CN109652061A - 一种量子点/聚合物微球复合材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种量子点/聚合物微球复合材料，其特征在于：包括量子点和聚合物微球，所述聚合物微球物理包裹所述量子点，所述量子点分散于聚合物微球的球体内。本发明还提供一种量子点/聚合物微球复合材料的制备方法及应用。本发明实现了聚合物微球对量子点的物理包裹保护，保证了量子点长期使用的稳定性以及量子点背光膜片整体的光学性能的稳定性，避免了化学变化对量子点性能的降低或结构破坏，保证了该量子点/聚合物微球复合材料的量子点发光效率、荧光效率不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备技术领域，特别是涉及一种量子点/聚合物微球复合材料、制备方法及应用。
背景技术
量子点是一种由少量原子构成的零维结构的纳米晶体，一般尺寸不超过10纳米，由于其超小的尺寸所带来的多种独特的化学，物理性能，使该纳米材料获得了极大的关注。例如当量子点受到特定能量的光或者电的激发后，会发出一定频率的荧光，其发出荧光的波长可通过改变其元素组成以及粒径大小来进行调节。量子点作为发光材料具有荧光效率高，半峰宽窄，色域广等特点。因具有这样独特的光电性质，量子点在LED显示、太阳能电池、生物标记等领域得到了广泛的应用。
在以量子点作为发光材料的新型LED显示技术中，现有的方法是将量子点直接分散在高分子材料中，复合成一种量子点胶水，然后将该胶水涂覆并固化成型后作为背光膜应用在显示面板之中。以LED蓝光作为激发光源，激发出特定波长的红、绿颜色的光，这种方法较传统的显示技术可以大幅度提升色域，提高光转化效率。
然而，量子点在合成的过程中的表面一般是由含烷基的酸、氨、硫醇、膦或氧化磷的配体帮助其生长，并控制形貌。在背光膜制备中，这些配体也可对量子点表面的裸露原子进行保护。但是，一方面，由于量子点表面具有的非极性配体使其本身不易在市面上常用的胶水中分散，在使用环境中不能长期稳定保存；另一方面，量子点表面的原子具有很高的化学反应活性，容易受到空气中的氧气和水的侵蚀，配体易脱落，这会造成量子点背光膜的发光效率降低和发光不均匀，膜片整体的光学性能也因此会随着使用时间的增加而大大降低。
为了解决上述问题，通常在量子点外层包裹无机物或者有机物，用以将量子点与外界环境隔绝开来，如美国专利US20170211756A1在量子点外层包裹SiO2、美国专利US20170148956A1在量子点周围包覆一层聚合物，通过包覆将量子点与外界环境充分隔离，可以提高量子点的化学稳定性，保护量子点不受外界水氧侵蚀。现有通过高分子实现量子点包覆主要途径有两种。第一种方法是在将可聚合的单体与量子点配位，在量子点表面进行高分子聚合，从而形成聚合物对量子点包覆的复合材料，例如PCT专利申请公开号WO2015184329A1，该方法虽然包覆程度较高，但制备过程中化学环境复杂，需要在量子点周围协同引入引发剂、单体、催化剂以及升温等操作，会造成量子荧光效率下降；另一种方法是在含有聚合物载体的溶液中加入量子点的前驱体，以聚合物作为配体，再进行量子点的合成，实现聚合物对量子点的包覆。该方法为了适应量子点的合成，对聚合物载体的要求很高，同时难以实现对量子点粒径的调控，较难达到最优的光学参数。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点/聚合物微球复合材料，实现了聚合物微球对量子点的物理包裹保护，保证了量子点长期使用的稳定性以及量子点背光膜膜片整体的光学性能的稳定性，避免了化学变化对量子点性能的降低或结构破坏，保证了该量子点/聚合物微球复合材料的量子点发光效率、荧光效率不受影响。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种量子点/聚合物微球复合材料，其特征在于：包括量子点和聚合物微球，所述聚合物微球物理包裹所述量子点，所述量子点分散于聚合物微球的球体内。
