CN109682793A - 一种同时测定磁铁合金中铅、镉含量的电感耦合等离子体发射光谱法的快速检测方法 - Google Patents

一种同时测定磁铁合金中铅、镉含量的电感耦合等离子体发射光谱法的快速检测方法 Download PDF

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    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Abstract

本发明公开了一种同时测定磁铁合金产品中铅、镉含量的快速检测方法，属于利用电感耦合等离子体光谱仪器检测领域。用于电子电器、箱包、仿真饰品等产品中磁铁合金的铅、镉含量的快速检测。通过确定磁铁合金中未知的光谱干扰来源，采用干扰校正系数法对结果进行校正，以期达到是否会超出限量的要求。本发明校正了干扰，提高了准确度，操作简便、高效，缩短了检测周期。

Description

一种同时测定磁铁合金中铅、镉含量的电感耦合等离子体发 射光谱法的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种同时测定磁铁合金产品中铅、镉元素含量的方法，属于利用电感耦合等离子体光谱仪器检测领域。
背景技术
铅、镉是生物毒性显著的重金属元素，能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。目前欧盟RoHS要求铅含量不得超过1000mg/kg，镉含量不得超过100mg/kg，(EU)2015/628法规则要求所有可放入儿童口中的产品的部件和可接触零部件铅含量不得超过500mg/kg；国内RoHS及饰品强制性标准GB28480-2012均要求铅含量不得超过1000mg/kg，镉含量不得超过100mg/kg，儿童饰品则要求铅含量不得超过300mg/kg。
磁铁合金已在这些产品中得到广泛使用。原子吸收光谱法测定铅、镉含量的方法已经很成熟，但铅、镉的含量不能同时进行测定。用电感耦合等离子体发射光谱法对磁铁合金中的铅、镉含量进行检测，主要参照IEC 62321-5、SN/T 3249.2-2012、GB/T 28021-2011等标准，采用内标法、标准加入法、外标法、基体匹配法等进行测定。前三种方法所得磁铁中铅含量结果与原子吸收光谱法相差较大，经常需要进一步用原子吸收光谱法进行确定；基体匹配法需要先用X射线荧光光谱仪确定成分组成，配制相应基体的标准溶液进行检测，不同磁铁中成分及含量不一，难以固定一种基体组成方式进行匹配。因此，在用现有方法进行检测时，会增加检测成本，降低检测效率，延长检测周期，造成企业贸易的时间成本增加。
为进一步提升我国对铅、镉含量的测试水平，并实现快速检测，同时保证检测质量，建立了一种同时测定磁铁合金中铅、镉含量的电感耦合等离子体发射光谱法的快速检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种同时测定磁铁合金中铅、镉含量的电感耦合等离子体发射光谱法的快速检测方法。
本发明的一种同时测定磁铁合金中铅、镉含量的电感耦合等离子体发射光谱法的快速检测方法，主要以下三个步骤：步骤1)配制被测元素铅、镉标准系列溶液和干扰元素标准系列溶液。
步骤2)用王水加热消解样品，消解液稀释后转换成待测试液。
步骤3)依次对步骤1)得到的标准系列溶液和步骤2)待测试液进行分析，得出样品中干扰校正系数校正后的铅、镉含量。
步骤1)干扰元素具体为钕。
步骤1)配制铅、镉标准系列溶液具体为：先配制浓度为100mg/L的铅、镉混合标准储备溶液，再分别取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的标准储备溶液于100mL容量瓶中，用王水溶液(16+84)稀释至刻度，摇匀，即可。
步骤1)配制干扰元素标准系列溶液具体为：分别取0mL、1mL、2mL、4mL、8 mL、10mL的1000mg/L的钕标准溶液于100mL容量瓶中，用王水溶液(16+84)稀释至刻度，摇匀，即可。
步骤2)具体为：用万分之一电子天平称取0.1000g样品，置于50mL烧杯中，加入4mL王水进行加热消解，冷却后转移至25mL容量瓶，用水定容至刻度线，摇匀后从中移取1mL用王水溶液(16+84)稀释10倍后成待测试液。
步骤3)具体为：在电感耦合等离子体发射光谱仪器操作软件上，选择被测物铅的分析线Pb220.353、镉的分析线Cd214.439，以及干扰元素的分析线Nd378.425。先对步骤1)中标准系列溶液由低浓度到高浓度依次进行分析，得到铅、镉及干扰元素各自分析线下的工作曲线和干扰校正系数。然后对步骤2)待测试液进行分析，得出溶液中的铅、镉、钕浓度。最后得出样品中干扰校正系数校正后的铅、镉含量。
本发明具有以下优点：1通过排除干扰，提高了准确度；2操作简便、高效，缩短了检测周期。
附图说明
图1为1 000mg/L钕(1)和5.00mg/L铅(2)在220.353nm处的重叠光谱图
具体实施方法
以下实施例将有助于理解本发明，但不限于本发明的内容：
实施例1
步骤一、配制被测元素铅、镉标准系列溶液和干扰元素钕标准系列溶液。
