CN109679509A - 一种单组份uv引发快速固化的丙烯酸酯结构胶及其制备方法 - Google Patents

一种单组份uv引发快速固化的丙烯酸酯结构胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单组份UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，包括如下组分：丙烯酸酯类单体30～60wt％、光敏自催化活性丙烯酸酯树脂10～30wt％、引发剂组合物1～10wt％、引发助剂0.5～5％、补强填料10～30wt％、稳定剂0.05～0.5wt％、气相二氧化硅0.5～3wt％；本发明的丙烯酸酯结构胶具有更宽的工艺性的操作窗口，21G～23G针头(针头内径0.3～0.5mm)同样具有出胶顺畅，胶量稳定的特点，特别适合微小结构件的粘接；经UV光照可引发快速固化定位，并且胶层固化后具有韧性好，对多种金属和塑胶均具有良好的粘接性能，可广泛应用电子电器组装行业中。

Description

一种单组份UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸酯结构胶及其制备方法，尤其涉及一种单组份UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶及其制备方法，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
目前传统的双组份丙烯酸酯结构胶具有韧性好、粘接材料广泛、室温下双组份快速定位等诸多优点，广泛应用于电子电器等行业的结构件粘接，尤其在笔记本结构件的组装行业中更是起着不可替代的作用。目前市面上大多数丙烯酸酯结构胶均采用氧化还原体固化体系，因此必须将引发剂与促进剂分别置于两个组分中，以获得足够长的存储期限。在使用过程中将两个组分通过特定的混胶器实现混合，从而达到快速反应定位的作用。
然而随着电子电器行业向着轻量化、微小化的方向快速发展，需要粘接的结构件的体积也越来越微小，需要更细的胶线来bonding结构件，对粘接用的结构胶也提出了更高的工艺性要求。
目前传统的双组份丙烯酸酯结构胶仅适用于21G以下的针头(针头内径＞0.5mm)点胶。对于21G以上的针头(针头内径＜0.5mm)存在出胶量不稳定，混合器内胶水容易固化，从而造成频繁更换针头的问题。另外电子电器行业具有生产节拍快、效率高的特点，所以使用的双组份丙烯酸酯结构胶大都具有快速固化快速定位的特点，而正是由于上述特点的存在迫使点胶停顿过程中同样需要不断的排胶，以防止混合器内的胶水发生固化，所以存在胶水极大浪费的情况。
发明内容
本发明针对传统的双组分丙烯酸酯结构胶不能适用微小结构件的粘结以及点胶停顿过程中同样需要不断的排胶的现状，提供一种单组份UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种单组份UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，包括如下组分：活性丙烯酸酯类单体30～60wt％、光敏自催化活性丙烯酸酯树脂10～30wt％、引发剂组合物1～10wt％、引发助剂0.5～5％、补强填料10～30wt％、稳定剂0.05～0.5wt％、气相二氧化硅0.5～3wt％；
所述光敏自催化活性丙烯酸酯树脂的结构式如下：
其中，R的结构通式为R1表示六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种，R2表示-CH2-CH2-或n为5～15；
所述引发剂组合物由Ⅰ型热敏型引发剂和Ⅱ型光敏型引发剂按照质量比1：(0.85～1.25)组成，所述Ⅰ型热敏型引发剂是指过氧化氢异丙苯、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈中的一种或两种以上的混合物，所述Ⅱ型光敏型引发剂是指2-异丙基硫杂蒽酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基-环己基一苯基甲酮中的一种或两种以上的混合物；
所述引发助剂是指四甲基硫脲、十二烷基硫醇、N,N-二甲基对甲苯胺、醛胺缩合物PDHP、三苯基膦、环烷酸钴中的一种或两种以上的混合物。
本发明提供的丙烯酸酯结构胶的特点在于：
1)光敏自催化活性丙烯酸酯树脂的分子链两端具有高反应活性的双键，支链中含有叔胺结构的光敏活性单元，在提高胶层韧性的同时，还具有改善表干不良的优点；