进一步地，所述聚合物微球是对外部条件变化具有体积响应性的聚合物微球，所述外部条件变化包括温度、离子浓度、pH或酶浓度的变化中的一种或几种。在聚合物微球受到外界刺激时，体积大小可变，本发明利用在外界刺激下，聚合物微球可变体积的性质实现对量子点的包裹。
作为一种实施方式，所述聚合物微球为嵌段共聚物，包括位于球体内的多个疏水高分子链和位于球体表面的多个聚电解质链。由于聚合物微球的特殊结构，其粒径在溶液中的大小可根据外界条件的改变。聚合物微球呈三维网状结构，量子点则分散于聚合物微球的网络结构中。将该聚合物微球添加于量子点的溶液中，通过改变体系的条件(如温度、离子浓度、pH、酶浓度等)，使聚合物微球表面的聚电解质链由于静电斥力而向外伸展，这时聚合物微球会发生极大的膨胀，并充满整个体系。量子点以及溶剂则被迫分散于聚合物微球表面的聚电解质链之间，从而实现对量子点的吸附。又由于量子点表面的配体和聚电解质链有一定的相互作用力，两者的分子链会发生一定的缠绕，这不仅可以实现量子点在电解质链间的均匀分散，而且当对体系实施相反的刺激时，微球表面的聚电解质链发生收缩，与聚电解质链发生缠绕的量子点则继续留在聚电解质链间，小分子溶剂则被排挤到微球外，从而实现聚合物微球对量子点的包裹。关于外界刺激(外部条件变化)，以温度的上升为例，高分子微球中的部分有机链溶解在溶剂中的吉布斯自由能增加或减小，所以粒径会由大变小或由小变大，当粒径较大时，溶液粘度变高，高粘度体系可以防止量子点的团聚，利于量子点的分散。当粒径极大时，高分子可挤占溶液绝大部分体积，此时量子点被高分子微球吸附在分子内部区域。当粒径由大变为极小时，量子点可以被紧密的包裹在高分子微球内部，以起到均匀分散和保护的作用。
进一步地，当量子点选自CdS、CdSe、CdTe、CdP、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、InAs、CuInS2、AgInS2量子点或衍生的上述相关材料组成的合金化量子点，或以上材料所组成的合金化、具有核壳结构的量子点中的一种；当所述量子点是油溶性量子点，所述聚合物微球选自聚丙烯酸/丙烯酸酯复合微球、聚丙烯酸/苯乙烯复合微球、聚异丙基丙烯酰胺类微球或聚异丙基丙烯酰胺/苯乙烯复合微球中的一种；当量子点是水溶性量子点，所述聚合物微球选自聚氨酯类微球、环氧类微球中的一种。
本发明还提供一种量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成对外部条件变化具有体积响应性的聚合物微球；
(2)制备含有聚合物微球的分散液，将量子点均匀分散于含有聚合物微球的分散液中；
(3)改变外部条件，使聚合物微球体积膨胀；
(4)干燥提纯，得到量子点/聚合物微球复合材料。
上述步骤(3)中，通过聚合物微球的体积膨胀，步骤(2)中含聚合物微球的分散液中的溶剂和量子点进入微球中，溶剂使聚合物微球溶胀，然而溶胀的聚合物微球将量子点包裹于微球的球体内，一般地，微球在溶液中的膨胀体积倍数可以为1-10000。步骤(4)的提纯步骤为通过一定手段去除溶剂，如真空干燥、旋转蒸发或冷冻干燥等。由于溶剂去除，聚合物微球的体积变小，由于量子点与聚合物微球之间的物理相互作用，使之紧密地被包裹于聚合物微球内部，即得到量子点/聚合物微球复合材料。参见说明书附图的图1，展示了聚合物微球包裹量子点的原理及其过程。其中图1a是步骤(2)中量子点与聚合物微球的混合溶液，图1b为在改变溶液外部环境时，聚合物微球体积膨胀将量子点包裹在其中，图1c是经步骤(4)聚合物微球体积收缩，量子点被紧密包裹在其中。
优选地，步骤(1)还包括对聚合物微球进行改性得到改性后的聚合物微球，所述步骤(2)～(4)中所述聚合物微球为改性后的聚合物微球。对聚合物微球的改性，包含对可与树脂进行交联的活性基团如碳碳双键、环氧基团、异氰酸基团、羟基基团等的改性。通过对聚合物微球的改性，实现聚合物微球的外表面形成更紧密的网络结构，使量子点一旦被包裹进入微球中，其向微球外脱离更加困难，保证了聚合物微球对量子点的紧密包裹。
