CN109627654A - 一种用于fpc行业的lcp薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于fpc行业的lcp薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，由以下原料制备而成：功能性液晶高分子、环氧树脂、硅橡胶、导电粒子、增塑剂、碳纤维、石墨烯、抗氧剂、二氧化硅、偶联剂和聚乙二醇；所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。本发明采用的功能性液晶高分子具有稳定的液晶性能，其制备的LCP薄膜导电性能好，力学性能优异，吸湿率低，在3GHz下的介电常数为2.6‑2.8，可应用于柔性印制线路板的制作，且原来来源广，制备方法简单，具有应用前景。

Description

一种用于FPC行业的LCP薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子薄膜技术领域，具体涉及一种LCP薄膜。
背景技术
FPC是Flexible Printed Circuit的简称，又称柔性印制线路板，是用柔性的绝缘基材制成的印制电路板，具有许多硬性印制电路板不具备的优点，它的配线密度高、重量轻、厚度薄、弯折性好。利用FPC可大大缩小电子产品的体积，符合电子产品向高密度、小型化、高可靠性发展的方向。因此，FPC在航天、军事、移动通讯、手提电脑、计算机外设、智能手机、数字相机等领域或产品上得到了广泛的应用。FPC还具有良好的散热性和可焊性以及易于装连、综合成本较低等优点。随着近几年智能电子产品销量的增长，FPC作为适用于智能电子产品的印制电路板，成为智能电子产业发展的受益者之一。
近年来，随着电子产业的飞速发展，电子设备逐渐趋于小型化、薄型化和高功能化，在通信、工业自动化、航空航天等高技术领域对电子设备中封装基板的要求也越来越高。现在电子信息产品特别是微波器件的高速发展，高密度化、数字化、高频化和在特殊环境中应用等要求已经向一般的高频板及其制造工艺提出了巨大的挑战。对于高频领域中应用的LCP材料需要具备优异的介电性能即低介电常数和低介电损耗因子。
LCP塑胶原料全称LIQUID CRYSTAL POLYMER，中文名称液晶聚合物。它是一种新型的高分子材料，在熔融态时一般呈现液晶性。这类材料具有优异的耐热性能和成型加工性能。聚合方法以熔融缩聚为主，全芳香族LCP多辅以固相缩聚以制得高分子量产品。非全芳香族LCP塑胶原料常采用一步或二步熔融聚合制取产品。近年连续熔融缩聚制取高分子量LCP的技术得到发展。液晶芳香族聚酯在液晶态下由于其大分子链是取向的，它有异常规整的纤维状结构，性能特殊，制品强度很高，并不亚于金属和陶瓷。拉伸强度和弯曲模量可超过10年来发展起来的各种热塑性工程塑料。机械性能、尺寸稳定性、光学性能、电性能、耐化学药品性、阻燃性、加工性良好，耐热性好，热膨胀系数较低。采用的单体不同，制得的液晶聚酯的性能、加工性和价格也不同。选择的填料不同、填料添加量的不同也都影响它的性能。液晶聚合物由于具有突出的介电性能、良好的尺寸稳定性、优良的低吸湿性和电绝缘性，特别适用于高频印制电路板。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种用于FPC行业的LCP薄膜及其制备方法，其目的在于，提供一种LCP薄膜，通过采用功能性液晶高分子，使得本发明制备的LCP薄膜导电性能好，力学性能优异，吸湿率低，在3GHz下的介电常数为2.6-2.8，逸散因子为0.002-0.003；吸湿率为0.03-0.04％；抗拉强度为320-350MPa，液晶区间在150-160℃之间。
本发明提供一种，一种用于FPC行业的LCP薄膜，由以下原料制备而成：功能性液晶高分子、环氧树脂、硅橡胶、导电粒子、增塑剂、碳纤维、石墨烯、抗氧剂、二氧化硅、偶联剂和聚乙二醇；
所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：功能性液晶高分子70-100份、环氧树脂30-50份、硅橡胶55-70份、导电粒子10-20份、增塑剂5-10份、碳纤维2-7份、石墨烯5-10份、抗氧剂1-3份、二氧化硅10-15份、偶联剂5-10份和聚乙二醇60-80份。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：功能性液晶高分子80-90份、环氧树脂35-45份、硅橡胶60-65份、导电粒子12-17份、增塑剂6-8份、碳纤维3-6份、石墨烯6-9份、抗氧剂1-2份、二氧化硅12-14份、偶联剂6-9份和聚乙二醇65-75份。
作为本发明进一步的改进，由以下原料按重量份制备而成：功能性液晶高分子85份、环氧树脂40份、硅橡胶62份、导电粒子15份、增塑剂7份、碳纤维5份、石墨烯8份、抗氧剂1.5份、二氧化硅13份、偶联剂7份和聚乙二醇70份。
