CN109637830A - 一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法。分别以水热法和Hummers法制备的Ni(OH)2纳米片和氧化石墨烯为前驱体。采用阳离子表面活性剂对Ni(OH)2纳米片进行修饰使其表面带有正电荷，然后将其与带有负电荷的氧化石墨烯进行混合。最后利用静电自组装和热处理工艺得到一种二维NiO/石墨烯复合纳米片材料。本发明制备方法简单，成本低廉，所制备的电极材料NiO与石墨烯混合均匀。并且制备的电极材料，不仅具有较高比容量，同时具有良好的速率性能以及优异的循环稳定性，是一种非常优异的超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法。
背景技术
二维纳米材料不仅具有较大的比表面积和活性位点，同时具有较短的电解液离子和电子传输路径，相比于其他的块状和棒状等材料可获得更高的电化学性能。目前一些二维纳米结构的过渡金属氧化物已经应用于超级电容器领域的研究中，并展现了非常优异的电化学性能。其中NiO纳米片由于制备成本低廉，合成方法简单，电化学性能优异等优点，吸引大量研究者的关注。但是其较差的导电性能和电化学反应过程中电容的快速衰减限制了其进一步的应用。为了改善NiO纳米片的电化学性能将其与具有优异的导电性能碳质材料结合，可以同时利用两种的材料的性能优势，已成为目前提高材料电化学性能的主要方法。石墨烯由于其超高的物理和力学性能，同时可以通过氧化还原法来实现大规模制备，相比于其他碳质材料具有更强的优势，已成为改善NiO纳米片电化学性能的最优选择。但是由于石墨烯较强的团聚倾向，降低了材料与电解液的有效解除面积，不利于电化学性能的提升，已成为目前制备高性能NiO纳米片-石墨烯超级电容器电极材料所面对的一个主要问题。
发明内容
本发明的目的是要解决制备NiO/石墨烯复合纳米片制备过程中石墨烯的团聚问题，获得高性能的超级电容器电极材料，而提供的一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法。
本发明的一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，获得氧化石墨烯水性分散液；
二、将一定量的六水合硝酸镍和六亚甲基四胺溶于70mL去离子水中，均匀搅拌后将溶液倒入100mL的反应釜中在120℃~180℃下反应6h~12h，过滤，清洗，干燥后获得Ni(OH)2纳米片；
三、取一定量的Ni(OH)2纳米片加入到25mL的CTAB溶液中，超声分散20min~60min，搅拌1h~2h。过滤后重新将Ni(OH)2纳米片分散到25mL去离子水中，并将其与相同体积的氧化石墨烯水性分散液混合，持续搅拌，然后将制得的产物过滤干燥。最后将制得的复合粉体在Ar气保护下，300℃~500℃热处理1h~2h，得到二维NiO/石墨烯复合纳米片材料。
一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法，其特征在于NiO/石墨烯复合纳米片作为超级电容器电极材料使用。
本发明的优点：
(1) 本发明通过静电自组装法和热处理工艺，制备了一种新型的二维NiO/石墨烯复合纳米片材料；
(2) 本发明制备的复合材料可以同时发挥NiO纳米片和石墨烯的性能优势，其中NiO独特的片层状结构，增加了其与电解液的有效接触面积，缩短的电解液离子的扩散路径，有利于氧化还原反应的进行，从而储存更多的能量。而石墨烯的加入则改善材料的导电性能，能够将电化学反应中产生的电子快速传递出来，并且促进了电解液离子在电极材料表面的扩散。所获得的复合材料其比容量最高可达686F/g，具有十分优异的比容量；
(3) 另外本发明采用的方法简单，成本低廉，非常适合与工业化的大批量生产。
附图说明
图1 为各实施例中的NiO/石墨烯复合纳米片的扫描电镜照片；
图2 为实施例3中制备的NiO/石墨烯复合纳米片的透射电镜照片；
图3 为各实施例中的NiO/石墨烯复合纳米片恒流充放电曲线；
图4 为各实施例中的NiO/石墨烯复合纳米片速率性能；
