CN109638263A - Mof改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法及其产品和应用,利用微波辅助水热法结合低温转换制备,将前躯体溶液放入微波合成器中进行热处理,降至室温烘干煅烧得介孔纳米片Mn2CoO4;将其置于氢气气氛中,煅烧得氧缺陷介孔纳米片;将其与四水氯化锰和2,5‑二羟基对笨二甲酸溶于二甲基甲酰胺‑乙醇‑去离子水中,反应冷却至室温后过滤,洗涤干燥煅烧得最终产物。所得介孔材料同时具有纳米片形貌,具有较大的比表面积,能够与电解液充分接触;同时,缺氧型缺陷对提高材料的导电性起着很重要的作用,进而可以提高材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种MOF改性氧缺陷锰钴氧纳米片的制备方法及其产品和应用,特别是涉及一种微波辅助水热合成MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法及产品和应用。
背景技术
随着社会的发展,锂离子电池备受关注。锂离子电池是目前世界上最为理想的可充电电池,它不仅具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应及污染小等优点。随着技术的进步,锂离子电池将广泛应用于电动汽车、航空航天及生物医药等领域,因此,研究与开发动力用锂离子电池及相关材料具有重大的意义。对于动力用锂离子电池而言,其关键是提高功率密度和能量密度,而功率密度和能量密度提高的根本是电极材料,特别是负极材料的改善。
自上世纪90年代初,日本的科技工作者开发出了层状结构的碳材料,碳材料是最早为人们所研究并应用于锂离子电池商品化的材料,至今仍是大家关注和研究的重点之一,但是碳负极材料存在一些缺陷:电池化成时,与电解液反应形成SEI膜,导致电解液的消耗和较低的首次库伦效率;电池过充时,可能会在碳电极表面析出金属锂,形成锂枝晶造成短路,导致温度升高,电池爆炸;另外,锂离子在碳材料中的扩散系数较小,导致电池不能实现大电流充放电,从而限制了锂离子电池的应用范围。
Mn2CoO4是一种尖晶石结构的复合氧化物,是一种广泛应用的磁性材料,常用作燃料电池材料,目前也可以作为锂离子电池负极材料,通过转化和合金化反应具有较高的Li+储存容量。该材料被认为是一种具有前途的锂离子负极材料。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明目的在于提供一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法。
本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片产品。
本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现:一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法,其特征在于利用微波辅助水热法结合低温转换制备,具体步骤为:
(1)将有机溶剂、0.06 M的环六亚甲基四胺溶液、0.06 M的碳酸盐溶液、0.08M的碳酸钴溶液和0.16M的碳酸锰溶液按体积比20 mL: 8 mL: 8 mL: 10 mL: 10 mL混合在一起磁力搅拌至均匀;
(2)将上述前躯体转移至玻璃器皿中,放入微波合成器中160-180 ℃进行热处理10~15min;
(3)将步骤(2)处理后的前躯体降至室温,所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤2~3次,放入真空干燥箱60~80℃进行干燥12~24 h;
(4)将步骤(3)烘干后的前躯体置于马弗炉中,250~300 ℃煅烧3~5 h,得介孔纳米片Mn2CoO4;
(5)将步骤(4)中所得的介孔纳米片Mn2CoO4置于氢气气氛中,以1~2 ℃/min的升温和降温速率在350~450 ℃煅烧1~2 h,得氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x,0<x≤2;
(6)将介孔纳米片Mn2COO4-x与四水氯化锰和2,5-二羟基对笨二甲酸溶于二甲基甲酰胺(DMF)-乙醇-去离子水中,其中三者体积比为15:1:0.5~1,将该溶液转移至反应釜,60~80℃反应2~4 h,冷却至室温后过滤,用DMF洗涤3次,50 ℃真空干燥12~15 h,然后180~200 ℃煅烧5~8 h,得最终产物。
所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或其组合。
所述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵的一种或其组合。