进一步地，当量子点为油溶性量子点，步骤(2)中选用溶剂氯苯、二氯苯、甲苯、二甲苯、氯仿等、甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇单丁醚中的一种制备聚合物微球分散液；当量子点为水溶性量子点，步骤(2)中选用溶剂水、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种来制备聚合物微球分散液。步骤(2)中的量子点可以是干粉状，也可以是量子点溶液，如果为量子点溶液，分散量子点材料所用的溶剂根据量子点的性质，可以为非极性溶剂，例如正己烷、环己烷、正辛烷、十四烷、甲苯、氯苯、氯仿、二甲苯、三甲苯中的一种或几种，也可以是极性溶剂，例如水、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种。量子点的分散可采用加热，机械搅拌，超声等形式。
进一步地，当外部条件变化为温度变化，温度变化范围为-40℃～150℃；当外部条件变化为溶液中的离子浓度变化，溶液的pKa为1～30，调节离子浓度的化学物质选自有机金属盐类，有机金属络合物，有机酸，有机碱，聚合物酸碱、无机盐类，无机酸碱中的一种或几种。
本发明还提供上述的量子点/聚合物微球复合材料在LED显示领域的应用。其具体的应用方法包括在上述步骤(4)提纯后可分散在不同树脂体系(胶水)中，包括但不限于丙烯酸类树脂、聚氨酯类树脂、环氧类树脂等，然后将具有本发明的量子点/聚合物微球复合材料的胶水涂覆并固化成型后作为背光膜应用在显示面板之中。
本发明的量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明的量子点/聚合物微球复合材料具有独特的结构，实现了聚合物微球对量子点的物理包裹；
(2)本发明的量子点/聚合物微球复合材料可以保证量子点长期使用的稳定性以及量子点背光膜膜片整体的光学性能的稳定性，又由于量子点被物理吸附并包裹于聚合物微球中，避免了现有技术中采用化学变化手段实现对量子点保护时，对量子点性能的降低或结构破坏，本发明保证了量子点/聚合物微球复合材料中的量子点发光效率、荧光效率与原有量子点相比，不受影响；
(3)本发明的量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，通过外界刺激作用，使聚合物微球的体积先增大使量子点被吸附并包裹进入聚合物微球中，然后再缩小使聚合物微球中其它成分被去除，量子点留下并被紧密包裹于其中，本发明的量子点/聚合物微球复合材料的制备方法独特，不采用或仅采用少量化学试剂，即实现了聚合物微球对量子点的包裹。
(4)本发明的量子点/聚合物微球复合材料，可应用于LED显示领域，其性能与量子点相比更优化。
附图说明
图1是本发明的量子点/聚合物微球的制备过程示意图，其中图1a是本发明的量子点与聚合物微球的混合溶液示意图；图1b为聚合物微球体积膨胀并将量子点包裹在其中的示意图；
图1c是聚合物微球体积收缩后，量子点被紧密包裹在其中的示意图。
图2是实施例1中的量子点在包覆前后的亮度衰减曲线。
图中：1-聚合物微球，2-量子点，3-溶剂体系。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步的说明：
实施例1：
本实施例的量子点/聚合物微球复合材料，包括量子点和聚合物微球，所述聚合物微球物理包裹所述量子点，所述量子点分散于所述聚合物微球的球体内，所述量子点是CdSe/ZnS量子点，所述聚合物微球是聚丙烯酸/聚苯乙烯微球。
其具体制备方法如下：