100mg/L铅、镉混合标准储备液：各取1000mg/L铅标准溶液、1000mg/L镉标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用王水溶液(16+84)稀释至刻度，摇匀，即可。
铅、镉混合标准系列溶液：分别取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 5.00mL的100mg/L铅、镉混合标准储备液于100mL容量瓶中，用王水溶液(16+84)稀释至刻度，摇匀，得到浓度分别为0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L的铅镉混合系列标准溶液。
干扰元素钕标准系列溶液：分别取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0 mL的1000mg/L的钕标准溶液于100mL容量瓶中，用王水溶液(16+84)稀释至刻度，摇匀，得到浓度分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L、100mg/L的钕系列标准溶液。
步骤二、样品预处理。
用万分之一电子天平称取0.1000g样品，置于50mL烧杯中，加入4mL王水进行加热消解，冷却后转移至25mL容量瓶，用水定容至刻度线，摇匀从中移取1mL用王水溶液 (16+84)稀释10倍后成待测试液。
步骤三、仪器分析。
在电感耦合等离子体发射光谱仪器操作软件上，建立分析方法：选择Pb220.353作为被测物铅的分析线，选择Cd214.439作为被测物镉的分析线，设置干扰元素为钕，选择Nd378.425作为干扰元素分析线；输入各元素对应的标准系列溶液的浓度；按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如功率、等离子气流量、雾化气流量、积分时间、积分次数等，Agilent 720-ES ICP-OES型电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考测量条件见表1。
表1 Agilent 720-ES ICP-OES型参考测量条件
参数 数值
功率 1.25kw
等离子气流量 15.0L/min
雾化气流量 0.80L/min
一次读数时间 3.00s
读数次数 5次
曲线拟合方式 线性
仪器点火，等状态稳定后，先对步骤一中的标准系列溶液分别由低浓度到高浓度依次进行分析。以浓度为横坐标，以测试得到的的强度为纵坐标，得到铅、镉及干扰元素各自分析线下的浓度与强度的比例关系，即工作曲线。同时，仪器软件给出干扰校正系数。然后对步骤二待测试液进行分析。最后，样品中铅、镉含量按式(1)进行计算：
w＝c×V×f÷m····························(1)
式中：
w－样品中被测物的含量(mg/kg)；
m－样品消解称取的质量(g)；
V－样品消解后定容的体积(mL)；
f－样品待测溶液的稀释倍数；
c－被测物扣除干扰后的实际浓度(mg/L)，c＝Oj-FijOi，其中
Oj－被测物受到干扰后测得的浓度(mg/L)，从被测物工作曲线得出；
Oi－干扰物的浓度(mg/L)，从干扰物工作曲线得出；
Fij－在被测物的分析线下，干扰物的干扰校正系数，由仪器软件自动得出。
步骤四、方法精密度及回收率。
选取一个磁铁合金样品，在校正浓度范围内，进行三个浓度水平加标回收试验，每个水平做六个，铅和镉的精密度及回收率结果分别见表2、表3。表2、表3可以看出，铅的精密度在3.3％～5.1％之间，回收率总体在87.2％～122％之间；镉的精密度在2.3％～4.4％之间，回收率总体在88.0％～101％之间。说明方法具有较好的精密度和回收率。
表2铅的精密度及回收率结果(mg/kg)
表3镉的精密度及回收率结果(mg/kg)

Claims (5)

1.一种同时测定磁铁合金中铅、镉含量的电感耦合等离子体发射光谱法的快速检测方法，其特征在于，主要以下三个步骤：步骤1)配制被测元素铅、镉标准系列溶液和干扰元素标准系列溶液；步骤2) 用王水加热消解样品，消解液稀释后转换成测试液；步骤3) 依次对步骤1）得到的标准系列溶液和步骤2）测试液进行分析，得出样品中干扰校正系数校正后的铅、镉含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）干扰元素为钕元素。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）具体为：用万分之一电子天平称取0.1000 g样品，置于50 mL烧杯中，加入4 mL王水进行加热消解，冷却后转移至25 mL容量瓶，用水定容，摇匀后从中移取1mL用王水溶液（16+84）稀释10倍后成测试液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）铅的分析线为Pb220.353。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）干扰元素钕的分析线为Nd378.425。
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