2)引发剂组合物由Ⅰ型热敏型引发剂和Ⅱ型光敏型引发剂组成，Ⅱ型光敏型引发剂在UV光照下可以迅速分解成Ⅱ型初级自由基(R2·)，进而打开丙烯酸酯类活性单体的π键发生反应，生成带有自由基的Ⅱ型单体活性种(R2M·)。这种带有自由基的单体活性种会在引发助剂的作用下进一步与Ⅰ型引发剂作用生成新的Ⅰ型初级自由基(R1·)，Ⅰ型初级自由基继续与丙烯酸酯类活性单体的π键发生反应，生成带有自由基的Ⅰ型单体活性种(R1M·)，上述链引发和链增长的过程可以用下式表示：
3)引发助剂在不影响胶水存储稳定性的同时，降低Ⅰ型引发剂分解所需要的活化能，促使Ⅰ型引发剂在光能和Ⅱ型单体自由基的共同作用下快速分解成初级自由基，进而加快胶水的固化，实现结构样件的快速定位过程。
进一步，所述活性丙烯酸酯类单体是指甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种以上的混合物，高活性丙烯酸酯单体优选甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或两种的混合物，活性适中的丙烯酸酯单体优选甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种的混合物。
采用上述进一步技术方案的有益效果是，高活性丙烯酸酯单体可以提供较快的反应速度，同时固化后胶层的表干较好，选用活性适中的丙烯酸酯单体，可获得适当的反应速度，防止因为胶层固化太快而发生爆聚现象。
进一步，所述补强填料为分子结构中含有碳碳双键的高分子聚合物，优选丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物ABS、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物MBS、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS中的一种或两种以上的混合物。
采用上述进一步技术方案的有益效果是，碳碳双键结构可参与自由基的固化交联反应，能够增加胶层的交联密度，形成互相贯穿的无规网络结构，吸收外部应力，降低胶层模量，从而有效提高胶层的韧性及对各种极性基材的粘接力。
进一步，所述稳定剂为对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种以上的混合物。
采用上述进一步技术方案的有益效果是，稳定剂的存在可在不影响固化速度与固化程度的前提下，延长胶水对温度、金属离子等的存储稳定性。
进一步，所述气相二氧化硅优选德固赛A200或R202中的一种或二者的混合物，具有调整粘度和触变的作用，以满足不同的点胶工艺需求。
本发明的有益效果是：
1)本发明的丙烯酸酯结构胶具有更宽的工艺性操作窗口，21G～23G针头(针头内径0.3～0.5mm)同样具有出胶顺畅，胶量稳定的特点，特别适合微小结构件的粘接；
2)本发明的丙烯酸酯结构胶经UV光照可引发快速固化定位，并且胶层固化后具有韧性好，对多种金属和塑胶均具有良好的粘接性能，可广泛应用电子电器组装行业中。
本发明丙烯酸结构胶的制备方法如下：
1)按比例取活性丙烯酸酯类单体、光敏自催化活性丙烯酸酯树脂和补强填料置于反应釜内搅拌溶解，溶解的过程中控制温度为30～40℃；
2)向反应釜中依次加入引发剂组合物、稳定剂和气相二氧化硅后搅拌混合，混合过程中温度控制在10～20℃；
3)后向反应釜中加入引发助剂，搅拌混合，混合过程中温度控制在10～20℃，最后抽真空脱泡，出料灌装即得所述丙烯酸酯结构胶，其中整个生产包装过程均在黄光灯照明条件下进行。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种单组分UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，共1000g，包括如下组分：甲基丙烯酸甲酯：300g；甲基丙烯酸异冰片酯：200g；光敏自催化活性丙烯酸酯树脂：140g(其中R1：甲苯二异氰酸酯，R2：-CH2-CH2-，n：7)；补强填料ABS树脂：240g；Ⅰ型热敏型引发剂过氧化二异丙苯:45g；Ⅱ型光敏型引发剂4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦:55g；稳定剂对羟基苯甲醚：1.0g；A200气硅：19g；引发助剂十二烷基硫醇：20g。
实施例2：
一种单组分UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，共1000g，包括如下组分：甲基丙烯酸甲酯：200g；甲基丙烯酸羟乙酯：200g；光敏自催化活性丙烯酸酯树脂：300g(其中R1：六亚甲基二异氰酸酯，R2：n：5)；补强填料MBS树脂：185g；Ⅰ型热敏型引发剂偶氮二异丁腈:23g；Ⅱ型光敏型引发剂2-异丙基硫杂蒽酮:27g；稳定剂对苯醌：5g；R202气硅：30g；引发助剂N,N-二甲基对甲苯胺：30g。