作为本发明进一步的改进，所述导电粒子由以下方法制备：将摩尔比为3:1的硝酸银和硝酸铜溶于2mol/L的硝酸溶液中，过滤得到混合溶液，以2mol/L的氨水调节反应体系的pH值，待升温至60℃时，向盛有蒸馏水的反应器中以1滴/s的速度滴加硝酸银和硝酸铜的混合酸液，同时通过调节碱液的滴加速度来控制体系的pH值为2，滴加完毕之后，继续反应2h，得到黄色沉淀，静置陈化10h，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤，得到共沉淀的氢氧化物前驱体，将所得前驱体在105℃下烘干、研磨，在马弗炉中以5℃/min升温至700℃，保温2h，得到导电粒子。
作为本发明进一步的改进，所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂，选自二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉及其衍生物或聚合物中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二异丁酯中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述LCP薄膜在3GHz下的介电常数为2.5-2.7，逸散因子为0.001-0.002；吸湿率为0.02-0.03％；抗拉强度为340-370MPa，液晶区间在155-162℃之间。
本发明进一步保护上述一种用于FPC行业的LCP薄膜的制备方法，由以下方法制备：将导电粒子、碳纤维、石墨烯和二氧化硅溶于聚乙二醇，搅拌均匀后，超声波振荡处理40min，超声波功率为300W，加入偶联剂和功能性液晶高分子，升温至60℃搅拌2h，继续加入环氧树脂、硅橡胶、增塑剂和抗氧剂，室温下磁力搅拌1h后，室温下成膜。
本发明具有如下有益效果：本发明采用的功能性液晶高分子具有稳定的液晶性能，其制备的LCP薄膜导电性能好，力学性能优异，吸湿率低，在3GHz下的介电常数为2.6-2.8，逸散因子为0.002-0.003；吸湿率为0.03-0.04％；抗拉强度为320-350MPa，液晶区间在150-160℃之间，可应用于柔性印制线路板的制作，且原来来源广，制备方法简单，具有应用前景。
附图说明
图1为LCP薄膜的制备工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1LCP薄膜的制备
原料组成(重量份)：功能性液晶高分子70份、环氧树脂30份、硅橡胶55份、导电粒子10份、邻苯二甲酸二甲酯5份、碳纤维2份、石墨烯5份、对苯二胺1份、二氧化硅10份、偶联剂DL6025份和聚乙二醇60份。
所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。
导电粒子由以下方法制备：将摩尔比为3:1的硝酸银和硝酸铜溶于2mol/L的硝酸溶液中，过滤得到混合溶液，以2mol/L的氨水调节反应体系的pH值，待升温至60℃时，向盛有蒸馏水的反应器中以1滴/s的速度滴加硝酸银和硝酸铜的混合酸液，同时通过调节碱液的滴加速度来控制体系的pH值为2，滴加完毕之后，继续反应2h，得到黄色沉淀，静置陈化10h，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤，得到共沉淀的氢氧化物前驱体，将所得前驱体在105℃下烘干、研磨，在马弗炉中以5℃/min升温至700℃，保温2h，得到导电粒子。
LCP薄膜由以下方法制备：将导电粒子、碳纤维、石墨烯和二氧化硅溶于聚乙二醇，搅拌均匀后，超声波振荡处理40min，超声波功率为300W，加入偶联剂DL602和功能性液晶高分子，升温至60℃搅拌2h，继续加入环氧树脂、硅橡胶、邻苯二甲酸二甲酯和对苯二胺，室温下磁力搅拌1h后，室温下成膜。
实施例2LCP薄膜的制备
原料组成(重量份)：功能性液晶高分子100份、环氧树脂50份、硅橡胶70份、导电粒子20份、邻苯二甲酸二丁酯10份、碳纤维7份、石墨烯10份、对苯二胺3份、二氧化硅15份、偶联剂KH55010份和聚乙二醇80份。
所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。
导电粒子由以下方法制备：将摩尔比为3:1的硝酸银和硝酸铜溶于2mol/L的硝酸溶液中，过滤得到混合溶液，以2mol/L的氨水调节反应体系的pH值，待升温至60℃时，向盛有蒸馏水的反应器中以1滴/s的速度滴加硝酸银和硝酸铜的混合酸液，同时通过调节碱液的滴加速度来控制体系的pH值为2，滴加完毕之后，继续反应2h，得到黄色沉淀，静置陈化10h，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤，得到共沉淀的氢氧化物前驱体，将所得前驱体在105℃下烘干、研磨，在马弗炉中以5℃/min升温至700℃，保温2h，得到导电粒子。
