CN109628717A - 一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造技术，属取向硅钢制造技术领域，目的是获得优异的底层附着性、良好的表面光洁度以及大张力底层。主要技术特征是：(1)控制冷轧后带钢表面粗糙度Ra小于0.25；(2)控制脱碳退火后带钢表层氧化膜生成量(单面)为2.5～3.5μm，且氧化膜中Si和Fe元素的原子重量比满足Fe/(Si+Fe)＝0.08～0.25；(3)向高温退火MgO隔离剂中加入一定量的至少1种一次粒径＜200nm纳米形核剂和一定量的至少1种熔点低于950℃低熔点化合物，包含1种以上熔点低于800℃化合物。
Description
技术领域
本发明属于取向硅钢制造技术领域，具体涉及一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法。
背景技术
低温高磁感取向硅钢是重要的软磁材料，低温制造工艺也是高端取向硅钢发展的主要方向，其制造工序包括：冶炼、连铸、铸坯加热、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆退火隔离剂、高温退火、热拉伸平整等。低温取向硅钢的难点在于硅酸镁底层的控制。
硅酸镁底层是连接绝缘涂层与钢基体的中间层，硅酸镁底层主要作用：(1)联结基板和绝缘涂层，起到承上启下的作用，提升绝缘涂层的附着性；(2)绝缘作用，硅酸镁底层属于无机非金属，本身具有一定的绝缘性，且起到了绝缘涂层与钢板的隔离作用，进一步提升了绝缘涂层的绝缘效果；(3)增加表面张力，提升磁性能；(4)改善表面光洁度，改善表面摩擦力，提高变压器铁心制造加工性。
目前，特高压变压器、卷绕式铁心节能配变的发展对取向硅钢底层质量提出了更高要求，原来的标准已经不能满足需求，比如国网特高压变压器技术条件要求取向硅钢底层附着性超过50％达到国标B级以上水平，而国标要求达到C级即可。用户在卷绕式节能配变铁心制造过程中底层造成剥落造成铁心空载性能不和以及铁心过热，因此其对底层附着性要求大幅提升；另外，变压器铁心的自动化、高端制造对表面的均匀性、表面粗糙度等指标也提出较严格的要求。
低温工艺生产高磁感取向硅钢表面底层的控制一直是限制产品提升的瓶颈，是业内研究的焦点，而底层附着性、均匀性等问题一直存在，长期未获得良好的解决。本发明目的在于提供一种可以获得低温取向硅钢底层优异的附着性、良好的表面均匀性及光洁度的制造技术。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，采用该方法能够获得低温取向硅钢优异的底层附着性、良好的表面光洁度，同时获得大张力底层以改善磁性能，提升产品合格率。
本发明提供了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其步骤包括：将取向硅钢板坯加热保温，然后热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆MgO隔离剂、高温退火、热拉伸平整；
其中，所述冷轧步骤所得带钢表面粗糙度Ra小于0.25；
所述脱碳退火步骤所得带钢表层的氧化膜厚度为2.5～3.5μm，所述氧化膜中Si和Fe元素的原子重量比满足Fe/(Si+Fe)＝0.08～0.25；
所述MgO隔离剂中添加了纳米形核剂和熔点低于950℃的低熔点化合物；所述纳米形核剂为无机非金属粉，所述低熔点化合物为金属氧化物、金属卤化物或金属碳酸盐中的一种或几种。
在上述粗糙度条件下可以保证氧化膜形成均匀，MgO和上述氧化膜可正常反应生成厚度均匀的硅酸镁底层，MgO和氧化膜(SiO2)生成硅酸镁反应属于固相反应，反应所需温度高，反应速度慢，添加低熔点物质后形成液相，加快反应传质速率，促进反应进行，另外，加形核剂可以促使硅酸镁晶核快速均匀形核，使得最终底层更加细密、均匀。
优选的，所述纳米形核剂的一次粒径＜300nm，比表面积＞30m2/g。
优选的，所述纳米形核剂包括TiO2、SiO2、Al2O3、尖晶石、莫来石、MgO、镁橄榄石、偏硅酸镁、钙镁橄榄石中的一种或几种。
优选的，所述低熔点化合物由至少一种熔点低于800℃的低熔点化合物和至少一种熔点为800～950℃的低熔点化合物组成，以占低熔点化合物的质量百分比计，所述熔点低于800℃的低熔点化合物的重量百分比为25％以上。添加一定的低熔点化合物可以降低反应温度，增加反应速度，添加过量会造成底层形成过厚，容易剥落。
优选的，所述低熔点化合物为Na、K、Mg、Zn、Ba、Al、Sr、Sb、Mn或Ca的氧化物、卤化物或者碳酸盐中的一种或几种。
优选的，所述低熔点化合物包括金属卤化物，所述金属卤化物的卤族元素包括Cl或F中的一种或两种，且以占MgO隔离剂的重量百分比计，所述Cl和F元素的重量百分比之和为0.005～0.5％。
更加优选的，所述纳米形核剂的添加量为MgO隔离剂重量的0.5～15％，所述低熔点化合物的添加量为MgO隔离剂重量的0.1％～5％。
更加优选的，所述纳米形核剂的加入方式是，用水溶性醇类有机溶剂将纳米形核剂配制成悬浊液，再将所述悬浊液加入到MgO隔离剂中搅拌不少于15分钟。
优选的，所述脱碳退火温度800～860℃，气氛露点控制PH2O/PH2分压比0.3～0.5。
优选的，所述板坯加热至1100～1250℃保温。
优选的，所述硅钢板冶炼组份包括：以质量百分比计，C：0.05～0.06％，Si：3.1～3.3％，Mn：0.02～0.06％，S：0.020％，Als：0.025～0.028％，N：0.0080％，Sn：0.08％，Cr：0.09％，Cu：0.2％，其余为Fe和不可避免杂质元素。
优选的，所述热轧所述冷轧为二十辊冷轧至0.27～0.30mm厚度冷轧板。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，通过向MgO隔离剂中添加纳米形核剂及低熔点化合物，使硅钢产品底层均匀、光亮、张力大，具有优异的附着性，明显改善磁性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明提供了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，步骤包括：将取向硅钢板坯加热至1100℃～1250℃区间进行保温，在本发明的几个实施例中，所述硅钢板坯冶炼组份为：以质量百分比计，C：0.05～0.06％，Si：3.1～3.3％，Mn：0.02～0.06％，S：0.020％，Als：0.025～0.028％，N：0.0080％，Sn：0.08％，Cr：0.09％，Cu：0.2％，其余为Fe和不可避免杂质元素。
然后热轧、常化、冷轧至成品厚度且钢表面粗糙度Ra小于0.25。
再脱碳退火，通过控制脱碳退火温度800～860℃，气氛露点控制PH2O/PH2分压比0.3～0.5使带钢表层的氧化膜厚度为2.5～3.5μm，所述氧化膜中Si和Fe元素的原子重量比满足Fe/(Si+Fe)＝0.08～0.25。
然后渗氮、涂覆MgO隔离剂、高温退火、热拉伸平整及涂层得到产品。
所述MgO隔离剂中添加了质量百分比0.5～15％的纳米形核剂和0.1％～5％熔点低于950℃的低熔点化合物；具体的，纳米形核剂的添加方式为：用水溶性醇类有机溶剂将纳米形核剂配制成悬浊液，再将所述悬浊液加入到MgO隔离剂中搅拌不少于15分钟。
所述纳米形核剂为无机非金属粉，一次粒径＜300nm，比表面积＞30m2/g，在本发明的几个实施例中，所述纳米形核剂采用了TiO2、SiO2、Al2O3、尖晶石、莫来石、MgO、镁橄榄石、偏硅酸镁、钙镁橄榄石中的一种或几种。
所述低熔点化合物为金属氧化物、金属卤化物或金属碳酸盐中的一种或几种。所述低熔点化合物由至少一种熔点低于800℃的低熔点化合物和至少一种熔点为800～950℃的低熔点化合物组成，以占低熔点化合物的质量百分比计，所述熔点低于800℃的低熔点化合物的重量百分比为25％以上。
作为一种优选方式，在本发明的几个实施例中，所述低熔点化合物采用了Na、K、Mg、Zn、Ba、Al、Sr、Sb、Mn或Ca的氧化物、卤化物或者碳酸盐中的一种或几种。所述低熔点化合物中的金属卤化物的卤族元素为Cl或F中的一种或两种，且以占MgO隔离剂的重量百分比计，所述卤族元素的重量百分比为0.005～0.5％。
在上述低温高磁感取向硅钢制造工艺中，板坯加热保温、热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆隔离剂、高温退火、热拉伸平整等工艺操作采用常规工艺操作方式即可实现，此处不再赘述。
下面将结合两个具体实施例对本申请的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，步骤包括：
本实施例中的低温高磁感取向硅钢冶炼成分为：以质量百分比计，C：0.06％，Si：3.28％，Mn：0.06％，S：0.020％，Als：0.028％，N：0.0080％，Sn：0.08％，Cr：0.09％，Cu：0.2％，其余为Fe和不可避免杂质元素。连铸成铸坯，将铸坯经1150℃保温后热轧成2.6mm热轧板，然后经过常化、二十辊冷轧至0.27mm厚度冷轧板，将冷轧板进行脱碳退火、渗氮、涂覆隔离剂、干燥，再进行1200℃高温退火、热拉伸平整涂层成品。
本实施例提供了例1-1～例1-7，其隔离剂选用硅钢级MgO并添加形核助剂和低熔点化合物，所述纳米形核剂的添加方式为：用水溶性醇类有机溶剂将纳米形核剂配制成悬浊液，再将所述悬浊液加入到MgO隔离剂中搅拌20分钟。所述纳米形核剂的一次粒径＜300nm，比表面积＞30m2/g。具体的，隔离剂中添加纳米形核助剂、低熔点化合物种类及含量如表1所示。
进一步的，本实施例还提供了对比例1-8～1-11，其隔离剂选用硅钢级MgO且未按比例添加形核助剂和低熔点化合物。
在例1-1～例1-7和对比例1-8～1-11中，均通过控制脱碳退火温度800～860℃，气氛露点控制PH2O/PH2分压比0.3～0.5，使带钢表层的氧化膜厚度为2.8～3.2μm，各实例中所得脱碳退火氧化膜成分、冷轧板表面粗糙度如表1所示。
例1-1～例1-7和对比例1-8～1-11制备得到的低温高磁感取向硅钢性能如表2所示。
表1例1-1～例1-7和对比例1-8～1-11制备工艺参数表
注：MgO隔离剂中的杂质：Cl：0.003％，F、Br、I：痕迹量。
表2例1-1～例1-7和对比例1-8～1-11产品性能表
注：(1)底层形成状态：◎均匀、光亮、极好，摩擦系数＜0.15；○较厚、均匀、光亮，局部轻微气痕，摩擦系数＜0.20；¤较厚、局部不均匀、气痕、光泽晦暗，摩擦系数＞0.20；※较薄、均匀、光泽晦暗，局部露晶；×很薄，可见金属表面晶粒。
(2)底层附着性：按照国家标准《GB/T 2522电工钢片(带)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法》：分为A、B、C、D四级。
从表1和表2可见，加入纳米形核剂及低熔点化合物后，0.27mm产品形成的底层均匀、光亮，摩擦系数低。同时，钢板表现出极好的磁性能。而对比例中的底层质量、磁性能显著劣于例1-1～例1-7。
实施例2
本实施例提供了一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，步骤包括：
本实施例中的低温高磁感取向硅钢冶炼成分为：以质量百分比计，C：0.057％，Si：3.18％，Mn：0.02％，S：0.020％，Als：0.027％，N：0.0080％，Sn：0.08％，Cr：0.09％，Cu：0.2％，其余为Fe和不可避免杂质元素。连铸成铸坯，将铸坯经1150℃保温后热轧成2.6mm热轧板，然后经过常化、二十辊冷轧至0.30mm厚度冷轧板，将冷轧板进行脱碳退火、渗氮、涂覆隔离剂、干燥，再进行1200℃高温退火、热拉伸平整涂层成品。
本实施例提供了例2-1～例2-7，其隔离剂选用硅钢级MgO并添加形核助剂和低熔点化合物，所述纳米形核剂的添加方式为：用水溶性醇类有机溶剂将纳米形核剂配制成悬浊液，再将所述悬浊液加入到MgO隔离剂中搅拌20分钟。所述纳米形核剂的一次粒径＜300nm，比表面积＞30m2/g。具体的，隔离剂中添加纳米形核助剂、低熔点化合物种类及含量如表1所示。
进一步的，本实施例还提供了对比例2-8～2-11，其隔离剂选用硅钢级MgO且未按比例添加形核助剂和低熔点化合物。
在例2-1～例2-7和对比例2-8～2-11中，均通过控制脱碳退火温度800～860℃，气氛露点控制PH2O/PH2分压比0.3～0.5，使带钢表层的氧化膜厚度为2.9～3.1μm，各实例中所得脱碳退火氧化膜成分、冷轧板表面粗糙度如表3所示。
例2-1～例2-7和对比例2-8～2-11制备得到的低温高磁感取向硅钢性能如表4所示。
表3例2-1～例2-7和对比例2-8～2-11制备工艺参数表
