CN109632984B - 一种银杏二内酯注射液的检测方法 - Google Patents
一种银杏二内酯注射液的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109632984B CN109632984B CN201811519226.7A CN201811519226A CN109632984B CN 109632984 B CN109632984 B CN 109632984B CN 201811519226 A CN201811519226 A CN 201811519226A CN 109632984 B CN109632984 B CN 109632984B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- peak
- agilent
- mobile phase
- solution
- detection method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Abstract
本发明涉及了一种银杏二内酯注射液的检测方法，特别涉及银杏二萜内酯注射液的高效液相色谱检测方法。本发明提供了一种采用HPLC‑ELSD法控制银杏二萜内酯注射剂质量的方法，该方法采用指纹图谱来控制银杏二萜内酯注射剂的质量。该方法采用C18色谱柱，以乙腈‑100mM甲酸铵(氨水调pH为8.0)为流动相，采用梯度洗脱的方式测定。本发明技术简便、快速、准确，为注射用银杏二萜内酯的质量控制提供了理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别涉及一种银杏二萜内酯注射液指纹图谱构建方法。
背景技术
银杏叶为银杏科植物银杏(Ginkgo biloba L.)的干燥叶。性甘、苦、涩、平，归心、肺经，具有活血化瘀、通经活络、敛肺平喘、化浊降脂等作用。银杏内酯主要成分为二萜内酯，该二萜内酯是银杏叶(Ginkgo Leaf)中含有的一类具有较强生物活性的二萜类成分。研究表明，该类成分可特异性拮抗血小板活化因子(PAF)受体。银杏二萜内酯原料药主要成分为银杏内酯A，银杏内酯B，银杏内酯K等，其制剂银杏二萜内酯葡胺注射液对动脉粥样硬化性血栓性脑梗死具有较好的治疗作用，主要用于缺血性中风的治疗。
目前已有银杏二萜内酯注射液指纹图谱检测方法存在检测时间较长(长达40分钟)、色谱峰对称性较差(如色谱峰拖尾)的问题。有必要对银杏二萜内酯注射液的检测方法进行优化。
发明内容
有鉴于此，本发明旨提出一种银杏二内酯注射液的检测方法，其特征在于，该方法中，高效液相色谱条件为：
色谱柱选自：Agilent Extend C18；流动相：乙腈(A)：甲酸铵(B)梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10％-20％A；20-25min：20％-10％A。
进一步地，所述流动相为：乙腈：75-125mM甲酸铵，其中流动相以氨水调pH至6.5～8.4。
优选地，所述流动相为：乙腈：100mM甲酸铵，其中流动相以氨水调pH至8.0。
进一步地，所述色谱柱选自Agilent Extend C18(150×4.6mm，3.5μm)或AgilentExtend C18(250×4.6mm，5μm)色谱柱。
进一步地，上述检测方法以银杏内酯B制备对照品溶液。
优选地，所述对照品溶液的制备为：取银杏内酯B对照品，加5％葡甲胺水溶液即得。
具体地，本发明银杏二内酯注射液检测方法包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备：取银杏内酯B对照品，加5％葡甲胺水溶液溶解；
(2)供试品溶液制备：取银杏二萜内酯注射液作为供试品溶液；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定并记录30分钟以内的色谱图；其中，测定的色谱条件为：安捷伦1260液相色谱仪或安捷伦1100液相色谱仪；色谱柱：Agilent Extend C18；柱温：20-24℃；流动相：乙腈(A)：甲酸铵(B)梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10％-20％A；20-25min：20％-10％A；流速：0.8-1.2ml/min；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：35-40℃；载气压力：3.0-3.5bar；Gain：6-7；或检测器：Alltech蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：105-110℃；载气流速：3-3.5L/min。
进一步地，本发明银杏二内酯注射液检测方法包括，
(1)对照品溶液制备：取银杏内酯B对照品，加5％葡甲胺水溶液70℃加热使溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；
(2)供试品溶液制备：取银杏二萜内酯注射液作为供试品溶液；
(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定并记录20分钟或15分钟以内的色谱图；其中，测定的色谱条件为：安捷伦1260液相色谱仪或安捷伦1100液相色谱仪；色谱柱：Agilent Extend C18(150×4.6mm，3.5μm)；柱温：22℃；流动相：乙腈(A)：100mM甲酸铵(氨水调pH为6.5-8.4)(B)梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10％-20％A；20-25min：20％-10％A；流速：1ml/min；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器，检测参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；或检测器：Alltech蒸发光散射检测器，检测参数：漂移管温度：110℃；载气流速：3.5L/min。
