CN113130114A - 一种碳纤维导电粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维导电粉的制备方法，包括如下加工步骤：S1.高纯度碳纤维的制备；S2.采用振动式粉碎机对步骤S1中制备的碳纤维进行粉碎，制备出细度约为300目的碳纤维粗粉；S3.采用气流粉碎机对步骤S2中制备的碳纤维粉进行粉碎，制备出细度约为1000目的碳纤维细粉；S4.采用砂磨机对步骤S3中制备的碳纤维细粉进行砂磨，制备出粒径＜2um的碳纤维浆料；其中混入的溶液为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的比例为1：5；S5.对步骤S3中制备的碳纤维浆料进行烘干，烘干温度150℃，导电粉制备完成。该制备方法所制得的碳纤维导电粉，具有耐高温稳定性、导电性能优异、成本低、质量稳定和分散性能优异的特点，整体功能完善，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及导电粉技术领域，更具体地说，它涉及一种碳纤维导电粉的制备方法。
背景技术
碳纤维具有良好的导电、导热性，电热转化率高，耐酸碱、耐高温稳定性优良，因此在导电涂料领域有着很好的应用前景。目前碳纤维类导电涂料中填充的碳纤维导电粉主要由T300或T700或M系列石墨纤维经过短切、粉碎、研磨等工艺制备而成。
目前导电涂料中广泛使用的碳纤维粉体主要存在以下问题。一、碳纤维制造成本较高，因此粉体原料只能采用废料或边角料回收后再加工，回收料的质量不统一，因此研磨出来的粉体质量也不统一，对于导电涂料的稳定性影响较大。二、碳纤维的刚性和模量较大，强度高，不易进行粉碎，所以目前使用的碳纤维粉体细度一般不小于1000目，且粒径分布极其不均匀，因此导致导电涂料的导电性和均匀性较差。三、T系列碳纤维的导电性较差，制备的导电涂料很难做到较低的电阻，M系列石墨化碳纤维导电性较高，但回收料成本极高，产能低不能保障长期稳定的供应，因此使用率较低，整体效果不佳。据此，本发明提出了一种碳纤维导电粉的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种碳纤维导电粉的制备方法，该制备方法所制得的碳纤维粉相比于传统的T系列和M系列碳纤维刚性和模量较低，更易粉碎、研磨，最小粒径＜1.5um；石墨化程度更高，导电性远高于普通碳纤维粉，电阻率最低可做到10-4Ω/cm，且导电性稳定，高温不易衰减；粉体粒径均匀，不易团聚，不论在水性涂料体系中还是在非水溶性涂料体系中均有良好的分散稳定性，储存稳定性高，不会出现团聚、沉降等现象；制备过程中，选用的原料易得，且可使用回收料进行加工，原料成本低，节能高效，可解决碳纤维领域相关废料回收的难题，减少环境污染。加工成本低，工艺简单，生产效率高；加工工艺成熟稳定，可保障长期、稳定供应；制备而成的导电涂料，导电、导热性能优异，储存、使用稳定性高。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：本发明所涉及的一种碳纤维导电粉的制备方法，包括如下加工步骤：
S1.高纯度碳纤维的制备；
S2.采用振动式粉碎机对步骤S1中制备的碳纤维进行粉碎，制备出细度约为300目的碳纤维粗粉；
S3.采用气流粉碎机对步骤S2中制备的碳纤维粉进行粉碎，制备出细度约为1000目的碳纤维细粉；
S4.采用砂磨机对步骤S3中制备的碳纤维细粉进行砂磨，制备出粒径＜2um的碳纤维浆料；其中混入的溶液为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的比例为1：5，再加入碳纤维质量1％的硅烷偶联剂KH560；
S5.对步骤S3中制备的碳纤维浆料进行烘干，烘干温度150℃，导电粉制备完成。
本发明进一步设置为：在步骤S1中，高纯度碳纤维的制备步骤如下：
A1.以聚丙烯腈短纤为原料制备碳纤维，选用分子量18000的碳纤维用聚丙烯腈短纤，纤维长度3cm-6cm，采用针刺的方式制备出平米克重500g、厚度1cm的丙烯腈针刺毡；
A2.采用磷酸氢氨与磷酸氢二铵的混合液对步骤A1中制备的丙烯腈针刺毡进行处理，使其具备阻燃性能；
A3.对步骤A2中制备的丙烯腈针刺毡进行预氧化、低温碳化、高温碳化处理制备成碳纤维毡。
本发明进一步设置为：在步骤A3中，预氧化工艺为温度控制在200℃，时间控制在60min；低温碳化工艺为温度控制在1400℃，时间控制在10min；高温碳化工艺为温度控制在2200℃，时间控制在4h。