实施例3：
一种单组分UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，共1000g，包括如下组分：甲基丙烯酸四氢呋喃酯：200g；甲基丙烯酸异冰片酯：400g；光敏自催化活性丙烯酸酯树脂：100g(其中R1：甲苯二异氰酸酯，R2：n：10)；补强填料SBS树脂：100g；Ⅰ型热敏型引发剂偶氮二异丁腈:50g；Ⅱ型光敏型引发剂1-羟基-环己基一苯基甲酮:50g；稳定剂对苯二酚：3g；R202气硅：5g，引发助剂三苯基膦：50g。
实施例4：
一种单组分UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，共1000g，包括如下组分：甲基丙烯酸四氢呋喃酯：220g；甲基丙烯酸羟乙酯：80g；光敏自催化活性丙烯酸酯树脂：300g(其中R1：异佛尔酮二异氰酸酯，R2：-CH2-CH2-，n：15)；补强填料ABS树脂100g；SBS树脂：200g；Ⅰ型热敏型引发剂过氧化氢异丙苯:37.8g；Ⅱ型光敏型引发剂1-羟基-环己基一苯基甲酮:32.2g；稳定剂乙二胺四乙酸四钠：0.5g；A200气硅：24.5g；引发助剂环烷酸钴：5g。
实施例5：
一种单组分UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，共1000g，包括如下组分：甲基丙烯酸甲酯：350g；甲基丙烯酸异冰片酯：200g；光敏自催化活性丙烯酸酯树脂：250g(其中R1：甲苯二异氰酸酯，R2：-CH2-CH2-，n：7)；补强填料ABS树脂：145g；Ⅰ型热敏型引发剂过氧化二异丙苯:10g；Ⅱ型光敏型引发剂4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦:10g；稳定剂对羟基苯甲醚：1.0g；A200气硅：18g；引发助剂四甲基硫脲：15g。
实施例6：
一种单组分UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，共1000g，包括如下组分：甲基丙烯酸甲酯：250g；甲基丙烯酸异冰片酯：200g；光敏自催化活性丙烯酸酯树脂：200g(其中R1：甲苯二异氰酸酯，R2：-CH2-CH2-，n：7)；补强填料ABS树脂：150g；补强填料MBS树脂100g；Ⅰ型热敏型引发剂过氧化二异丙苯:22g；Ⅱ型光敏型引发剂4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦:18g；稳定剂对叔丁基邻苯二酚：3g；A200气硅：27g；引发助剂醛胺缩合物PDHP：15g。
实施例1～6的丙烯酸酯结构胶的制备方法如下：
1)按质量取活性丙烯酸酯类单体、光敏自催化活性丙烯酸酯树脂和补强填料置于反应釜内搅拌溶解，溶解的过程中控制温度为30～40℃；
2)向反应釜中依次加入Ⅰ型热敏型引发剂和Ⅱ型光敏型引发剂组成的引发剂组合物、稳定剂和气相二氧化硅后搅拌混合，混合过程中温度控制在10～20℃；
3)后向反应釜中加入引发助剂，搅拌混合，混合过程中温度控制在10～20℃，最后抽真空脱泡5min，出料灌装即得所述丙烯酸酯结构胶，其中整个生产包装过程均在黄光灯照明条件下进行。
具体试验验证
通过以下试验验证本发明上述实施例1～6所述的丙烯酸酯结构胶样品与普通丙烯酸酯结构胶性能。
测试实验1：剪切强度对比测试参照GB/T 7128-2008测定方法进行
(测试材质 阳极氧化铝/PC尺寸：100*25*1.5mm)；
测试实验2：拉拔力对比测试
(测试材质 表面镀镍不锈钢/PC尺寸：25*25*1.5mm)；
测试实验3:点胶出胶量Q对比测试
(测试温度：25℃，点胶气压：0.5Mpa，点胶时间：5S)；
测试实验4:UV引发快速固化对比测试
(测试温度：25℃，UV光强600MJ/CM2，粘接材质PC/阳极氧化铝)；测试实验1、2的测试结果如表1所示。
表1实施例1～6的样品与普通丙烯酸酯结构胶粘接性能对比测试结果
样品序号 24h剪切强度(Mpa) 24h拉拔力(Mpa)
实施例1 18.5 19.5
实施例2 17.7 18.2
实施例3 16.5 16.8
实施例4 19.2 17.2
实施例5 19.7 16.1
实施例6 18.6 18.5
普通丙烯酸酯结构胶 20.8 16.5
表2实施例1～6的样品与普通丙烯酸酯结构胶点胶性能对比测试结果
备注：测试23G针头点胶，出胶量Q(mg)时，普通丙烯酸酯结构胶在30min时已经堵针头，无法正常。
表3实施例1～6的样品与普通丙烯酸酯结构胶点胶定位速度对比测试结果。