进一步地，上述检测方法中，供试品指纹图谱中与对照品相应的峰为S峰，基于此计算相对保留时间与峰面积比值，测得图谱具有如下峰：S峰：1.00，1号峰1.072～1.077，2号峰2.212～2.234，3号峰2.303～2.345。
具体地，与S峰取LOG值后的相对峰面积：1号峰1.014～1.061，2号峰0.771～0.864，3号峰0.651～0.793；非共有峰峰面积不超过10％。
更具体地，上述方法测得的指纹图谱中有4个共有峰：S号峰为1.00，1号峰为1.08，2号峰为2.23，3号峰为2.31。
本发明的提取分离方法具有如下优点：
(1)本发明的检测方法具有技术简便、快速、准确的优点，可用于产品的定性等检测，对其指纹图谱的开发为注射用银杏二萜内酯的质量控制提供了理论依据；
(2)本发明指纹图谱的色谱峰分离度及对称性良好，缩减了指纹图谱建立过程的分析时间；
(3)本发明的检测方法重复性良好，能够有效分离待测组分，测定结果稳定、准确，能提高产品的质量控制水平。
附图说明
图1为银杏二萜内酯葡胺注射液HPLC-ELSD色谱图。
图2为色谱条件①摸索下银杏二萜内酯葡胺注射液HPLC-ELSD色谱图。
图3为色谱条件②摸索下银杏二萜内酯葡胺注射液HPLC-ELSD色谱图。
图4为色谱条件③摸索下银杏二萜内酯葡胺注射液HPLC-ELSD色谱图。
图5为色谱条件④摸索下银杏二萜内酯葡胺注射液HPLC-ELSD色谱图。
图6为色谱条件⑤摸索下银杏二萜内酯葡胺注射液HPLC-ELSD色谱图。
具体实施方式
本发明公开了一种银杏二萜内酯注射液指纹图谱构建方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。
除特别指出，本发明提供的技术方案中所用药品、试剂、仪器均可由常规渠道或市场购得。
银杏二萜内酯葡胺注射液指纹图谱检测方法
1仪器与试药
HPLC(安捷伦1260，四元泵)；ELSD(安捷伦LT-ELSD G4218A)；HPLC(安捷伦1100，四元泵)；ELSD(Alltech)；Mettler Toledo ME303E型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；Mettler Toledo XS205DU型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；Pacific TⅡ7超纯水仪(美国赛默飞公司)；数显恒温水浴锅HH-4(常州国华电器有限公司)。
银杏内酯B(批号：110863-201611)购自中国食品药品检定研究院；银杏二萜内酯葡胺注射液(批号：161101)、乙腈(天地公司，批号：16065075)；甲酸铵(山东西亚化学股份有限公司，批号：P22456)；氨水(南京化学试剂股份有限公司，批号：160714121J)。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。
药品来源：本发明所用银杏二萜内酯葡胺注射液由江苏康缘药业股份有限公司生产。
2方法与结果
2.1检测条件
色谱柱：Agilent Extend C18(150×4.6mm，3.5μm)；柱温：22℃；流动相：乙腈(A)：100mM甲酸铵(氨水调ph为8.0)(B)梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10％-20％A；20-25min：20％-10％A；流速：1ml/min；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；采集时间：30min。
2.2对照品溶液配制
取银杏内酯B对照品，加5％葡甲胺水溶液70℃加热使溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
2.3供试品溶液制备
取银杏二萜内酯葡胺注射液(批号：161101)2mL，14000r/min在20℃下离心10min，作为供试品溶液。
2.4色谱条件摸索
①色谱柱：Agilent SB-Aq C18(150×2.1mm，3.5μm)；柱温：25℃；流动相：乙腈：100mM甲酸铵(氨水调pH为7.0)10:90等度洗脱；流速：1ml/min；进样量：5μl；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：60℃；载气压力：3.5bar；Gain：7；结果见图2，色谱峰对称性较差，故不采用此色谱条件。
②色谱柱：Agilent SB-Aq C18(150×2.1mm，3.5μm)；柱温：25℃；流动相：乙腈(A)：50mM甲酸铵(氨水调pH为8.0)10:90等度洗脱；流速：1ml/min；进样量：2μl；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；结果见图3，减少甲酸铵的量后色谱峰峰宽变宽，响应值降低，因此应增加甲酸铵的量，且需更换色谱柱，故不采用此色谱条件。
③色谱柱：Agilent Extend C18(250×4.6mm，5μm)；柱温：25℃；流动相：乙腈(A)：100mM甲酸铵(氨水调pH为8.0)(B)梯度洗脱洗脱梯度为0-5min：5％A；5-25min：5％-14％A；25-40min：14％A；40-45min：14％-5％A；流速：1ml/min；进样量：2μl；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；结果见图4，色谱峰的分离度较差，故不采用此色谱条件。