(1)用于包裹量子点的聚丙烯酸/聚苯乙烯微球制备：将80g苯乙烯单体、70g甲基丙烯酸乙酯单体、85g甲基丙烯酸单体和5g、对二乙烯基苯单体充分混合均匀形成混合单体溶液，将31.5g混合单体溶液加入550g水中，同时加入2g十二烷基硫酸钠，4g磷酸一氢钾，15g过硫酸铵。在反应釜中将上述混合液混合均匀，在惰性气体的氛围下以300转/分钟的速度，80℃加热十分钟。剩余的混合单体溶液经过2小时缓慢加入反应釜。待所有单体溶液加入后再反应2个小时完成反应。得到的产物加入300g氯仿充分摇匀，使用分液漏斗取得上层白色乳液；然后再对微球表面进行双键改性，双键改性方法：取上述制备得到的产品100g与20g甲基丙烯酸脱水甘油酯混合，55℃加热反应3小时后完成反应。得到的产物加入100g氯仿充分摇匀，使用分液漏斗取得上层白色乳液。经110℃烘烤干燥后得到双键改性的微球粉末。
(2)将1.8g微球溶于10g甲苯中，机械搅拌十分钟得到白色半透明溶液，加入0.5g的CdSe/ZnS量子点点干粉，1000rpm常温搅拌10分钟，得到均匀绿色半透明溶液后使用强力超声仪超声10分钟。
(3)缓慢加入0.3.g二甲氨基丙烯酸乙酯，溶液变成凝胶。
(4)再次超声10分钟，使用旋转蒸发仪抽去溶剂得到本实施例的量子点/聚合物微球复合材料。
表1为量子点包覆前后光学性能数据对比(量子点/聚合物微球复合材料中量子点与原量子点的光学性能数据对比)。用本方法包覆后量子点的发光波长、半峰宽、量子产率没有明显的劣化。
表1量子点包覆前后光学性能数据对比
图2为将质量分数为1％的量子点及量子点/聚合物微球复合材料分别溶解在丙烯酸酯光固化树脂中，氮气保护条件下以旋涂的方式分别做成厚度为10m的膜片，以波长为395nm的LED光源进行激发，在60℃和95％的湿度条件下进行加速老化试验。量子点包覆前和包覆后的样品亮度半衰的时间分别为200小时和700小时，说明量子点的发光寿命有明显的提升。
实施例2
本实施例的量子点/聚合物微球复合材料，包括量子点和聚合物微球，所述聚合物微球物理包裹所述量子点，所述量子点分散于所述聚合物微球的球体内，所述量子点是红色量子点，所述聚合物微球是聚(异丙基丙烯酰胺/苯乙烯)微球。
其制备方法包括以下步骤：
(1)用于包裹量子点的聚(异丙基丙烯酰胺/苯乙烯)微球合成方法类似实施例一，区别在于所配置的混合单体溶液中异丙基丙烯酰胺：苯乙烯：二乙烯基苯的质量比例为33:66:1。使用同实施例1的乳液聚合方式进行制备，微球表面双键改性方法：取步骤上述制备得到的产品100g与12g甲基丙烯酸羟乙酯混合，80℃加热反应5小时后完成反应。得到的产物加入100g氯仿充分摇匀，使用分液漏斗取得上层白色乳液。经110℃烘烤干燥后得到双键改性的微球粉末。
(2)将0.5g红色量子点干粉加入10g甲苯溶液中，以1000rpm常温搅拌10分钟得到红色透明溶液。
(3)加热溶液到80℃并以300rpm的速度持续搅拌，逐渐加入2.5g表面双键改性后的的聚(异丙基丙烯酰胺/苯乙烯)并继续搅拌到溶液成半透明状态。使用插入式强力超声仪超声10分钟。使用冰浴将溶液温度逐渐降低到10℃使溶液形成胶体，再次超声10分钟。
(4)再次将溶液加热到80℃并加入0.2g 20％的1-羟基环己基苯基甲酮/甲苯溶液。使用50W蓝光照射20分钟后，使用旋转蒸发仪抽去溶剂得到本实施例的量子点/聚合物微球复合材料。
实施例3
本发明的量子点/聚合物微球复合材料，应用于LED显示领域。其具体应用方法可以是但不限于以下方法的应用：将量子点/聚合物微球复合材料分散在不同树脂体系(胶水)中，包括但不限于丙烯酸类树脂、聚氨酯类树脂、环氧类树脂等，然后将具有本发明的量子点/聚合物微球复合材料的胶水涂覆并固化成型后作为背光膜应用在显示面板之中。
上述实施例中，聚合物微球、量子点以及溶剂的选择并不限于具体实施例的具体选择，聚合物微球只要是对外部条件变化具有体积响应性的聚合物微球即可。量子点可选自CdS、CdSe、CdTe、CdP、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、InAs、CuInS2、AgInS2量子点或衍生的上述相关材料组成的合金化量子点，或以上材料所组成的合金化、具有核壳结构的量子点中的一种；当所述量子点是油溶性量子点，所述聚合物微球选自聚丙烯酸/丙烯酸酯复合微球、聚丙烯酸/苯乙烯复合微球、聚异丙基丙烯酰胺类微球或聚异丙基丙烯酰胺/苯乙烯复合微球中的一种；当量子点是水溶性量子点，所述聚合物微球选自聚氨酯类微球、环氧类微球中的一种。