CN109678502A - 一种温度稳定型钙钛矿结构ltcc微波介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种温度稳定型钙钛矿结构ltcc微波介质材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法，该材料包含陶瓷主粉以及添加剂，陶瓷主粉包含按质量百分比的如下成分：5%~25%Li2CO3、35%~60%Nb2O5、20%~35%TiO2、1%~2%Ta2O5添加剂质量百分比2%~10%，添加剂成分为复合助烧剂CuO‑B2O3，通过上述配料制得LTCC微波介质材料。本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度处于850~900℃，介电常数高（54.6~62.5），Q×f适中（4860~8680 GHz），谐振频率温度系数（τ f ）小，本发明具有制备工艺简单、制备成本低的优点，具有强的实用性。

Description

一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷及其制造领域，涉及一种微波介质材料，尤其是一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料，完成一种或多种功能的陶瓷材料，广泛应用于电子、通讯等众多高科技领域的关键电子元器件中，如电容器、谐振器、滤波器、传感器、介质基板等元器件，是现代通信技术的关键基础材料。
随着4G在全球实现规模商用，5G技术已成为全球移动通信产业的研发重点。5G技术要求微波介质陶瓷具有高的品质因数(Q·f)、合适的介电常数(εr)以及近于零的谐振频率温度系数(τf)。而且5G技术对于集成度的要求越来越高，促使电子元器件向微型化、小型化、高稳定性及集成化发展，对元件模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷技术(LTCC)是集互联、无源元件和封装于一体的多层陶瓷制造技术，已成为无源集成、电子器件模块化的主流技术。实现LTCC技术不仅要求微波介质材料性能优异、而且需具有低的烧结温度(≤900℃)且能与Ag电极共烧兼容。虽然有许多微波介质材料具有较优的微波性能，但是其烧结温度较高(>1200℃)，如Zn0.6Mg0.4TiO3、ZnTiO3、5Li2O-0.583Nb2O5-3.248TiO2等，限制其在实际生产中的应用。Li2O-Nb2O5-TiO2体系材料(εr＝60～70，Q×f～5000GHz，τf～50ppm/℃)具有良好的微波介电性能，但是大的τf值和高的烧结温度限制了其在LTCC微波器件方面的实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法，取代来调节材料的τf值，改善材料介电性能，低成本、性能优异，以解决现有技术中存在的问题。
本发明采取的技术方案为：一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料，其特征在于：该材料包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按质量百分比的如下成分：
优选的，上述添加剂为如下质量百分比的成分：CuO-B2O3添加剂2-10％，CuO-B2O3添加剂粒径40-80nm。
一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，包括上述陶瓷主粉的研磨混合粉体烘干预烧破碎研磨并加入所述添加剂或CuO-B2O3添加剂2-10％的过程。
上述一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)制备陶瓷主粉混合物
以纯度≥99.99％的Li2CO3、Nb2O5、TiO2以及Ta2O5为原始粉末，Ta2O5原始粉末的粒径30-80nm，原料预处理：上述原料球磨8h，粉料烘干备用；然后按以下质量百分比称量配料，制备陶瓷主粉混合物，所述陶瓷主粉及其质量百分比如下：
2)研磨步骤(1)中陶瓷主粉混合物
在所述陶瓷主粉混合物中加入乙醇或者纯水作为研磨液，采用湿磨法混合4小时，干燥后过筛，制得陶瓷主粉的研磨混合粉体；
3)预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体
将所述陶瓷主粉的研磨混合粉体压制成块并放入匣钵预烧，制得陶瓷主粉预烧粉料；
4)研磨制得的陶瓷主粉预烧粉料
将所述陶瓷主粉预烧粉进行湿式研磨，得到陶瓷主粉预烧研磨粉料；
5)将粒径为40-80nm的CuO-B2O3复合助烧剂添加到陶瓷主粉预烧研磨粉料中，即得到温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料。
步骤3)中，在温度800-900℃下预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体4-8小时，制得陶瓷主粉预烧粉料。
步骤4)中，将所述陶瓷主粉预烧粉研磨至平均颗粒度D50为0.8-1.0um，得到陶瓷主粉预烧研磨粉料。