④色谱柱：Agilent Extend C18(250×4.6mm，5μm)；柱温：22℃；流动相：乙腈(A)：75mM甲酸铵(氨水调pH为8.0)(B)梯度洗脱洗脱梯度为0-5min：8％A；5-20min：8％-15％A；20-30min：15％A；30-45min：15％A-8％A；流速：1ml/min；进样量：2μl；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；结果见图5，色谱峰对称性良好，达到基线分离，但色谱峰出峰时间在30min左右，达不到减少保留时间的目的，因此不采用该色谱条件。
⑤色谱柱：Agilent Extend C18(250×4.6mm，5μm)；柱温：22℃；流动相：乙腈(A)：125mM甲酸铵(氨水调pH为8.0)(B)梯度洗脱洗脱梯度为0-20min：10％-20％A；20-35min：20％-10％A；流速：1ml/min；进样量：2μl；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；结果见图6，在不影响色谱峰分离度及对称性前提下，色谱峰分析时间缩短，但继续缩短分析时间会影响到S峰与1号峰的分离度，因此采用150mm色谱柱进行尝试。
⑥色谱柱：Agilent Extend C18(150×4.6mm，3.5μm)；柱温：22℃；流动相：乙腈(A)：100mM甲酸铵(氨水调pH为8.0)(B)梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10％-20％A；20-25min：20％-10％A；流速：1ml/min；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；结果见图1，色谱峰出峰时间在15min内，色谱峰分离度及对称性良好，达到缩减分析时间的目的。
2.5标准指纹图谱的制定
2.5.1标准指纹图谱
取10批次银杏二萜内酯葡胺注射液，按供试品溶液制备项下制备，进样分析，计算相对保留时间、取LOG后相对峰面积。
表1银杏二萜内酯葡胺注射液共有峰参数确定
由以上10批次检测数据计算，确定银杏二萜内酯葡胺注射液标准指纹图谱参数为：图谱中共有4个共有峰，各号峰的相对保留时间为：S峰：1.00，1号峰1.072～1.077，2号峰2.212～2.234，3号峰2.303～2.345；其中与S峰取LOG值后的相对峰面积：1号峰1.014～1.061，2号峰0.771～0.864，3号峰0.651～0.793，非共有峰峰面积不得过10％。
2.5.2精密度
取同一供试品溶液连续进样6针，计算相对保留时间、取LOG后相对峰面积的RSD值。
表2银杏二萜内酯葡胺注射液精密度考察结果
2.5.3重现性
取同一批号供试品溶液6份，按供试品溶液制备项下制备，进样分析，计算相对保留时间、取LOG后相对峰面积的RSD值。
表3银杏二萜内酯葡胺注射液重现性考察结果
2.5.4稳定性
日内：取同一供试品溶液于0、2、4、6、8、12、24h进样，计算相对保留时间、取LOG后相对峰面积的RSD值。
日间：取同一供试品溶液连续3d进样，计算相对保留时间、取LOG后相对峰面积的RSD值。
表4银杏二萜内酯葡胺注射液24h稳定性考察结果
表5银杏二萜内酯葡胺注射液3d稳定性考察结果
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种银杏二萜内酯注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法中，以银杏内酯B为对照品；
测定：吸取对照品溶液与银杏二萜内酯注射液，注入液相色谱仪，测定并记录色谱图；
高效液相色谱条件为：色谱柱选自：Agilent Extend C18；流动相A为乙腈，流动相B为100mM甲酸铵，流动相B以氨水调pH为8.0；梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10%-20%A；20-25min：20%-10%A；检测器为蒸发光散射检测器。
2.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱选自AgilentExtend C18，规格为150×4.6mm，3.5μm或Agilent Extend C18，规格为250×4.6mm，5μm色谱柱。
3.根据权利要求1所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备为：取银杏内酯B对照品，加5%葡甲胺水溶液即得。
4.根据权利要求3所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）对照品溶液制备：取银杏内酯B对照品，加5%葡甲胺水溶液溶解；
（2）供试品溶液制备：取银杏二萜内酯注射液作为供试品溶液；
（3）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定并记录30分钟以内的色谱图；其中，测定的色谱条件为：安捷伦1260液相色谱仪或安捷伦1100液相色谱仪；色谱柱：Agilent Extend C18，规格为150×4.6mm，3.5μm或Agilent Extend C18，规格为250×4.6mm，5μm；柱温：20-24℃；流动相A为乙腈，流动相B为100mM甲酸铵，流动相B以氨水调pH为8.0；梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10%-20%A；20-25min：20%-10%A；流速：0.8-1.2ml/min；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：35-40℃；载气压力：3.0-3.5bar；Gain：6-7；或检测器：Alltech蒸发光散射检测器；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度：105-110℃；载气流速：3-3.5L/min。