LCP薄膜由以下方法制备：将导电粒子、碳纤维、石墨烯和二氧化硅溶于聚乙二醇，搅拌均匀后，超声波振荡处理40min，超声波功率为300W，加入偶联剂KH550和功能性液晶高分子，升温至60℃搅拌2h，继续加入环氧树脂、硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯和对苯二胺，室温下磁力搅拌1h后，室温下成膜。
实施例3LCP薄膜的制备
原料组成(重量份)：功能性液晶高分子80份、环氧树脂35份、硅橡胶60份、导电粒子12份、邻苯二甲酸二异丁酯6份、碳纤维3份、石墨烯6份、对苯二胺1份、二氧化硅12份、偶联剂DL1716份和聚乙二醇65份。
所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。
导电粒子由以下方法制备：将摩尔比为3:1的硝酸银和硝酸铜溶于2mol/L的硝酸溶液中，过滤得到混合溶液，以2mol/L的氨水调节反应体系的pH值，待升温至60℃时，向盛有蒸馏水的反应器中以1滴/s的速度滴加硝酸银和硝酸铜的混合酸液，同时通过调节碱液的滴加速度来控制体系的pH值为2，滴加完毕之后，继续反应2h，得到黄色沉淀，静置陈化10h，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤，得到共沉淀的氢氧化物前驱体，将所得前驱体在105℃下烘干、研磨，在马弗炉中以5℃/min升温至700℃，保温2h，得到导电粒子。
LCP薄膜由以下方法制备：将导电粒子、碳纤维、石墨烯和二氧化硅溶于聚乙二醇，搅拌均匀后，超声波振荡处理40min，超声波功率为300W，加入偶联剂DL171和功能性液晶高分子，升温至60℃搅拌2h，继续加入环氧树脂、硅橡胶、邻苯二甲酸二异丁酯和对苯二胺，室温下磁力搅拌1h后，室温下成膜。
实施例4LCP薄膜的制备
原料组成(重量份)：功能性液晶高分子90份、环氧树脂45份、硅橡胶65份、导电粒子17份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯8份、碳纤维6份、石墨烯9份、二氢喹啉2份、二氧化硅14份、偶联剂KH7929份和聚乙二醇75份。
所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。
导电粒子由以下方法制备：将摩尔比为3:1的硝酸银和硝酸铜溶于2mol/L的硝酸溶液中，过滤得到混合溶液，以2mol/L的氨水调节反应体系的pH值，待升温至60℃时，向盛有蒸馏水的反应器中以1滴/s的速度滴加硝酸银和硝酸铜的混合酸液，同时通过调节碱液的滴加速度来控制体系的pH值为2，滴加完毕之后，继续反应2h，得到黄色沉淀，静置陈化10h，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤，得到共沉淀的氢氧化物前驱体，将所得前驱体在105℃下烘干、研磨，在马弗炉中以5℃/min升温至700℃，保温2h，得到导电粒子。
LCP薄膜由以下方法制备：将导电粒子、碳纤维、石墨烯和二氧化硅溶于聚乙二醇，搅拌均匀后，超声波振荡处理40min，超声波功率为300W，加入偶联剂KH792和功能性液晶高分子，升温至60℃搅拌2h，继续加入环氧树脂、硅橡胶、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和二氢喹啉，室温下磁力搅拌1h后，室温下成膜。
实施例5LCP薄膜的制备
原料组成(重量份)：功能性液晶高分子85份、环氧树脂40份、硅橡胶62份、导电粒子15份、邻苯二甲酸二乙酯7份、碳纤维5份、石墨烯8份、二苯胺1.5份、二氧化硅13份、偶联剂KH5607份和聚乙二醇70份。
所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。
导电粒子由以下方法制备：将摩尔比为3:1的硝酸银和硝酸铜溶于2mol/L的硝酸溶液中，过滤得到混合溶液，以2mol/L的氨水调节反应体系的pH值，待升温至60℃时，向盛有蒸馏水的反应器中以1滴/s的速度滴加硝酸银和硝酸铜的混合酸液，同时通过调节碱液的滴加速度来控制体系的pH值为2，滴加完毕之后，继续反应2h，得到黄色沉淀，静置陈化10h，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤，得到共沉淀的氢氧化物前驱体，将所得前驱体在105℃下烘干、研磨，在马弗炉中以5℃/min升温至700℃，保温2h，得到导电粒子。
LCP薄膜由以下方法制备：将导电粒子、碳纤维、石墨烯和二氧化硅溶于聚乙二醇，搅拌均匀后，超声波振荡处理40min，超声波功率为300W，加入偶联剂KH560和功能性液晶高分子，升温至60℃搅拌2h，继续加入环氧树脂、硅橡胶、邻苯二甲酸二乙酯和二苯胺，室温下磁力搅拌1h后，室温下成膜。
测试例1性能测试
将本发明实施例1-5制备的LCP薄膜进行性能测试，结果见表1。
表1性能测试结果表
由上表可知，本发明实施例制备的LCP薄膜具有较好的综合性能，高频下介电常数低，提升了信号传输速度；具有很好的力学性能，吸湿率低，且耐热性、耐候性好，因此，能适应日常需求中高温、日晒、潮湿等环境，因此，可广泛应用于FPC行业中。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (10)

1.一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，由以下原料制备而成：功能性液晶高分子、环氧树脂、硅橡胶、导电粒子、增塑剂、碳纤维、石墨烯、抗氧剂、二氧化硅、偶联剂和聚乙二醇；
所述功能性液晶高分子为甲壳型液晶高分子，主链为聚丙烯酸酯，侧基为苯酯类液晶基元，侧基与柔性侧链之间有一个羰基为间隔基。
2.根据权利要求1所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：功能性液晶高分子70-100份、环氧树脂30-50份、硅橡胶55-70份、导电粒子10-20份、增塑剂5-10份、碳纤维2-7份、石墨烯5-10份、抗氧剂1-3份、二氧化硅10-15份、偶联剂5-10份和聚乙二醇60-80份。
3.根据权利要求2所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：功能性液晶高分子80-90份、环氧树脂35-45份、硅橡胶60-65份、导电粒子12-17份、增塑剂6-8份、碳纤维3-6份、石墨烯6-9份、抗氧剂1-2份、二氧化硅12-14份、偶联剂6-9份和聚乙二醇65-75份。
4.根据权利要求3所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：功能性液晶高分子85份、环氧树脂40份、硅橡胶62份、导电粒子15份、增塑剂7份、碳纤维5份、石墨烯8份、抗氧剂1.5份、二氧化硅13份、偶联剂7份和聚乙二醇70份。
5.根据权利要求1所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，所述导电粒子由以下方法制备：将摩尔比为3:1的硝酸银和硝酸铜溶于2mol/L的硝酸溶液中，过滤得到混合溶液，以2mol/L的氨水调节反应体系的pH值，待升温至60℃时，向盛有蒸馏水的反应器中以1滴/s的速度滴加硝酸银和硝酸铜的混合酸液，同时通过调节碱液的滴加速度来控制体系的pH值为2，滴加完毕之后，继续反应2h，得到黄色沉淀，静置陈化10h，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，再用无水乙醇洗涤，得到共沉淀的氢氧化物前驱体，将所得前驱体在105℃下烘干、研磨，在马弗炉中以5℃/min升温至700℃，保温2h，得到导电粒子。
6.根据权利要求1所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂，选自二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉及其衍生物或聚合物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二异丁酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560、KH570、KH792、DL602和DL171中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述一种用于FPC行业的LCP薄膜，其特征在于，所述LCP薄膜在3GHz下的介电常数为2.5-2.7，逸散因子为0.001-0.002；吸湿率为0.02-0.03％；抗拉强度为340-370MPa，液晶区间在155-162℃之间。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述一种用于FPC行业的LCP薄膜的制备方法，其特征在于，由以下方法制备：将导电粒子、碳纤维、石墨烯和二氧化硅溶于聚乙二醇，搅拌均匀后，超声波振荡处理40min，超声波功率为300W，加入偶联剂和功能性液晶高分子，升温至60℃搅拌2h，继续加入环氧树脂、硅橡胶、增塑剂和抗氧剂，室温下磁力搅拌1h后，室温下成膜。
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