上述一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，包括：在温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料中添加设定量粘合剂并造粒，经干压压制成直径为11mm厚度为5mm的小圆柱，将圆柱置于500-600℃排胶4小时，并在850-900℃空气气氛下烧结4小时。
解决τf较大问题的方法有：①采用加入τf较负的材料如BaCuB2O5参与反应，来降低烧结温度的同时调节体系的谐振频率温度系数；②通过一些A位或者B位的离子掺杂取代来实现谐振频率温度系数的可调性，解决烧结温度可以选择加入低熔点的烧结助剂，比如：CuO、V2O5、B2O3、LiF、BaCuB2O5等。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的效果如下：
(1)本发明通过B位的离子取代来调节材料的τf值，改善材料介电性能，Nb(+5)(离子半径：0.064nm)与Ta(+5)(离子半径：0.064nm)具有相同化合价、离子半径，因此使用Ta少量替代B位Nb，且使用的Ta2O5粒径为30-80nm。并在此基础上加入一定量的CuO-B2O3(粒径40-80nm)作为烧结助剂，从而获得一种低成本、性能优异的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料；
(2)本发明制备的微波介质陶瓷，其烧结温度处于850-900℃，介电常数高(54.6-62.5)，Q×f值适中(4860-8680GHz)，谐振频率温度系数(τf)小(～10ppm/℃)；可用于双工器、三工器等LTCC微波器件的制造；
(3)图1示出对比例1在1100℃烧结的XRD(X射线衍射图)，图2示出实施例4在880℃烧结的XRD(X射线衍射图)，由图可见添加复合助烧剂以及B位取代后无第二相生成；图3是对比例1在1100℃烧结的SEM(扫描电镜图)，图4是实施例4在880℃烧结的SEM(扫描电镜图)，由图可见掺杂复合助烧剂以及B位取代后促进了烧结致密度，从而改善了Li2O-TiO2-Nb2O5体系陶瓷的微波性能。
附图说明
图1是对比例1在1100℃烧结的XRD(X射线衍射图)；
图2是实施例4在880℃烧结的XRD(X射线衍射图)；
图3是对比例1在1100℃烧结的SEM(扫描电镜图)；
图4是实施例4在880℃烧结的SEM(扫描电镜图)。
具体实施方式
下面结合附图及具体的实施例对本发明进行进一步介绍。
实施例1：一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料，包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按质量配比的如下成分：
添加剂为如下质量配比的成分：
CuO-B2O3(粒径40-80nm)添加剂 2g。
实施例2：一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料，包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按质量配比的如下成分：
添加剂为如下质量配比的成分：
CuO-B2O3(粒径40-80nm)添加剂 3g。
实施例3：一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料，包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按质量百分比的如下成分：
添加剂为如下质量百分比的组分：
CuO-B2O3(粒径40-80nm)添加剂 10g。
一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，包括将陶瓷主粉的研磨混合粉体预烧研磨并加入添加剂的过程，表1示出了本发明另外几个实施例4-8以及对比例1-2中各成分含量，表2给出给优选实施例4-8以及对比例1-2的微波介电性能，用圆柱介质谐振腔法进行微波介电性能的测试。
表1、各个优选实施例的百分比重量成分配比
表2、各个优选实施例制得的LTCC微波介质材料的性能参数
编号 外径(mm) 厚度(mm) 介电常数(ε<sub>r</sub>) Q×f(GHz) τ<sub>f</sub>(ppm/℃)
实施例4 9.28 4.13 56.4 5860 26.8
实施例5 9.30 4.14 60.6 6580 30.3
实施例6 9.32 4.16 61.6 7210 16.2
实施例7 9.36 4.19 62.5 8680 10.8
实施例8 9.4 4.23 58.6 4860 16.8
对比例1 9.26 4.11 60.5 4650 50
对比例2 9.28 4.14 61.5 4000 46
在上述实施例里的制备方法包括以下步骤：
1)制备陶瓷主粉混合物
以纯度≥99.99％的Li2CO3、Nb2O5、TiO2以及Ta2O5为原始粉末，Ta2O5原始粉末的粒径30-80nm，原料预处理：上述原料球磨8h，粉料烘干备用；然后按优选的实施例中的配比质量百分比称量配料，制备陶瓷材料主粉混合物；
2)研磨步骤(1)中陶瓷主粉混合物
在所述陶瓷主粉混合物中加入乙醇或者纯水作为研磨液，研磨液与混合物的质量比例为2:1，采用湿磨法混合4小时，干燥后过筛，制得陶瓷主粉的研磨混合粉体；