本发明提供一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片,根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片在锂离子电池中作为负极材料的应用。
本发明利用微波辅助水热法结合低温转换制备氧MOF改性缺陷介孔Mn2CoO4纳米片,介孔材料同时具有纳米片形貌,该材料具有较大的比表面积,能够与电解液充分接触;同时,缺氧型缺陷对提高材料的导电性起着很重要的作用,进而可以提高材料的电化学性能。在100 mA/g条件下, Mn2CoO4首次放电比容量约为1477 mAh/g,第二次放电比容量710mAh/g,200 mA/g条件下,平均放电比容量约为375 mAh/g,400 mA/g条件下,平均放电比容量约为280 mAh/g,800 mA/g条件下,平均放电比容量约为220 mAh/g, 返回到100 mA/g条件下,平均放电比容量约为360 mAh/g。
附图说明
图1为实施例1 MOF改性缺陷介孔Mn2CoO4纳米片的XRD图;
图2为实施例1 MOF改性缺陷介孔Mn2CoO4纳米片的电化学性能图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述,但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法,利用微波辅助水热法结合低温转换制备,按如下步骤:
(1)将丙三醇、环六亚甲基四胺溶液(0.06 M)、碳酸铵溶液(0.06 M)、碳酸钴溶液(0.08M)和碳酸锰溶液(0.16M)按体积比20 mL:8 mL:8 mL:10 mL: 10 mL混合在一起磁力搅拌至均匀,得前躯体;
(2)将上述前躯体转移至玻璃器皿中,放入微波合成器中160 ℃进行热处理15 min;
(3)将步骤(2)处理后的前躯体降至室温,所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤3次,放入真空干燥箱80 ℃进行干燥12 h;
(4)将步骤(3)烘干后的前躯体置于马弗炉中,250 ℃煅烧3 h,得介孔纳米片Mn2CoO4;
(5)将步骤(4)中所得的孔纳米片Mn2CoO4置于氢气气氛中,以1 ℃/min的升温和降温速率在350 ℃煅烧2 h,得氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x(0<x≤2);
(6)将氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x(0<x≤2)与四水氯化锰和2,5-二羟基对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺(DMF)-乙醇-去离子水中,其中三者体积比为15:1:1,将该溶液转移至反应釜,80 ℃反应4 h,冷却至室温后过滤,用DMF洗涤3次,50 ℃真空干燥15 h,然后200 ℃煅烧5 h,得最终产物。图1为MOF改性缺陷介孔Mn2CoO4纳米片的XRD图,该材料对应JCPD#23-408,是正方尖晶石结构;图2为MOF改性缺陷介孔Mn2CoO4纳米片在不同充放电流密度下的倍率性能图,在100 mA/g条件下, Mn2CoO4首次放电比容量约为1477 mAh/g,第二次放电比容量710 mAh/g,200 mA/g条件下,平均放电比容量约为375 mAh/g,400 mA/g条件下,平均放电比容量约为280 mAh/g,800 mA/g条件下,平均放电比容量约为220 mAh/g, 返回到100mA/g条件下,平均放电比容量约为360 mAh/g。
实施例2
一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法,与实施例1近似,按如下步骤:
(1)将乙二醇、环六亚甲基四胺溶液(0.06 M)、碳酸氢铵溶液(0.06 M)、碳酸钴溶液(0.08M)和碳酸锰溶液(0.16M)按体积比20 mL: 8 mL: 8 mL: 10 mL: 10 mL混合在一起磁力搅拌至均匀,得前躯体;
(2)之后将上述前躯体转移至玻璃器皿中,放入微波合成器中160 ℃进行热处理15min;
(3)将步骤(2)处理后的前躯体降至室温,所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤3次,放入真空干燥箱80 ℃进行干燥12 h;
(4)将步骤(3)烘干后的前躯体置于马弗炉中,250 ℃煅烧3 h,得介孔纳米片Mn2CoO4;