图5 实施例3中制备的NiO/石墨烯复合纳米片的循环稳定性。
具体实施方式
实施例1
将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，获得氧化石墨烯水性分散液。
将1mmol~3mmol的六水合硝酸镍和2mmol~5mmol的六亚甲基四胺溶于70mL去离子水中，均匀搅拌后将溶液倒入100mL的反应釜中在120℃~180℃下反应6h~12h，过滤，清洗，干燥后获得Ni(OH)2纳米片。
取一定量的Ni(OH)2纳米片加入到25mL的CTAB溶液中，超声分散20min~60min，搅拌1h~2h。过滤后重新将Ni(OH)2纳米片分散到25mL去离子水中，并将其与相同体积的氧化石墨烯水性分散液混合（Ni(OH)2纳米片与氧化石墨烯的质量比为2:1），持续搅拌，然后将制得的产物过滤干燥。最后将制得的复合粉体在Ar气保护下，300℃~500℃热处理1h~2h，得到二维NiO/石墨烯复合纳米片材料。
实施例1所制备的NiO/石墨烯复合纳米片如图1-1a所示，由于石墨烯含量较多，大量石墨烯堆叠在一起，少量NiO纳米片被包裹在石墨烯片层之间，在图片上基本看不到NiO纳米片的存在。
在三电极体系下对电极材料进行测试，如图3和图4所示，在电流密度为1A/g下，比容量为340F/g。当电流密度升到10 A/g时，比容量为265F/g，保留率为78%。
实施例2
将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，获得氧化石墨烯水性分散液。
将1mmol~3mmol的六水合硝酸镍和2mmol~5mmol的六亚甲基四胺溶于70mL去离子水中，均匀搅拌后将溶液倒入100mL的反应釜中在120℃~180℃下反应6h~12h，过滤，清洗，干燥后获得Ni(OH)2纳米片。
取一定量的Ni(OH)2纳米片加入到25mL的CTAB溶液中，超声分散20min~60min，搅拌1h~2h。过滤后重新将Ni(OH)2纳米片分散到25mL去离子水中，并将其与相同体积的氧化石墨烯水性分散液混合（Ni(OH)2纳米片与氧化石墨烯的质量比为4:1），持续搅拌，然后将制得的产物过滤干燥。最后将制得的复合粉体在Ar气保护下，300℃~500℃热处理1h~2h，得到二维NiO/石墨烯复合纳米片材料。
实施例2所制备的NiO/石墨烯复合纳米片如图1-1b所示，这时NiO纳米片已经吸附在石墨烯表面形成二维纳米片结构。但是由于NiO纳米片与石墨烯含量并不完全匹配，还会在图中观察到少量的石墨烯团聚现象。
在三电极体系下对电极材料进行测试，如图3和图4所示，在电流密度为1A/g下，比容量为542F/g。当电流密度升到10 A/g时，比容量为342F/g，保留率为63%。
实施例3
将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，获得氧化石墨烯水性分散液。
将1mmol~3mmol的六水合硝酸镍和2mmol~5mmol的六亚甲基四胺溶于70mL去离子水中，均匀搅拌后将溶液倒入100mL的反应釜中在120℃~180℃下反应6h~12h，过滤，清洗，干燥后获得Ni(OH)2纳米片。
取一定量的Ni(OH)2纳米片加入到25mL的CTAB溶液中，超声分散20min~60min，搅拌1h~2h。过滤后重新将Ni(OH)2纳米片分散到25mL去离子水中，并将其与相同体积的氧化石墨烯水性分散液混合（Ni(OH)2纳米片与氧化石墨烯的质量比为6:1），持续搅拌，然后将制得的产物过滤干燥。最后将制得的复合粉体在Ar气保护下，300℃~500℃热处理1h~2h，得到二维NiO/石墨烯复合纳米片材料。
以饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极，上述二维NiO/石墨烯复合纳米片材料为工作电极，在1 mol/L氢氧化钠溶液作为电解液的条件下对其进行电化学检测。
