-300℃的馏分，两者以1:4混合，进行加氢，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例8】
从环烷基石油中切割60-200℃的馏分作为储氢材料，测定熔点，在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例9】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含10％二硫化碳的煤油，硫化温度为：300℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度450℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例10】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按2:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含10％二硫化碳的煤油，硫化温度为：300℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度330℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例11】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:2混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含10％二硫化碳的煤油，硫化温度为：300℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度430℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例12】
从煤基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按3:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含10％二硫化碳的煤油，硫化温度为：300℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度330℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例13】
从煤基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含10％二硫化碳的煤油，硫化温度为：300℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度360℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例14】
从煤基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:4混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含10％二硫化碳的煤油，硫化温度为：300℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度330℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例15】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢作为储氢材料。加氢催化剂为CoMo/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度280℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例16】
从煤基石油中切割60-200℃的馏分进行加氢作为储氢材料。加氢催化剂为CoMo/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度400℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例17】
从芳香基石油中切割60-100℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-120℃的馏分，两者按1:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度380℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例18】
从芳香基石油中切割100-200℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例19】
从芳香基石油中切割200-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为CoMo/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度280℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例20】
从煤基石油中切割100-220℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:2混合，作为储氢材料。加氢催化剂为CoMo/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度360℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例21】
从芳香基石油中切割200-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按1:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为NiW/γ-Al2O3，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度480℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例22】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按2:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为Pt/γ-Al2O3，加氢反应条件：温度300℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【实施例23】
从芳香基石油中切割60-300℃的馏分进行加氢，从环烷基石油中切割60-200℃的馏分，两者按2:1混合，作为储氢材料。加氢催化剂为PtSn/γ-Al2O3，加氢反应条件：温度320℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【对比例1】
以萘做为储氢材料进行加氢。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含1％H2S的N2，硫化温度为：200℃，压力：0.2MPa，空速：0.2h-1。加氢反应条件：温度430℃，压力0.7MPa，空速为0.3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【对比例2】
以咔唑作为储存材料，对其进行加氢。加氢催化剂为NiMo/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行硫化，硫化剂为含10％二硫化碳的煤油，硫化温度为：300℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度330℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-1下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
【对比例3】
以氮乙基咔唑作为储存材料，对其进行加氢。加氢催化剂为Pt/γ-Al2O3为催化剂，反应前进行还原，还原剂为氢气，还原温度为：350℃，压力：0.6MPa，空速：0.5h-1。加氢反应条件：温度330℃，压力1.7MPa，空速为3h-1。得到的储氢材料测定熔点，同时在400℃，0.1MPa，空速0.2h-下脱氢，测定脱氢量。结果如表1所示。
表1

Claims (12)

1.一种有机液体储氢的原料体系，其特征在于从芳香基石油或煤基石油馏分油中切割一段组分作为储氢材料，对此储氢材料进行加氢得到有机液体储氢的原料体系A；从环烷基石油的馏分油中切割一段组分直接作为有机液体储氢的原料体系B；
有机液体储氢的原料体系包括原料体系A和/或原料体系B。
2.根据权利要求1所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于从芳香基石油或煤基石油中分别切割至少部分组分，并对此组分进行加氢，作为有机液体储氢的原料体系的部分或全部组分。
3.根据权利要求2所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于原料系统至少含有切割温度在60-300℃的馏分。
4.根据权利要求1所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于从环烷基石油中切割至少部分组分，作为有机液体储氢的原料体系的部分或全部组分。
5.根据权利要求4所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于原料系统至少含有切割温度在60-200℃的馏分。
6.根据权利要求1所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于原料体系A和原料体系B的体积比为(5:1)～(1:5)。
7.根据权利要求1所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于芳香基石油、煤基石油和环烷基石油分别都是石油的一种。
8.根据权利要求1所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于对石油或石油的馏分油的切割是物理加工过程，在切割过程中各组分没有发生化学变化。
9.根据权利要求1或2所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于加氢时使用非贵金属负载型催化剂，催化剂的活性金属为Co、Mo、W、Ni中的一种或多种；和/或加氢工艺条件为：温度200-500℃，压力0.1MPa-20MPa，质量空速为0.1-10h-1。
10.根据权利要求9所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于加氢工艺条件为：温度280-480℃；和/或压力2MPa-15MPa，和/或质量空速为0.1-5h-1。
11.根据权利要求9所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于加氢催化剂为CoMo、NiMo、CoW及NiW中的一种或多种，和/或金属重量含量为1％-50％。
12.根据权利要求9所述的有机液体储氢的原料体系，其特征在于催化剂载体选自氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化镁、氧化钙、氧化铈和氧化锆中的一种或至少一种。
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