CN109647477A - 一种高产率mof衍生催化剂的快速制备方法及应用 - Google Patents

一种高产率mof衍生催化剂的快速制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化材料制备技术领域，一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法及应用，其中制备方法，包括以下步骤：(1)前驱体Co‑MOF的制备，(2)微波辐射碳化处理。通过该方法制备的MOF衍生催化剂具有结构规整，碳含量高。使用该方法制备的MOF衍生催化剂在电催化水分解过程中，对于电解水阴极析氢和阳极析氧具有优异的催化活性，有望替代贵金属催化剂。本发明方法具有快速、普适性广、绿色环保、耗时短、能耗低、工艺简单且安全、易于规模化生产。

Description

一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法及应用，属于催化材料制备的技术领域。
背景技术
金属有机框架材料(MOF)作为一类新型的晶态多孔材料具有比表面积大、孔径尺寸可调，方便功能化等特点，受到广泛关注和研究，并在众多领域表现出了其独特的优势和广阔的应用前景，特别是在催化、分离领域的应用备受关注。此外，MOF作为一类具有结构多样性、金属种类易调控、内含杂原子等特点的多孔材料，常被选作“前驱体/模板”用于制备纳米多孔碳或碳包覆金属等功能性材料。
目前设计与合成MOF衍生的功能化纳米材料已成为化学和材料科学前沿的重要研究领域。通过高温煅烧碳化可将MOF转化成多孔碳或碳包覆金属等传统无机功能材料。调节衍生材料的结构、化学组成、次级结构基元可以进一步调控其形貌及电子结构，使其在能源存储与转化、催化和环境等领域表现出优异的性能。目前研究者多采用程序升温的方法碳化MOF制备功能性衍生材料，但该方法存在产率低、操作条件苛刻、步骤繁琐、耗时、能量损耗大等缺点。因此开发一种高产率、工艺简单、快速的制备方法用于合成高性能的MOF衍生材料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法及应用。该制备方法具有合成工艺简单、节能环保、耗时短、易于规模化等优点。通过该方法制备的MOF衍生材料具有产率高、高碳含量、结构规整，具有双功能催化活性，作为催化剂用于催化电解水阴极析氢和阳极析氧均表现出了优异的催化活性。
为了实现上述发明目的，解决现有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法，包括以下步骤：
步骤1、前驱体Co-MOF的制备，具体包括以下子步骤：
(a)取10～50mL去离子水，加入0.2～2g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取10～50mL去离子水，加入0.1～1g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，静置1～10小时后，再将混合溶液及沉淀产物抽滤洗涤，随后在30～100℃条件下烘干，得到Co-MOF粉末，再将Co-MOF粉末进行机械压片得到整体Co-MOF片；
(b)取10～50mL去离子水，加入0.2～2g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取10～50mL去离子水，加入0.1～1g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后将整体式载体浸渍到混合溶液中，静置1～10小时后，将整体式载体取出洗涤，随后在30～100℃条件下烘干，得到整体式载体负载Co-MOF；所述整体式载体，选自碳纤维纸或碳纤维布中的一种；
步骤2、微波辐射碳化处理，具体包括以下子步骤：
(a)将步骤1子步骤(a)得到的整体Co-MOF片掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入保护性气体，微波辐射功率控制在500～2000W，微波辐射时间控制在10～600s，然后从混合物中取出Co-MOF片衍生物，得到Co-MOF衍生催化剂Co@NC；
(b)将步骤1子步骤(b)得到的整体式载体负载Co-MOF掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入保护性气体，微波辐射功率控制在500～2000W，微波辐射时间控制在10～600s，然后从混合物中取出整体式载体负载Co-MOF衍生物，得到催化剂整体式载体负载Co@NC/CF；所述保护性气体选自氮气或氩气中的一种。
所述制备方法制得的MOF衍生催化剂，在电催化水分解阴极析氢和阳极析氧中的应用。
本发明有益效果是：一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法及应用，其中制备方法，包括以下步骤：(1)前驱体Co-MOF的制备，(2)微波辐射碳化处理。与已有技术相比，通过该方法制备的MOF衍生催化剂具有结构规整，碳含量高，催化活性高等优点。使用该方法制备的MOF衍生催化剂在电催化水分解过程中具有以下有益效果：其碳层包覆金属颗粒的纳米结构具有调变的电子结构有利于阴极析氢和阳极析氧反应的进行；丰富的石墨化碳层能够促进电催化过程中的电子快速转移增加反应动力学；其规则的阵列结构能够提供更多的催化活性面积促进催化过程中的传质过程；对于电解水阴极析氢和阳极析氧具有优异的催化活性，有望替代贵金属催化剂。该方法具有快速、普适性广、绿色环保、耗时短、能耗低、工艺简单且安全、易于规模化生产。
附图说明
图1是实施例1中制备Co@NC的X射线衍射分析图。
图2是实施例3中制备的Co@NC/CF的电解水析氢极化曲线图。
图3是实施例3中制备的Co@NC/CF的电解水析氧极化曲线图。
图4是实施例4中制备的Co@NC/CF的扫描电镜照片图。
图5是实施例6中制备的Co@NC/CF的X射线衍射分析图。
图6是实施例6中制备的Co@NC/CF的电解水析氢极化曲线图。
图7是实施例7中制备的Co@NC/CF的电解水析氧极化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