同时用于分散聚合物微球及量子点的溶剂，也可以根据具体的聚合物微球及量子点而选择。所述外部条件变化也不限于上述的具体实施例，例如可包括温度、离子浓度、pH或酶浓度的变化中的一种或几种。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点/聚合物微球复合材料，其特征在于：包括量子点和聚合物微球，所述聚合物微球物理包裹所述量子点，所述量子点分散于聚合物微球的球体内。
2.根据权利要求1所述的量子点/聚合物微球复合材料，其特征在于：所述聚合物微球是对外部条件变化具有体积响应性的聚合物微球，所述外部条件变化包括温度、离子浓度、pH或酶浓度的变化中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的量子点/聚合物微球复合材料，其特征在于：所述聚合物微球为嵌段共聚物，包括位于球体内的多个疏水高分子链和位于球体表面的多个聚电解质链。
4.根据权利要求1所述的量子点/聚合物微球复合材料，其特征在于：当量子点选自CdS、CdSe、CdTe、CdP、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、InAs、CuInS2、AgInS2量子点或衍生的上述相关材料组成的合金化量子点，或以上材料所组成的合金化、具有核壳结构的量子点中的一种；当所述量子点是油溶性量子点，所述聚合物微球选自聚丙烯酸/丙烯酸酯复合微球、聚丙烯酸/苯乙烯复合微球、聚异丙基丙烯酰胺类微球或聚异丙基丙烯酰胺/苯乙烯复合微球中的一种；当量子点是水溶性量子点，所述聚合物微球选自聚氨酯类微球、环氧类微球中的一种。
5.一种量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成对外部条件变化具有体积响应性的聚合物微球；
(2)制备含有聚合物微球的分散液，将量子点均匀分散于含有聚合物微球的分散液中；
(3)改变外部条件，使聚合物微球体积膨胀；
(4)干燥提纯，得到量子点/聚合物微球复合材料。
6.根据权利要求5所述的量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)通过乳液聚合法制备聚合物微球，聚合单体选自具有聚电解质链的单体。
7.根据权利要求5所述的量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)还包括对聚合物微球进行改性得到改性后的聚合物微球，所述步骤(2)～(4)中所述聚合物微球为改性后的聚合物微球。
8.根据权利要求5所述的量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，其特征在于：当量子点为油溶性量子点，步骤(2)中选用溶剂氯苯、二氯苯、甲苯、二甲苯、氯仿等、甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇单丁醚中的一种制备聚合物微球分散液；当量子点为水溶性量子点，步骤(2)中选用溶剂水、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种来制备聚合物微球分散液。
9.根据权利要求5所述的量子点/聚合物微球复合材料的制备方法，其特征在于：当外部条件变化为温度变化，温度变化范围为-40℃～150℃；当外部条件变化为溶液中的离子浓度变化，溶液的pKa为1～30，调节离子浓度的化学物质选自有机金属盐类，有机金属络合物，有机酸，有机碱，聚合物酸碱、无机盐类，无机酸碱中的一种或几种。
10.权利要求1～4任一所述的量子点/聚合物微球复合材料在LED显示领域的应用。
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