(5)将步骤(4)中所得的介孔纳米片Mn2CoO4置于氢气气氛中,以2 ℃/min的升温和降温速率在350 ℃煅烧2 h,得氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x(0<x≤2);
(6)将得氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x(0<x≤2)与四水氯化锰和2,5-二羟基对笨二甲酸溶于二甲基甲酰胺(DMF)-乙醇-去离子水中,其中三者体积比为15:1:1,将该溶液转移至反应釜,80 ℃反应4 h,冷却至室温后过滤,用DMF洗涤3次,50 ℃真空干燥15 h,然后200 ℃煅烧5 h,得最终产物。
实施例3
一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法,与实施例1近似,按如下步骤:
(1)将乙二醇、环六亚甲基四胺溶液(0.06 M)、碳酸氢铵溶液(0.06 M)、碳酸钴溶液(0.08M)和碳酸锰溶液(0.16M)按体积比20 mL: 8 mL: 8 mL: 10 mL: 10 mL混合在一起磁力搅拌至均匀得前躯体;
(2)将上述前躯体转移至玻璃器皿中,放入微波合成器中160 ℃进行热处理15 min;
(3)将步骤(2)处理后的前躯体降至室温,所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤3次,放入真空干燥箱80 ℃进行干燥12 h;
(4)将步骤(3)烘干后的前躯体置于马弗炉中,250 ℃煅烧3 h,得介孔纳米片Mn2CoO4(0<x≤2);
(5)将步骤(4)中所得的孔纳米片Mn2CoO4(0<x≤2)置于氢气气氛中,以1 ℃/min的升温和降温速率在350 ℃煅烧2 h,得氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x(0<x≤2);
(6)将得氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x(0<x≤2)与四水氯化锰和2,5-二羟基对笨二甲酸溶于二甲基甲酰胺(DMF)-乙醇-去离子水中,其中三者体积比为15:1:0.5,将该溶液转移至反应釜,80 ℃反应4 h,冷却至室温后过滤,用DMF洗涤3次,50 ℃真空干燥15 h,然后200℃煅烧5 h,得最终产物。
Claims (5)
1.一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法,其特征在于利用微波辅助水热法结合低温转换制备,包括如下步骤:
(1)将有机溶剂、0.06 M的环六亚甲基四胺溶液、0.06 M的碳酸盐溶液、0.08M的碳酸钴溶液和0.16M的碳酸锰溶液按体积比20 mL: 8 mL: 8 mL: 10 mL: 10 mL混合在一起磁力搅拌至均匀,得前驱体;
(2)将上述前躯体转移至玻璃器皿中,放入微波合成器中160-180 ℃进行热处理10~15min;
(3)将步骤(2)处理后的前躯体降至室温,所得沉淀用去离子水和乙醇分别反复洗涤,然后真空干燥;
(4)将步骤(3)烘干后的前躯体置于马弗炉中,250~300 ℃煅烧3~5 h,得介孔纳米片Mn2CoO4;
(5)将步骤(4)中所得的介孔纳米片Mn2CoO4置于氢气气氛中,以1~2 ℃/min的升温和降温速率在350~450 ℃煅烧1~2 h,得氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x,0<x≤2;
(6)将氧缺陷介孔纳米片Mn2COO4-x与四水氯化锰和2,5-二羟基对苯二甲酸溶于二甲基甲酰胺(DMF)-乙醇-去离子水中,三者体积比为15:1:(0.5~1),将该溶液转移至反应釜,60~80 ℃反应2~4 h,冷却至室温后过滤,用DMF洗涤3次,50 ℃真空干燥12~15 h,然后180~200℃煅烧5~8 h,得最终产物MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片。
2.根据权利要求1所述MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片的制备方法,其特征在于所述的碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵的一种或其组合。
4.一种MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片,其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述MOF改性氧缺陷介孔锰钴氧纳米片在锂离子电池中作为负极材料的应用。
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