实施例3所制备的NiO/石墨烯复合纳米片如图1-1c所示，由于NiO纳米片和石墨烯恰当的比例，3# NiO/石墨烯复合纳米片获得了混合最为均匀的复合纳米片，可明显的观察到大片的石墨烯与NiO纳米片完全复合，并且紧密的结合在一起。实施例3所制备的NiO/石墨烯复合纳米片的TEM图如图1-2所示，可观察到NiO纳米片均匀的分散在石墨烯表面，形成了一个二维的NiO/石墨烯复合纳米片层结构。这种结构可以最大程度的发挥石墨烯的高导电优势，减少电极液离子的扩散路径，并保证了电子的快速传递，因此可获得更为优异的电化学性能。
在三电极体系下对电极材料进行测试，如图3和图4所示，在电流密度为1A/g下，比容量为686F/g。当电流密度升到10 A/g时，比容量为526F/g，保留率为76.7%。
图5是电极材料在10A/g的电流密度下对材料进行循环稳定性测试，从图中可以看出在经过1000次循环后材料的容量保留率可达到80%，展现出了较好的循环稳定性。
实施例4
将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，获得氧化石墨烯水性分散液。
将1mmol~3mmol的六水合硝酸镍和2mmol~5mmol的六亚甲基四胺溶于70mL去离子水中，均匀搅拌后将溶液倒入100mL的反应釜中在120℃~180℃下反应6h~12h，过滤，清洗，干燥后获得Ni(OH)2纳米片。
取一定量的Ni(OH)2纳米片加入到25mL的CTAB溶液中，超声分散20min~60min，搅拌1h~2h。过滤后重新将Ni(OH)2纳米片分散到25mL去离子水中，并将其与相同体积的氧化石墨烯水性分散液混合（Ni(OH)2纳米片与氧化石墨烯的质量比为8:1），持续搅拌，然后将制得的产物过滤干燥。最后将制得的复合粉体在Ar气保护下，300℃~500℃热处理1h~2h，得到二维NiO/石墨烯复合纳米片材料。
实施例4所制备的NiO/石墨烯复合纳米片如图1-1d所示，由于NiO纳米片的含量较多，无法与石墨烯完全混合，可发现许多NiO纳米片单独存在于复合材料中。
在三电极体系下对电极材料进行测试，如图3和图4所示，在电流密度为1A/g下，比容量为384F/g。当电流密度升到10 A/g时，比容量为300F/g，保留率为78%。
Claims (5)
1.一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法，其特征在于一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备是按以下步骤进行的：
一、将氧化石墨烯在去离子水中超声分散，获得氧化石墨烯水性分散液；
二、将1mmol~3mmol的六水合硝酸镍和2mmol~5mmol的六亚甲基四胺溶于70mL去离子水中，均匀搅拌后将溶液倒入100mL的反应釜中在120℃~180℃下反应6h~12h，过滤，清洗，干燥后获得Ni(OH)2纳米片；
三、取一定量的Ni(OH)2纳米片加入到25mL的CTAB溶液中，超声分散20min~60min，搅拌1h~2h，过滤后重新将Ni(OH)2纳米片分散到25mL去离子水中，并将其与相同体积的氧化石墨烯水性分散液混合，持续搅拌，然后将制得的产物过滤干燥，最后将制得的复合粉体在Ar气保护下，300℃~500℃热处理1h~2h，得到二维NiO/石墨烯复合纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氧化石墨烯超声时间为1h~2h。
3.根据权利要求1所述的一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的CTAB溶液浓度为0.1%~0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的Ni(OH)2纳米片和氧化石墨烯质量比为2:1~8:1。
5.根据权利要求1所述的一种NiO/石墨烯复合纳米片电极材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的热处理温度为300~500℃。
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