取20mL去离子水，加入1.0g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取40mL去离子水，加入0.6g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，静置6小时后，将混合溶液及沉淀产物抽滤洗涤，随后在50℃条件下烘干，得到Co-MOF粉末。将Co-MOF粉末进行机械压片得到整体Co-MOF片。随后，将得到的整体Co-MOF片掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入氮气作为保护性气体，微波辐射功率控制在800W，微波辐射时间控制在90秒，然后从混合物中取出Co-MOF片衍生物，得到Co-MOF衍生催化剂Co@NC。从XRD谱图图1可以看出，Co@NC中Co是以金属单质的形式存在，表明前驱体Co-MOF被碳化且其中的Co被还原成金属单质。
实施例2
取10mL去离子水，加入0.4g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取20mL去离子水，加入0.2g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，静置8小时后，将混合溶液及沉淀产物抽滤洗涤，随后在80℃条件下烘干，得到Co-MOF粉末。将Co-MOF粉末进行机械压片得到整体Co-MOF片。随后，将得到的整体Co-MOF片掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入氮气作为保护气体，微波辐射功率控制在1000W，微波辐射时间控制在30秒，然后从混合物中取出Co-MOF片衍生物，得到Co-MOF衍生催化剂Co@NC。
实施例3
取50mL去离子水，加入1.8g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取30mL去离子水，加入0.8g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后将碳纤维纸浸渍到混合溶液中，静置8小时后，将碳纤维纸取出洗涤，随后在50℃条件下烘干，得到碳纤维纸负载Co-MOF前驱体。随后将得到的碳纤维纸负载Co-MOF前驱体掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入氮气作为保护性气体，微波辐射功率控制在1000W，微波辐射时间控制在30秒，然后从混合物中取出碳纤维纸负载Co-MOF前驱体衍生物，得到催化剂碳纤维纸负载Co@NC/CF。从图2所示的极化曲线可以得知，将其用于电解水析氢反应中表现出了优异的催化性能，达到10mA cm-2的电流密度仅需过电位168mV。从图3所示的极化曲线可以得知，Co@NC/CF对于阳极电解水析氧反应表现出了优于贵金属RuO2的催化活性，达到10mA cm-2的电流密度所需施加的电位为1.445V。
实施例4
取40mL去离子水，加入1.3g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取40mL去离子水，加入0.6g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后将碳纤维纸浸渍到混合溶液中，静置5小时后，将碳纤维纸取出洗涤，随后在60℃条件下烘干，得到碳纤维纸负载Co-MOF前驱体。随后将得到的碳纤维纸负载Co-MOF前驱体掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入氮气作为保护性气体，微波辐射功率控制在800W，微波辐射时间控制在60秒，然后从混合物中取出碳纤维纸负载Co-MOF前驱体衍生物，得到催化剂碳纤维纸负载Co@NC/CF。从扫描电镜照片图图4可以看出，Co@NC/CF具有规整纳米片结构并垂直生长于碳纤维纸上。
实施例5
取25mL去离子水，加入0.8g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取30mL去离子水，加入0.5g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，静置10小时后，将混合溶液及沉淀产物抽滤洗涤，随后在40℃条件下烘干，得到Co-MOF粉末。将Co-MOF粉末进行机械压片得到整体Co-MOF片。随后，将得到的整体Co-MOF片掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入氮气作为保护性气体，微波辐射功率控制在1000W，微波辐射时间控制在80秒，然后从混合物中取出Co-MOF片衍生物，得到Co-MOF衍生催化剂Co@NC。
实施例6
取30mL去离子水，加入1.0g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取20mL去离子水，加入0.5g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后将碳纤维布浸渍到混合溶液中，静置6小时后，将碳纤维布取出洗涤，随后在80℃条件下烘干，得到碳纤维布负载Co-MOF前驱体。随后将得到的碳纤维布负载Co-MOF前驱体掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入氩气作为保护性气体，微波辐射功率控制在800W，微波辐射时间控制在100秒，然后从混合物中取出碳纤维布负载Co-MOF衍生物，得到催化剂碳纤维布负载Co@NC/CF。从XRD谱图图5可以看出，Co-MOF已被完全碳化，其中Co是以金属单质的形式存在，成功制备了Co-MOF衍生催化剂与碳纤维的复合材料。将制备的Co@NC/CF用于电解水析氢反应中表现出了优异的催化性能。如图6中阴极电解水析氢极化曲线所示，使用该催化剂达到50mA cm-2的电流密度仅需过电位249mV。
实施例7
取50mL去离子水，加入0.6g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取40mL去离子水，加入0.5g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后将碳纤维纸浸渍到混合溶液中，静置6小时后，将碳纤维纸取出洗涤，随后在60℃条件下烘干，得到碳纤维纸负载Co-MOF前驱体。随后将得到的碳纤维纸负载Co-MOF前驱体掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入氮气作为保护性气体，微波辐射功率控制在800W，微波辐射时间控制在120秒，然后从混合物中取出碳纤维纸负载Co-MOF前驱体衍生物，得到催化剂碳纤维纸负载Co@NC/CF。从图7所示的极化曲线可以得知，所制备的Co@NC/CF对于阳极电解水析氧反应表现出了优异的催化活性，达到50mA cm-2的电流密度所需施加的电位为1.611V。