样品序号 3min推力强度(Mpa)
实施例1 2.30
实施例2 3.15
实施例3 3.08
实施例4 2.25
实施例5 3.55
实施例6 3.00
普通丙烯酸酯结构胶 0.15
备注：推力机型号：DAGE400。
从表1可以看出，本发明所合成的单组份丙烯酸酯结构胶相比于目前传统的双组份丙烯酸酯结构胶，对金属和塑胶具有同样良好的粘接性能。从表2可以看出本发明所合成的单组份丙烯酸酯结构胶，使用23G针头点胶同样具有出胶顺畅，胶量稳定的特点，可广泛应用于电子组装行业中。从表3可以看出本发明所合成的单组份丙烯酸酯结构胶，相对于普通丙烯酸酯结构胶在3min时，平均推力＞2.25Mpa，而普通丙烯酸酯结构胶在3min时，平均推力仅为0.15Mpa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单组份UV引发快速固化的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，包括如下组分：丙烯酸酯类单体30～60wt％、光敏自催化活性丙烯酸酯树脂10～30wt％、引发剂组合物1～10wt％、引发助剂0.5～5％、补强填料10～30wt％、稳定剂0.05～0.5wt％、气相二氧化硅0.5～3wt％；
所述光敏自催化活性丙烯酸酯树脂的结构式如下：
其中，R的结构通式为R1表示六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种，R2表示-CH2-CH2-或n为5～15；
所述引发剂组合物由Ⅰ型热敏型引发剂和Ⅱ型光敏型引发剂按照质量比1：(0.85～1.25)组成，所述Ⅰ型热敏型引发剂是指过氧化氢异丙苯、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈中的一种或两种以上的混合物，所述Ⅱ型光敏型引发剂是指2-异丙基硫杂蒽酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、1-羟基-环己基一苯基甲酮中的一种或两种以上的混合物；
所述引发助剂是指四甲基硫脲、十二烷基硫醇、N,N-二甲基对甲苯胺、醛胺缩合物PDHP、三苯基膦、环烷酸钴中的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体是指甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述补强填料为分子结构中含有碳碳双键的高分子聚合物。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述补强填料为丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物ABS、甲基丙烯酸-丁二烯-苯乙烯共聚物MBS、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述稳定剂为对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求3所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述稳定剂为对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求4所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述稳定剂为对苯二酚、对苯醌、对羟基苯甲醚、对叔丁基邻苯二酚、乙二胺四乙酸四钠中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述气相二氧化硅为德固赛A200或R202中的一种或两种的组合物。
9.根据权利要求3～8中任一项所述的丙烯酸酯结构胶，其特征在于，所述气相二氧化硅为德固赛A200或R202中的一种或两种的组合物。
10.权利要求1～9中任一项所述的丙烯酸酯结构胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按比例取活性丙烯酸酯类单体、光敏自催化活性丙烯酸酯树脂和补强填料置于反应釜内搅拌溶解，溶解的过程中控制温度为30～40℃；
2)向反应釜中依次加入引发剂组合物、稳定剂和气相二氧化硅后搅拌混合，混合过程中温度控制在10～20℃；
3)后向反应釜中加入引发助剂，搅拌混合，混合过程中温度控制在10～20℃，最后抽真空脱泡，出料灌装即得所述丙烯酸酯结构胶。
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