本发明进一步设置为：在步骤S1中，高纯度碳纤维的制备方式为：将不同类型的隔热保温用碳纤维毡边角料用水清洗、过滤后烘干，然后在2200℃下高温处理4h，去除杂质，制备出高纯度碳纤维，用于粉体制备。
本发明进一步设置为：在步骤S4中，碳纤维细粉与溶液的质量比为1：3；设置砂磨机转速3000r/min，时间4h。
本发明进一步设置为：在步骤S4中，碳纤维细粉与溶液的质量比为2：1；设置砂磨机转速3000r/min，时间4h。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.耐高温稳定性：相比于传统T系列碳纤维粉，本发明制备的碳纤维导电粉可在450℃下长期稳定工作，不易高温氧化；
2.导电性能优异：本发明制备的碳纤维导电粉具有极低的电阻，电阻率最低可做到10-4Ω/cm，且导电性稳定，高温不易衰减；
3.成本低：本发明公开的碳纤维导电粉制备过程中，选用的原料易得，且可使用回收料进行加工，原料成本低，节能高效，可解决碳纤维领域相关废料回收的难题，减少环境污染。加工成本低，工艺简单，生产效率高。
4.质量稳定：加工工艺成熟稳定，可保障长期、稳定供应；
5.分散性能优异：本发明制备的碳纤维粉体粒径均匀，不易团聚，不论在水性涂料体系中还是在非水溶性涂料体系中均有良好的分散稳定性，储存稳定性高，不会出现团聚、沉降等现象。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明专利要求的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合优选实施例对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例所涉及的一种碳纤维导电粉的制备方法，包括如下加工步骤：
S1.高纯度碳纤维的制备；
S2.采用振动式粉碎机对步骤S1中制备的碳纤维进行粉碎，制备出细度约为300目的碳纤维粗粉；
S3.采用气流粉碎机对步骤S2中制备的碳纤维粉进行粉碎，制备出细度约为1000目的碳纤维细粉；
S4.采用砂磨机对步骤S3中制备的碳纤维细粉进行砂磨，制备出粒径＜2um的碳纤维浆料；其中混入的溶液为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的比例为1：5，再加入碳纤维质量1％的硅烷偶联剂KH560；
S5.对步骤S3中制备的碳纤维浆料进行烘干，烘干温度150℃，导电粉制备完成。
进一步的，在步骤S1中，高纯度碳纤维的制备步骤如下：
A1.以聚丙烯腈短纤为原料制备碳纤维，选用分子量18000的碳纤维用聚丙烯腈短纤，纤维长度3cm-6cm，采用针刺的方式制备出平米克重500g、厚度1cm的丙烯腈针刺毡；
A2.采用磷酸氢氨与磷酸氢二铵的混合液对步骤A1中制备的丙烯腈针刺毡进行处理，使其具备阻燃性能；
A3.对步骤A2中制备的丙烯腈针刺毡进行预氧化、低温碳化、高温碳化处理制备成碳纤维毡。
进一步的，在步骤A3中，预氧化工艺为温度控制在200℃，时间控制在60min；低温碳化工艺为温度控制在1400℃，时间控制在10min；高温碳化工艺为温度控制在2200℃，时间控制在4h。
进一步的，在步骤S4中，碳纤维细粉与溶液的质量比为1：3；设置砂磨机转速3000r/min，时间4h。
测试：
1.电阻率测试：根据标准YST 587.6-2006中粉末电阻测试法得出所制备碳纤维导电粉电阻率为5.8×10-4Ω/cm；
2.粒径测试：采用扫描电子显微镜测试得出，所制备碳纤维导电粉的直径为0.4um—0.8um，长度为1um—2um；
3.耐温性测试：所制备碳纤维导电粉在N2气氛中，2000℃下，30min热失重＜3％；在空气中，600℃下，热失重＜5％；
4.分散稳定性测试：将碳纤维粉加入水中，制备为5％固含量的分散液，搅拌均匀，在60℃下静置24h，无明显沉淀。
实施例2
本实施例所涉及的一种碳纤维导电粉的制备方法，包括如下加工步骤：
S1.高纯度碳纤维的制备；
S2.采用振动式粉碎机对步骤S1中制备的碳纤维进行粉碎，制备出细度约为300目的碳纤维粗粉；
S3.采用气流粉碎机对步骤S2中制备的碳纤维粉进行粉碎，制备出细度约为1000目的碳纤维细粉；
S4.采用砂磨机对步骤S3中制备的碳纤维细粉进行砂磨，制备出粒径＜2um的碳纤维浆料；其中混入的溶液为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的比例为1：5，再加入碳纤维质量1％的硅烷偶联剂KH560；
S5.对步骤S3中制备的碳纤维浆料进行烘干，烘干温度150℃，导电粉制备完成。