5.根据权利要求4所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，
（1）对照品溶液制备：取银杏内酯B对照品，加5%葡甲胺水溶液70℃加热使溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；
（2）供试品溶液制备：取银杏二萜内酯注射液作为供试品溶液；
（3）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定并记录20分钟以内的色谱图；其中，测定的色谱条件为：安捷伦1260液相色谱仪或安捷伦1100液相色谱仪；色谱柱：Agilent Extend C18，规格为150×4.6mm，3.5μm；柱温：22℃；流动相A为乙腈，流动相B为100mM甲酸铵，流动相B以氨水调pH为8.0；梯度洗脱，洗脱梯度为0-20min：10%-20%A；20-25min：20%-10%A；流速：1ml/min；检测器：安捷伦LT蒸发光散射检测器，检测参数：漂移管温度：40℃；载气压力：3.5bar；Gain：6；或检测器：Alltech蒸发光散射检测器，检测参数：漂移管温度：110℃；载气流速：3.5L/min。
6.根据权利要求1-5任一所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法图谱具有如下峰，各号峰相对保留时间为：S峰：1.00，1号峰1.072~1.077，2号峰2.212~2.234，3号峰2.303~2.345。
7.根据权利要求6所述的指纹图谱检测方法，其特征在于，其中，与S峰取LOG值后的相对峰面积：1号峰1.014~1.061，2号峰0.771~0.864，3号峰0.651~0.793；非共有峰峰面积不超过10%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811519226.7A CN109632984B (zh) | 2018-12-12 | 2018-12-12 | 一种银杏二内酯注射液的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811519226.7A CN109632984B (zh) | 2018-12-12 | 2018-12-12 | 一种银杏二内酯注射液的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109632984A CN109632984A (zh) | 2019-04-16 |
| CN109632984B true CN109632984B (zh) | 2021-12-28 |
Family
ID=66073354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811519226.7A Active CN109632984B (zh) | 2018-12-12 | 2018-12-12 | 一种银杏二内酯注射液的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109632984B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103239487A (zh) * | 2012-04-23 | 2013-08-14 | 成都百裕科技制药有限公司 | 银杏内酯注射液及含量测定方法 |
| CN104034826A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-09-10 | 上海信谊百路达药业有限公司 | 一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法 |
| CN105954432A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-09-21 | 上海信谊百路达药业有限公司 | 一种银杏内酯b含量的检测方法 |
-
2018
- 2018-12-12 CN CN201811519226.7A patent/CN109632984B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103239487A (zh) * | 2012-04-23 | 2013-08-14 | 成都百裕科技制药有限公司 | 银杏内酯注射液及含量测定方法 |
| CN104034826A (zh) * | 2014-07-08 | 2014-09-10 | 上海信谊百路达药业有限公司 | 一种银杏叶提取物中萜类内酯的检测方法 |
| CN105954432A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-09-21 | 上海信谊百路达药业有限公司 | 一种银杏内酯b含量的检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Development of a Ginkgo biloba fingerprint chromatogram with UV and evaporative light scattering detection and optimization of the evaporative light scattering detector operating conditions;A.M.van Nederkassel等;《Journal of Chromatography A》;20050902;第1085卷(第2期);230-239 * |
| HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中银杏内酯A、B、C、K;伍清龙 等;《现代药物与临床》;20140331;第29卷(第3期);255-258 * |
| 银杏叶提取物的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究;陈凡;《药物分析杂志》;20110331;第31卷(第3期);534-538 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109632984A (zh) | 2019-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Namera et al. | Quantitative analysis of tropane alkaloids in biological materials by gas chromatography–mass spectrometry | |
| CN111879887B (zh) | 黄芪药材及其制剂中成分的检测方法和应用 | |
| CN106950290B (zh) | 克林霉素磷酸酯凝胶中有关物质的检测方法 | |
| CN106770828A (zh) | 一种同时测定银杏叶提取物及其制剂中多组分含量的方法 | |
| CN105223282A (zh) | 一种高效液相色谱梯度法测定醋酸阿比特龙有关物质的方法 | |
| Gao et al. | Evaluation of the influence of salt processing on pharmacokinetics of psoralen and isopsoralen in Psoralea corylifolia L. | |
| CN107449846B (zh) | Hplc-ms测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法 | |
| CN110780007A (zh) | 一种hplc法一测多评测定芒果止咳片6种成分含量的方法 | |
| CN107037142B (zh) | 测定电子烟烟液中有机氯类和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的方法 | |
| CN109632984B (zh) | 一种银杏二内酯注射液的检测方法 | |
| CN105954432B (zh) | 一种银杏内酯b含量的检测方法 | |
| CN105699510B (zh) | 一种绵马贯众药材中山柰苷的含量测定方法 | |
| Yao et al. | HILIC‐UPLC‐MS/MS combined with hierarchical clustering analysis to rapidly analyze and evaluate nucleobases and nucleosides in Ginkgo biloba leaves | |
| Li et al. | Simultaneous determination of five phenylethanoid glycosides in Cistanches Herba using quantitative analysis of multi-components by single marker. | |
| CN113092640B (zh) | 肝素钠注射液中苯甲醇与苯甲醛的检测方法 | |
| CN108693286A (zh) | 一种药物中基因毒性杂质硫酸二异丙酯的检测方法 | |
| CN114910583A (zh) | 一种桔贝合剂的检测方法 | |
| Lü et al. | Simultaneous determination of iridoid glycosides and flavanoids in Lamionphlomis rotate and its herbal preparation by a simple and rapid capillary zone electrophoresis method | |
| CN111579684B (zh) | 一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法 | |
| CN110988234B (zh) | 一种灯盏花药材的质量控制方法 | |
| CN104849381B (zh) | 基于高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定7种黄芪皂苷类成分的方法 | |
| CN112362763B (zh) | 石榴补血糖浆检测方法及其指纹图谱、构建方法及应用 | |
| CN112881538A (zh) | 一种福多司坦及福多司坦片中杂质及对映异构体的检测方法 | |
| CN109632993B (zh) | 一种木蝴蝶配方颗粒中6种化学成分的含量测定方法 | |
| CN112505213B (zh) | 一种清热养阴活血祛瘀口服液成分检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |