CN107022096A - 具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备 - Google Patents

具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备 Download PDF

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Abstract

具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备，涉及纤维素薄膜。提供具有近紫外激发功能，高光透过性，更好可塑性，更好延展性的具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备。将Eu(MAA)3phen溶于二甲基亚砜，加入相当于Eu(MAA)3phen摩尔量(1︰(1～1)︰3)的硅烷偶联剂，在容器中碱性条件下50～100℃搅拌进行加成反应，形成改性剂A；将醋酸纤维素溶于二甲基亚砜，待溶解后形成溶液B；将改性剂A加入水，水解后，再以有机锡作为催化剂，将改性剂A加入到溶液B中，惰性气体保护，反应后，将反应液用铺膜机铺膜，在烘箱中热固化成膜，得具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜。

Description

具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备
技术领域
本发明涉及纤维素薄膜，尤其是涉及具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备。
背景技术
纤维素是大自然中储存量最丰富的生物基材料，其成膜性能优越，成本低廉，化学物理性能稳定，环境友好，使其和其衍生物可以良好的应用于过滤，分离多个功能膜领域。但纤维素不溶于水和一般的有机溶剂，使其一般很难被应用。
醋酸纤维素(CA)是纤维素的衍生物，具有易溶于有机溶剂、原料丰富、价格低廉、可生物降解等优点。由醋酸纤维素制作的纤维素薄膜具有制作工艺简单，二醋酸纤维素膜和三醋酸纤维素膜由于透光性质优良，在光伏产业有着良好的应用前景，如胶片等感光材料的应用，但醋酸纤维素薄膜普遍存在化学、热稳定性较差、膜质脆、力学性质差等特点。
有机荧光粉具有近紫外激发功能，能将近紫外光激发为红光，而加成水解后的硅烷偶联剂的加入可以是可以填充本来具有很多空洞的醋酸纤维素膜，使复合膜具有将近紫外光转换为红光的功能，且膜依然能保持高光透过性，具有更好的可塑性和延展性，能应用于灯具或光伏太阳能产业。
发明内容
本发明的目的在于提供具有近紫外激发功能，高光透过性，更好可塑性，更好延展性的具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备。
本发明包括以下步骤：
1)将Eu(MAA)3phen溶于二甲基亚砜，加入相当于Eu(MAA)3phen摩尔量(1︰(1～1)︰3)的硅烷偶联剂，在容器中碱性条件下50～100℃搅拌进行加成反应，形成改性剂A；
2)将醋酸纤维素溶于二甲基亚砜，待完全溶解后形成溶液B；
3)将步骤1)中的改性剂A加入水，水解后，再以有机锡作为催化剂，将改性剂A加入到溶液B中，惰性气体保护，反应后，将反应液用铺膜机铺膜，在烘箱中热固化成膜，得具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜。
在步骤1)中，所述形成改性剂A的反应式如下：
所述硅烷偶联剂可选自3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的加入量可为醋酸纤维素质量百分比的8％～30％。
在步骤2)中，所述醋酸纤维素的加入量可为二甲亚砜质量百分比的8％～20％。
在步骤3)中，所述反应的条件可在60℃下反应24h；所述热固化的温度可为50～100℃，热固化的时间可为8～24h。
本发明的有益效果如下：
本发明中对醋酸纤维素薄膜进行化学改性，首先是把硅烷偶联剂和有机荧光粉加成为改性剂，然后在催化剂的作用下将改性剂或接枝到醋酸纤维素表面或填充到醋酸纤维素的结构中，在有机荧光粉的作用下，醋酸纤维素膜具有了近紫外激发功能，由于醋酸纤维素膜结构中的空洞得到填充，使醋酸纤维素膜具有更长的玻璃化转变宽度，更好的可塑性和更好的延展性。
附图说明
图1为本发明实施例1醋酸纤维素膜改性前后的外观图。
图2为本发明实施例1紫外-可见分光光度计数据。在图2中，a为改性前，b为改性后。
图3为本发明实施例1用蓝光照膜的表面，反射光出现下转换现象。
图4为本发明实施例1f7000荧光光谱仪数据。
图5为本发明实施例1拉伸应变数据。在图5中，a为改性前，b为改性后。
图6为本发明实施例2紫外-可见分光光度计数据。在图6中，a为改性前，b为改性后。
图7为本发明实施例2f7000荧光光谱仪数据：
图8为本发明实施例2拉伸应变数据。在图8中，a为改性前，b为改性后。
图9为本发明实施例3紫外-可见分光光度计数据。在图9中，a为改性前，b为改性后。
图10为本发明实施例3f7000荧光光谱仪数据。
图11为本发明实施例3拉伸应变数据。在图11中，a为改性前，b为改性后。
图12为本发明实施例4f7000荧光光谱仪数据。
图13为本发明实施例4紫外-可见分光光度计数据。在图13中，a为改性前，b为改性后。
具体实施方式
下面结合实施方案对本发明作进一步的说明，本发明保护范围并不限于此。
实施例1
先将氧化铕溶于甲基丙烯酸，待完全溶解后加入与氧化铕等物质量的邻菲罗啉，静置24h，析出白色沉淀为有机荧光粉Eu(MAA)3phen。将0.433gEu(MAA)3phen和0.16g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，以少量三乙胺作为催化剂，在温度50℃下搅拌6h，形成改性剂A。然后在改性剂A中加入0.048g去离子水使改性剂水解。将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，完全溶解制成溶液B，把水解后的改性剂A加入到溶液B中，在60℃下，机械搅拌24h。反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下8h成膜。
从图1可以看出改性前后膜透明性没有什么变化。紫外-可见分光光度计数据参见图2。从图2可以看出，改性后膜的透明度有一点下降，但是在红光区仍然保持着很高的光透过性，但是在近紫外的光我们看到光透过性明显变差，可以说明近紫外的光被激发了。
图3给出用蓝光照膜的表面，反射光出现下转换现象。从放射光可以看出，改性后部分近紫外的光被激发到了想要的红光。图4给出f7000荧光光谱仪数据；从改性前后的膜可以明显看出，在近紫外激发下，膜将波长在394nm左右的不可见光转换为了波长可见的红光(如发射图谱所展示，在波长580nm和615nm左右有两个较强的峰)。
图5给出拉伸应变数据。从图5的拉伸应变数据可以看出，改性之后的膜的拉伸应变量明显增加，复合膜明显表现出更好的延展性。
实施例2
将0.541gEu(MAA)3phen和0.20g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌6h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.06g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下8h成膜。
图6给出紫外-可见分光光度计数据，图7给出f7000荧光光谱仪数据：图8给出拉伸应变数据。
实施例3
将0.433gEu(MAA)3phen和0.60g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度60℃下搅拌12h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.18g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下12h成膜。
图9给出紫外-可见分光光度计数据；图10给出f7000荧光光谱仪数据：图11给出拉伸应变数据。
实施例4
将0.812gEu(MAA)3phen和0.30g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌12h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.09g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下12h成膜。
图12给出f7000荧光光谱仪数据，图13给出紫外-可见分光光度计数据，拉伸应变量为20％以上。
实施例5
将0.942gEu(MAA)3phen和1.02g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌16h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.29g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下12h成膜。此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为75％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于25％。
实施例6
1.083gEu(MAA)3phen和0.40g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌20h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.12g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下18h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为75％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于27％。
实施例7
1.623gEu(MAA)3phen和0.60g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌24h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.18g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下24h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为70％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于30％。
实施例8
1.623gEu(MAA)3phen和0.60g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度100℃下搅拌24h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.18g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，100℃下24h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为72％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于28％。
实施例9
将0.541gEu(MAA)3phen和0.20g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度100℃下搅拌24h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.06g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌12h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，100℃下24h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为90％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于23％。
实施例10
将0.541gEu(MAA)3phen和0.20g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度80℃下搅拌12h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.06g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，80℃下12h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为92％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于20％。
实施例10
将0.812gEu(MAA)3phen和0.30g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度100℃下搅拌24h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.09g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，100℃下12h成膜在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为80％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于21％。
实施例11
将0.812gEu(MAA)3phen和0.30g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度80℃下搅拌12h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.09g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，80℃下12h成膜在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为80％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于23％.
实施例12
1.083gEu(MAA)3phen和0.40g3-氨丙基三甲氧基硅烷加入圆底烧瓶，加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度100℃下搅拌24h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.12g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，100℃下24h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为75％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于27％。
实施例13
将0.541gEu(MAA)3phen和0.20g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入圆底烧瓶，加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌8h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.06g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌12h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下8h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为90％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于25％。
实施例14
将0.812gEu(MAA)3phen和0.30g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入圆底烧瓶，加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌8h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.09g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下8h成膜在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为80％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于23％.
实施例15
1.083gEu(MAA)3phen和0.40g3-氨丙基三乙氧基硅烷加入圆底烧瓶，加入到装有二甲基亚砜的圆底烧瓶中，使其溶解，后加入少量甲醇钠作为催化剂，在温度50℃下搅拌18h，形成改性剂A。在改性剂A中加入0.12g去离子水使改性剂水解。然后将2g醋酸纤维素加入到20g二甲基亚砜中，待完全溶解制成溶液B，把改性剂A加入到溶液B中60℃下，机械搅拌24h，反应完成后，铸膜液铺膜，放入烘箱，50℃下18h成膜。在此条件下，紫外-可见分光光度计数据为波长在400-800nm的平均透过度为75％以上，发射光谱显示有明显下转换效果，拉升应变量高于27％。

Claims (6)

1.具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备，其特征在于包括以下步骤：
1)将Eu(MAA)3phen溶于二甲基亚砜，加入相当于Eu(MAA)3phen摩尔量(1︰(1～1)︰3)的硅烷偶联剂，在容器中碱性条件下50～100℃搅拌进行加成反应，形成改性剂A；
2)将醋酸纤维素溶于二甲基亚砜，待完全溶解后形成溶液B；
3)将步骤1)中的改性剂A加入水，水解后，再以有机锡作为催化剂，将改性剂A加入到溶液B中，惰性气体保护，反应后，将反应液用铺膜机铺膜，在烘箱中热固化成膜，得具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜。
2.如权利要求1所述具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备，其特征在于在步骤1)中，所述形成改性剂A的反应式如下：
3.如权利要求1所述具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备，其特征在于在步骤1)中，所述硅烷偶联剂可选自3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，硅烷偶联剂的加入量为醋酸纤维素质量百分比的8％～30％。
4.如权利要求1所述具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备，其特征在于在步骤2)中，所述醋酸纤维素的加入量为二甲亚砜质量百分比的8％～20％。
5.如权利要求1所述具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备，其特征在于在步骤3)中，所述反应的条件是在60℃下反应24h。
6.如权利要求1所述具有近紫外激发功能高光透过性复合醋酸纤维素膜的制备，其特征在于在步骤3)中，所述热固化的温度为50～100℃，热固化的时间为8～24h。
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