CN109632672B - 一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，属于分析化学领域。一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，是将成核剂在催化剂存在的条件下，用硫酸进行消解。用氢氧化钠中和后，用纳氏试剂分光光度法测氨氮含量。本发明首次应用在成核剂领域，且方法无需溶剂、操作简便、对操作人员技术水平要求低、检测周期短、成本经济，适合塑料加工生产线上产品的快速、批量化定量分析。

Description

一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，属于分析化学领域。
背景技术
聚丙烯β晶型成核剂，在优化聚丙烯产品的冲击强度和热变形温度上，有着突出的作用。研究表明，成核剂的纯度，直接影响着产品的性能。然而，检测过程中发现，β成核剂很难溶于有机溶剂，因此，无法应用现代定性定量检测技术（比如液相色谱、气相色谱等）对其纯度进行定量。
β晶型成核剂主要以亚酰胺类化合物为主，因此，可以通过建立氮元素的定量分析检测方法，实现对β成核剂的定量分析。
目前针对有机物质的氮元素分析方法有现代有机元素分析仪测试方法和传统凯氏定氮等方法。前者仪器设备昂贵，维护成本高，对操作人员的技术要求高，无法在塑料加工生产线上普及；后者虽然对操作人员的水平要求较低，但是样品消化过程需要高温，消化时间长，还需蒸馏、吸收等繁琐步骤，不适合快速、批量化检测。因此，发明一种无需溶剂、操作简便、成本经济的，可用于β成核剂定量检测的常规检测方法，显得尤为重要。
发明内容
本发明解决的技术问题：建立一种难溶于有机溶剂的聚丙烯β晶型成核剂氮元素的定量分析检测方法，该方法无需溶剂、操作简便、对操作人员技术水平要求低、检测周期短、成本经济，适合塑料加工生产线上产品的快速、批量化定量分析。
为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，包括如下步骤：
（1）预消解：称取固体试样，置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入催化剂后，缓慢加入硫酸，盖紧消解罐，在室温下预消解20~30 min后，放出反应气体。
（2）消解：将步骤（1）中完成冷消解的聚四氟乙烯高压消解罐转移至高温烘箱中，设置反应温度180℃~200℃，反应50~90 min。反应完全后，关闭烘箱，待烘箱自然冷却后，取出高压消解罐。于通风橱中，缓慢放气直至气体排尽。
（3）中和反应：用氢氧化钠溶液调节步骤（2）中剩余溶液至中性，静置过滤后，将滤液加水定容到500mL，待分析。滤渣可回收利用。
（4）制作标准工作曲线：分别移取0.00 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.0 mL标准工作溶液至50 mL比色管中，加水定容。分别加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液和1.5 mL纳氏试剂，摇匀。放置10 min，在波长400 nm处，以水作参比，测量吸光度。
（5）样品测定：取步骤（3）中待分析的样品1 mL至50 mL比色管中，加水定容，按步骤（4）的方法测定吸光度。
（6）空白试样：用水代替样品，按步骤（1）（2）（3）（5）进行处理和测定。
优选的，所述步骤（1）中所需称取的固体样品量为0.3~0.8 g；催化剂为铜、铜的氧化物、五水合硫酸铜粉末中的一种或几种，每克固体样品需催化剂0.5~1.0 g；每克固体样品需硫酸10~20 mL。
优选的，所述步骤（3）中氢氧化钠溶液的浓度为300~500 g/L，每克样品需要氢氧化钠溶液20~50 mL。
优选的，所述步骤（4）中氨氮标准工作溶液的浓度为10~15 mg/L。酒石酸钾钠溶液的浓度为500 g/L。
优选的，上述步骤中涉及的水均为无氨水。
有益效果：
1、本发明针对性的解决了β晶型成核剂的定量检测，测试过程中不需要使用任何有机溶剂；
2、本发明与传统测氮方法比较，无需蒸馏、吸收、滴定等繁琐步骤，操作简便，对操作人员的技术要求不高，在常规化学实验室中容易实现，可及时满足产业线上的要求，易于实现批量检测；
3、本发明相比较于其他方法（两种或两种以上催化剂），只需要铜、铜的氧化物、五水合硫酸铜粉末中的一种或几种，且催化剂可回收利用，显著降低检测成本；
4、本发明热消解过程在高压消解罐中进行，相较于传统方法，反应温度有了大幅度的降低，在能源革命的今天，可以大幅度降低能耗；
5、本发明将高压消解罐用于有机元素分析的前处理，相较于传统方法，反应过程密闭，减少样品损失；
6、本发明与现代仪器检测技术相比，技术要求低，检测精度可靠，有明显的经济效益，适用于产业化生产的批量检测。
具体实施方式：
实施例1
称取0.5 g（β成核剂1或2或3）固体试样，精确至0.0001 g，置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入催化剂Cu后，小心加入15 mL硫酸，盖紧消解罐，冷消解30 min后，放出反应气体。将消解罐转移至高温烘箱中，设置反应温度200℃，反应40 min。反应完全后，关闭烘箱，待烘箱自然冷却后，取出高压消解罐。于通风橱中，缓慢放气直至气体排尽。用氢氧化钠溶液（400 g/L）中和剩余溶液，过滤，滤液加水定容至500 mL。取1 mL上述水样至50 mL比色管中，加水定容。分别加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液和1.5 mL纳氏试剂，摇匀。放置10 min，在波长400 nm处，以水作参比，测量吸光度。用水代替样品，做空白分析。
实施例2
称取0.5 g（β成核剂1）固体试样，精确至0.0001 g，置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入催化剂（铜的氧化物或硫酸铜粉末）后，小心加入15 mL硫酸，盖紧消解罐，冷消解30min后，放出反应气体。将消解罐转移至高温烘箱中，设置反应温度200℃，反应40 min。反应完全后，关闭烘箱，待烘箱自然冷却后，取出高压消解罐。于通风橱中，缓慢放气直至气体排尽。用氢氧化钠溶液（400 g/L）中和剩余溶液，过滤，滤液加水定容至500 mL。取1 mL上述水样至50 mL比色管中，加水定容。分别加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液和1.5 mL纳氏试剂，摇匀。放置10 min，在波长400 nm处，以水作参比，测量吸光度。用水代替样品，做空白分析。
以上实施案例氮元素含量的计算公式如下（其中氮元素含量以质量分数w计，数值以%表示）：
Figure 1
其中，A s——水样的吸光度；
A b——空白试验的吸光度；a——校准曲线的截距；
b——校准曲线的斜率；m——试料质量，mg；
V 1——中和反应后定容的体积，L；V 2——水样体积，mL；
V 3——比色管定容的体积，mL。
成核剂含量的计算公式如下（其中成核剂含量以质量分数w 成核剂计，数值以%表示）：
Figure 2
其中，w N：氮元素的理论含量，单位为%。
附
表1 平行样测试的重现性（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE006AAA
*催化剂为Cu
表2 本发明与其他方法的对比（%）
Figure DEST_PATH_IMAGE008AAA
表3 不同催化剂的催化效果
Figure DEST_PATH_IMAGE010AA