3)预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体
将所述陶瓷主粉的研磨混合粉体压制成块并放入匣钵预烧，在温度800-900℃下预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体4-8小时，制得陶瓷主粉预烧粉料；
4)研磨制得的陶瓷主粉预烧粉料
将所述陶瓷主粉预烧粉进行湿式研磨，将所述陶瓷主粉预烧粉研磨至平均颗粒度D50为0.8-1.0um，得到陶瓷主粉预烧研磨粉料；
5)将粒径为40-80nm的CuO-B2O3复合助烧剂添加到陶瓷主粉预烧研磨粉料中，即得到温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料。
一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料制备方法，包括：在温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料中添加适量粘合剂(LTCC微波介质材料总质量的5％-7％)并造粒，经干压压制成直径为11mm厚度为5mm的小圆柱，将圆柱置于500-600℃排胶4小时，并在850-900℃空气气氛下烧结4小时。
图1示出对比例1在1100℃烧结的XRD(X射线衍射图)，图2示出实施例4在880℃烧结的XRD(X射线衍射图)，由图可见添加复合助烧剂以及B位取代后无第二相生成；图3是对比例1在1100℃烧结的SEM(扫描电镜图)，图4是实施例4在880℃烧结的SEM(扫描电镜图)，由图可见掺杂复合助烧剂以及B位取代后促进了烧结致密度，从而改善了Li2O-TiO2-Nb2O5体系陶瓷的微波性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料，其特征在于：该材料包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按质量百分比的如下成分：
Li2CO3 5%-25%；
Nb2O5 35%-60%；
Ta2O5 1%-2%；
TiO2 20%-35%。
2.根据权利要求1所述的一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料，其特征在于：添加剂为如下质量百分比的成分：CuO-B2O3添加剂2-10%，CuO-B2O3添加剂粒径40-80 nm。
3.一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于，包括权利要求1和2任一项所述陶瓷主粉的研磨混合粉体烘干预烧破碎研磨并加入权利要求1和2任一项所述添加剂的过程。
4.根据权利要求3所述的一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1）制备陶瓷主粉混合物
以纯度≥99.99%的Li2CO3、Nb2O5、TiO2以及Ta2O5为原始粉末，Ta2O5原始粉末的粒径30-80 nm，原料预处理：原料球磨8h，粉料烘干备用；然后按以下质量百分比称量配料，制备陶瓷主粉混合物，所述陶瓷主粉及其质量百分比如下：
Li2CO3 5%-25%；
Nb2O5 35%-60%；
Ta2O5 1%-2%；
TiO2 20%-35%；
2）研磨步骤（1）中陶瓷主粉混合物
在所述陶瓷主粉混合物中加入乙醇或者纯水作为研磨液，采用湿磨法混合4小时，干燥后过筛，制得陶瓷主粉的研磨混合粉体；
3）预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体
将所述陶瓷主粉的研磨混合粉体压制成块并放入匣钵预烧，制得陶瓷主粉预烧粉料；
4）研磨制得的陶瓷主粉预烧粉料
将所述陶瓷主粉预烧粉料进行湿式研磨，得到陶瓷主粉预烧研磨粉料；
5）将粒径为40-80 nm 的CuO-B2O3复合助烧剂添加到陶瓷主粉预烧研磨粉料中，即得到温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料。
5.根据权利要求4所述的一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料制备方法，其特征在于，步骤3）中，在温度800-900℃下预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体4-8小时，制得陶瓷主粉预烧粉料。
6.根据权利要求4所述的一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，将所述陶瓷主粉预烧粉研磨至平均颗粒度D50为0.8-1.0 um，得到陶瓷主粉预烧研磨粉料。
7.一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于，包括：在权利要求1至3中任一项所述的一种温度稳定型钙钛矿结构LTCC微波介质材料中添加设定量的粘合剂并造粒，经干压压制成直径为11mm厚度为5mm的小圆柱，将圆柱置于500-600℃排胶4小时，并在850-900℃空气气氛下烧结4小时。
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