CN115360368A - 一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，属于新材料制备技术领域。所述合成方法包括：(1)金属配体前驱体溶液的配置：将金属盐溶液和配体溶液混合均匀，得到金属配体前驱体溶液；(2)将步骤(1)中所得金属配体前驱体溶液滴加到碳质基体上；(3)将步骤(2)滴加完金属配体前驱体溶液的碳质基体进行瞬态高温处理，处理完后即得纳米颗粒。本发明采用灵活的金属与有机配体配位混合，简单、快速的得到金属配体前驱体，然后快速高温处理得到高密度超小纳米颗粒均匀分布在2D碳片上；采用本发明提供的方法能够根据需要灵活设计含不同金属种类和数量(1～20种)的纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法。
背景技术
金属有机框架(MOF)具有原子分散的金属节点，由有机配体连接，具有高比表面积、可调孔径和灵活的化学性质，是通过热解合成高性能碳载催化剂的理想平台。然而，由于高密度的金属节点和现有的3D骨架结构，传统的高温热解容易导致颗粒团聚，大部分纳米颗粒埋藏在3D基体中，这严重限制了其催化性能的发挥。
为了解决这一问题，通常采用特殊的MOF化学设计(如使用挥发性金属Zn)或后处理(如酸洗)，获得原子利用率高的超细纳米颗粒或单原子催化剂。为了进一步增加纳米颗粒的暴露，将模板引入MOF基体中，以获得多孔碳结构促进质量传输，并暴露更多的活性位点(如专利文献CN112569959A)。虽然这些策略对于开发高性能MOF催化剂至关重要，但仍需进一步研究：(1)MOF的合成涉及精细的配位化学设计和耗时耗力的制备过程，导致MOF物种有限，可扩展性低；(2)即使采用特殊的MOF化学设计和后处理方法，精细控制颗粒尺寸和暴露更多的纳米颗粒仍是MOF热解的难点。
鉴于此，本发明希望提供一种配体辅助瞬态高温的合成方法制备高密度、超小纳米颗粒。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提出一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，通过灵活的金属与配体化学配位，超简单、快速的合成金属配体前驱体，然后一步快速高温热解的方法，能够实现高密度、超小尺寸的单元、多元和高熵合金高纳米颗粒的通用合成。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)金属配体前驱体溶液的配置：将金属盐溶液和配体溶液混合均匀，得到金属配体前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中所得金属配体前驱体溶液滴加到碳质基体上；
(3)将步骤(2)中滴加完金属配体前驱体溶液的碳质基体进行瞬态高温处理，处理完后即得纳米颗粒。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(1)中，金属盐溶液中的金属离子选自Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cr、Mn、Al、Mg、Sn、La、Ce、Ag、Au中的一种或多种；配体溶液选自2-甲基咪唑溶液、对苯二甲酸溶液、均苯三甲酸溶液中的一种或多种。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(1)中，金属盐溶液为金属硝酸盐溶液、金属氯化盐溶液、金属硫酸盐溶液中的一种或多种。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(1)中，金属盐溶液的总浓度为0.01～1mol/L，配体溶液的浓度为0.1～2mol/L。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(1)中，金属盐溶液和配体溶液的体积比为1：0.5～10。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(2)中，所述碳质基体选自碳黑、碳布、碳纸、碳化木头中的一种或多种。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(2)中，碳质基体上金属的负载量为1～30％。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(3)中，瞬态高温处理选自脉冲焦耳加热、快速热辐射、激光、微波处理中一种或多种；优选地，为脉冲焦耳加热处理。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤(3)中，瞬态高温处理的温度为800～3000℃，处理时间为1ms～1s。当瞬态高温处理为脉冲焦耳加热处理时，输出电流范围为1～40A，输出电压范围为10～200V，加热时间最短可实现5ms。
同时，本发明还还请求保护由上述任一方法制备得到的纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，采用灵活的金属与有机配体化学配位，简单、快速的得到金属配体前驱体，然后快速高温处理，得到高密度超小纳米颗粒均匀分布在2D碳片上；采用本发明提供的方法能够根据需要灵活设计含不同金属种类和数量(1～20种)的纳米颗粒。
2、同时，本发明的合成方法无需模板或后处理，处理方法更加简单，可以直接得到2D开放的碳结构，整体上实现活性位点的充分暴露，促进电荷和质量传输。
3、本发明制备得到的纳米颗粒密度高、尺寸小(Co纳米颗粒的尺寸在3.2nm左右，Ni纳米颗粒的尺寸在3.8nm左右,三元合金CoNiAg纳米颗粒的尺寸在6.7nm左右，高熵合金CoNiAgLaCr纳米颗粒的尺寸在5nm左右)，且制备得到的纳米颗粒的电化学性能佳(析氧反应、氧还原反应、锌空电池性能及稳定循环性能好)。
附图说明
图1为本发明实施例1溶液制备的示意图。
图2为本发明实施例1纳米颗粒Co的扫描图片、比表面积(BET)及孔径分布、原子力显微镜及碳片厚度统计。
图3为本发明实施例1纳米颗粒Co的透射图片及元素面扫图。
图4为本发明实施例1纳米颗粒Co的析氧与氧还原性能。
图5为本发明实施例1纳米颗粒Co的锌空电池性能。
图6为本发明实施例2纳米颗粒Ni的扫描图片。
图7为本发明实施例3纳米颗粒CoNiAg的扫描图片。
图8为本发明实施例4纳米颗粒CoNiAgLaCr的扫描图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
如无特殊说明外，本发明中各药品、试剂均通过市场途径购买。
实施例1