Claims (5)

1.一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，包括如下步骤：
（1）预消解：称取固体试样，置于聚四氟乙烯高压消解罐中，加入催化剂后，缓慢加入硫酸，盖紧消解罐，在室温下预消解20~30 min后，放出反应气体；
（2）消解：将步骤（1）中完成冷消解的聚四氟乙烯高压消解罐转移至高温烘箱中，设置反应温度180~200℃，反应50~90 min,反应完全后，关闭烘箱，待烘箱自然冷却后，取出高压消解罐,于通风橱中，缓慢放气直至气体排尽；
（3）中和反应：用氢氧化钠溶液调节步骤（2）中剩余溶液至中性，静置过滤后，将滤液加水定容到500mL，待分析，滤渣可回收利用；
（4）制作标准工作曲线：分别移取0.00 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00mL，8.00 mL，10.0 mL标准工作溶液至50 mL比色管中，加水定容，分别加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液和1.5 mL纳氏试剂，摇匀，放置10 min，在波长400 nm处，以水作参比，测量吸光度；
（5）样品测定：取步骤（3）中待分析的样品1 mL至50 mL比色管中，加水定容，按步骤（4）的方法测定吸光度；
（6）空白值测定：用水代替样品，按所述步骤（1）（2）（3）（5）进行处理和测定。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，其特征在于所述步骤（1）中称取的固体样品量为0.3~0.8 g；所述催化剂为铜、铜的氧化物、五水合硫酸铜粉末中的一种或几种，每克固体样品需催化剂0.5~1.0 g；每克固体样品需硫酸30~50 mL。
3.如权利要求1所述的一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，其特征在于所述步骤（3）中氢氧化钠溶液的浓度为300~500 g/L，每克样品需要氢氧化钠溶液100~120 mL。
4.如权利要求1所述的一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，其特征在于所述步骤（4）中氨氮标准工作溶液的浓度为10~15 mg/L，酒石酸钾钠溶液的浓度为500 g/L。
5.如权利要求1所述的一种聚丙烯β晶型成核剂的定量检测方法，其特征在于上述步骤（1）-（6）中涉及的水均为无氨水。
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