Claims (2)

1.一种高产率MOF衍生催化剂的快速制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、前驱体Co-MOF的制备，具体包括以下子步骤：
(a)取10～50mL去离子水，加入0.2～2g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取10～50mL去离子水，加入0.1～1g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，静置1～10小时后，再将混合溶液及沉淀产物抽滤洗涤，随后在30～100℃条件下烘干，得到Co-MOF粉末，再将Co-MOF粉末进行机械压片得到整体Co-MOF片；
(b)取10～50mL去离子水，加入0.2～2g二甲基咪唑，搅拌溶解，得到溶液A；取10～50mL去离子水，加入0.1～1g氯化钴，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后将整体式载体浸渍到混合溶液中，静置1～10小时后，将整体式载体取出洗涤，随后在30～100℃条件下烘干，得到整体式载体负载Co-MOF；所述整体式载体，选自碳纤维纸或碳纤维布中的一种；
步骤2、微波辐射碳化处理，具体包括以下子步骤：
(a)将步骤1子步骤(a)得到的整体Co-MOF片掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入保护性气体，微波辐射功率控制在500～2000W，微波辐射时间控制在10～600s，然后从混合物中取出Co-MOF片衍生物，得到Co-MOF衍生催化剂Co@NC；
(b)将步骤1子步骤(b)得到的整体式载体负载Co-MOF掩埋于石墨烯粉末中，然后将混合物转移至微波反应器中，通入保护性气体，微波辐射功率控制在500～2000W，微波辐射时间控制在10～600s，然后从混合物中取出整体式载体负载Co-MOF衍生物，得到催化剂整体式载体负载Co@NC/CF；所述保护性气体选自氮气或氩气中的一种。
2.根据权利要求1所述制备方法制得的MOF衍生催化剂，在电催化水分解阴极析氢和阳极析氧中的应用。
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