注：MgO隔离剂中的杂质：Cl：0.003％，F、Br、I：痕迹量。
表4例2-1～例2-7和对比例2-8～2-11产品性能表
注：(1)底层形成状态：◎均匀、光亮、极好，摩擦系数＜0.15；○较厚、均匀、光亮，局部轻微气痕，摩擦系数＜0.20；¤较厚、局部不均匀、气痕、光泽晦暗，摩擦系数＞0.20；※较薄、均匀、光泽晦暗，局部露晶；×很薄，可见金属表面晶粒。
(2)底层附着性：按照国家标准《GB/T 2522电工钢片(带)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法》：分为A、B、C、D四级。
从表3和表4可见，加入纳米形核剂及低熔点化合物后，0.27mm产品形成的底层均匀、光亮，摩擦系数低。同时，钢板表现出极好的磁性能。而对比例中的底层质量、磁性能显著劣于例2-1～例2-7。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其步骤包括：将取向硅钢板坯加热保温，然后热轧、常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂覆MgO隔离剂、高温退火、热拉伸平整；
其中，所述冷轧步骤所得带钢表面粗糙度Ra小于0.25；
所述脱碳退火步骤所得带钢表层的氧化膜厚度为2.5～3.5μm，所述氧化膜中Si和Fe元素的原子重量比满足Fe/(Si+Fe)＝0.08～0.25；
所述MgO隔离剂中添加了纳米形核剂和熔点低于950℃的低熔点化合物；所述纳米形核剂为无机非金属粉；所述低熔点化合物为金属氧化物、金属卤化物或金属碳酸盐中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述纳米形核剂的一次粒径＜300nm，比表面积＞30m2/g。
3.如权利要求1所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述纳米形核剂包括TiO2、SiO2、Al2O3、尖晶石、莫来石、MgO、镁橄榄石、偏硅酸镁、钙镁橄榄石中的一种或几种。
4.如权利要求1的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述低熔点化合物由至少一种熔点低于800℃的低熔点化合物和至少一种熔点为800～950℃的低熔点化合物组成，以占低熔点化合物的质量百分比计，所述熔点低于800℃的低熔点化合物的重量百分比为25％以上。
5.如权利要求1所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述低熔点化合物为Na、K、Mg、Zn、Ba、Al、Sr、Sb、Mn或Ca的氧化物、卤化物或者碳酸盐中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述低熔点化合物包括金属卤化物，所述金属卤化物的卤族元素包括Cl或F中的一种或两种，且以占MgO隔离剂的重量百分比计，所述Cl和F元素的重量百分比之和为0.005～0.45％。
7.如权利要求1至6任一项权利要求所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述纳米形核剂的添加量为MgO隔离剂重量的0.5～15％，所述低熔点化合物的添加量为MgO隔离剂重量的0.1％～5％。
8.如权利要求1至6任一项权利要求所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述纳米形核剂的加入方法步骤包括：用水溶性醇类有机溶剂将纳米形核剂配制成悬浊液，再将所述悬浊液加入到MgO隔离剂中搅拌不少于15分钟。
9.如权利要求1所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述脱碳退火温度800～860℃，气氛露点控制PH2O/PH2分压比0.3～0.5。
10.如权利要求1所述的底层优良的低温高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：所述板坯加热至1100～1250℃保温。
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