一种二甲基咪唑配体辅助瞬态高温制备高密度、超小Co纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)金属配体前驱体溶液的配置：将0.2mol/L Co(NO3)2金属盐溶液和0.8moL/L 2-MeIm(2-甲基咪唑)配体溶液等体积混合均匀，得到金属配体前驱体溶液；
(2)将400μL步骤(1)中所得金属配体前驱体溶液滴加到碳纸上，控制金属负载量为10％，烘干后备用；
(3)将步骤(2)滴加完金属配体前驱体溶液的碳纸用铜电极夹固定，用脉冲直流电源焦耳热加热制备高密度、超小纳米颗粒Co，输出电流为25A，输出电压为25V，加热温度1000℃，加热时间100ms。
将实施例1制备得到的纳米颗粒进行电化学性能测试，测试方法如下：
将实施例1制备的高密度、超小纳米颗粒Co催化剂在1M KOH溶液中进行电化学析氧性能测试，将纳米Co催化剂作为工作电极，碳棒作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，进行线性扫描伏安法测试析氧性能，电位范围为1-1.8V vs RHE，扫描速率为5mV/s，以及恒电流稳定性测试，测试电流为10mA cm-2，测试时间为12h。
在0.1M KOH溶液中进行电化学氧还原性能测试，电位范围为0.3-1.1V vs RHE，扫描速率为10mV/s，以及恒电位稳定性测试，测试电位为0.6V vs RHE，测试时间为12h。
将纳米Co作为空气正极与Zn负极组装成锌空电池，测试其充放电性能以及循环稳定性。
实施例2
一种二甲基咪唑配体辅助瞬态高温制备高密度、超小Ni纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)金属配体前驱体溶液的配置：将0.2mol/L Ni(NO3)2金属盐溶液和0.8moL/L 2-MeIm(2-甲基咪唑)配体溶液等体积混合均匀，得到金属配体前驱体溶液；
(2)将400μL步骤(1)中所得金属配体前驱体溶液滴加到碳纸上，控制金属负载量为10％，烘干后备用；
(3)将步骤(2)滴加完金属配体前驱体溶液的碳纸用铜电极夹固定，用脉冲直流电源焦耳热加热制备高密度、超小纳米颗粒Ni，输出电流为25A，输出电压为25V，加热温度1000℃，加热时间100ms。
实施例3
一种二甲基咪唑配体辅助瞬态高温制备高密度、超小三元CoNiAg纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)金属配体前驱体溶液的配置：将0.2mol/L Co(NO3)2、Ni(NO3)2、AgNO3金属盐溶液(各金属等摩尔配比)和0.8mol/L 2-MeIm(2-甲基咪唑)配体溶液等体积混合均匀，得到金属配体前驱体溶液；
(2)将400μL步骤(1)中所得金属配体前驱体溶液滴加到碳纸上，控制金属负载量为10％，烘干后备用；
(3)将步骤(2)滴加完金属配体前驱体溶液的碳纸用铜电极夹固定，用脉冲直流电源焦耳热加热制备高密度、超小纳米颗粒CoNiAg，输出电流为25A，输出电压为25V，加热温度1000℃，加热时间100ms。
实施例4
一种二甲基咪唑配体辅助瞬态高温制备高密度、超小CoNiAgLaCr高熵合金纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)金属配体前驱体溶液的配置：将0.2mol/L Co(NO3)2、Ni(NO3)2、AgNO3、La(NO3)2、Cr(NO3)3金属盐溶液(各金属等摩尔配比)和0.8mol/L 2-MeIm(2-甲基咪唑)配体溶液等体积混合均匀，得到金属配体前驱体溶液；
(2)将400μL步骤(1)中所得金属配体前驱体溶液滴加到碳纸上，控制金属负载量为10％，烘干后备用；
(3)将步骤(2)滴加完金属配体前驱体溶液的碳纸用铜电极夹固定，用脉冲直流电源焦耳热加热制备高密度、超小高熵合金纳米颗粒CoNiAgLaCr，输出电流为25A，输出电压为25V，加热温度1000℃，加热时间100ms。
本发明通过上述实施例来说明本发明的技术构思，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品个别原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)金属配体前驱体溶液的配置：将金属盐溶液和配体溶液混合均匀，得到金属配体前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中所得金属配体前驱体溶液滴加到碳质基体上；
(3)将步骤(2)中滴加完金属配体前驱体溶液的碳质基体进行瞬态高温处理，处理完后即得所述纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，金属盐溶液中的金属离子选自Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cr、Mn、Al、Mg、Sn、La、Ce、Ag、Au中的一种或多种；配体溶液选自2-甲基咪唑溶液、对苯二甲酸溶液、均苯三甲酸溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，金属盐溶液为金属硝酸盐溶液、金属氯化盐溶液、金属硫酸盐溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，金属盐溶液的总浓度为0.01～1mol/L，配体溶液的浓度为0.1～2mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，金属盐溶液和配体溶液的体积比为1：0.5～10。
6.根据权利要求1所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳质基体选自碳黑、碳布、碳纸、碳化木头中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(2)中，碳质基体上金属的负载量为1～30％。
8.根据权利要求1所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中，瞬态高温处理选自脉冲焦耳加热、快速热辐射、激光、微波处理中一种或多种；优选地，为脉冲焦耳加热处理。
9.根据权利要求8所述的一种配体辅助瞬态高温制备高密度、超小纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(3)中，瞬态高温处理的温度为800～3000℃，处理时间为1ms～1s。
10.一种权利要求1～9任一项所述方法制备得到的纳米颗粒。
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