进一步的，在步骤S1中，高纯度碳纤维的制备方式为：将不同类型的隔热保温用碳纤维毡边角料用水清洗、过滤后烘干，然后在2200℃下高温处理4h，去除杂质，制备出高纯度碳纤维，用于粉体制备。
进一步的，在步骤S4中，碳纤维细粉与溶液的质量比为2：1；设置砂磨机转速3000r/min，时间4h。
测试：
1.电阻率测试：根据标准YST 587.6-2006中粉末电阻测试法得出所制备碳纤维导电粉电阻率为4.2×10-4Ω/cm；
2.粒径测试：采用扫描电子显微镜测试得出，所制备碳纤维导电粉的直径为0.3um—0.8um，长度为0.8um—2.5um；
3.耐温性测试：所制备碳纤维导电粉在N2气氛中，2000℃下，30min热失重＜3％；在空气中，600℃下，热失重＜5％；
4.分散稳定性测试：将碳纤维粉加入水中，制备为5％固含量的分散液，搅拌均匀，在60℃下静置24h，无明显沉淀。
工作过程：本发明制备的碳纤维导电粉，相比于传统的T系列和M系列碳纤维刚性和模量较低，更易粉碎、研磨，最小粒径＜1.5um；石墨化程度更高，导电性远高于普通碳纤维粉；研磨过程中通过偶联剂对碳纤维进行表面改性，使其不论在非水溶性体系还是水性体系中，都更容易分散，团聚现象较少，稳定性高。制备而成的导电涂料，导电、导热性能优异，储存、使用稳定性高。
结构：本发明公开的碳纤维导电粉的加工方法，主要有碳纤维生产和粉碎研磨两部分加工。碳纤维制备方式有三种：一、以聚丙烯腈纤维或粘胶纤维为原料，经过纺织工艺加工为丙烯腈毡(布)或粘胶毡(布)，再经过预氧化、低温碳化、高温碳化等工艺制备而成；二、以PAN基或黏胶基预氧丝为原料，经过纺织工艺加工为丙烯腈毡(布)或粘胶毡(布)，再经过预氧化、低温碳化、高温碳化等工艺制备而成；三、以碳纤维毡(布)为原料，经高温碳化制备而成。其中，预氧化处理温度为200℃—300℃，低温碳化温度为800℃—1600℃，高温碳化温度为1800℃—3200℃。粉碎研磨分为碳纤维原料初粉碎、细粉碎、砂磨、烘干等加工工艺。砂磨过程中，根据用途不同，可选择性的在分散液中加入碳纤维质量的0.5％—2％的偶联剂，偶联剂类型可以是硅烷偶联剂或酞酸酯偶联剂。烘干温度≥130℃。
本发明所涉及的碳纤维导电粉的制备方法，通过该制备方法所制得的碳纤维导电粉，其具有耐高温稳定性：相比于传统T系列碳纤维粉，本发明制备的碳纤维导电粉可在450℃下长期稳定工作，不易高温氧化；其具有导电性能优异：本发明制备的碳纤维导电粉具有极低的电阻，电阻率最低可做到10-4Ω/cm，且导电性稳定，高温不易衰减；其具有成本低：本发明公开的碳纤维导电粉制备过程中，选用的原料易得，且可使用回收料进行加工，原料成本低，节能高效，可解决碳纤维领域相关废料回收的难题，减少环境污染。加工成本低，工艺简单，生产效率高。其具有质量稳定：加工工艺成熟稳定，可保障长期、稳定供应；其具有分散性能优异：本发明制备的碳纤维粉体粒径均匀，不易团聚，不论在水性涂料体系中还是在非水溶性涂料体系中均有良好的分散稳定性，储存稳定性高，不会出现团聚、沉降等现象。
如无特殊说明，本发明中，若有术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系是基于实际所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此本发明中描述方位或位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以结合实施例，并根据具体情况理解上述术语的具体含义。
除非另有明确的规定和限定，本发明中，若有术语“设置”、“相连”及“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种碳纤维导电粉的制备方法，其特征在于，包括如下加工步骤：
S1.高纯度碳纤维的制备；
S2.采用振动式粉碎机对步骤S1中制备的碳纤维进行粉碎，制备出细度约为300目的碳纤维粗粉；
S3.采用气流粉碎机对步骤S2中制备的碳纤维粉进行粉碎，制备出细度约为1000目的碳纤维细粉；
S4.采用砂磨机对步骤S3中制备的碳纤维细粉进行砂磨，制备出粒径＜2um的碳纤维浆料；其中混入的溶液为乙醇与水的混合溶液，乙醇与水的比例为1：5，再加入碳纤维质量1％的硅烷偶联剂KH560；
S5.对步骤S3中制备的碳纤维浆料进行烘干，烘干温度150℃，导电粉制备完成。
2.根据权利要求1所述的碳纤维导电粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，高纯度碳纤维的制备步骤如下：
A1.以聚丙烯腈短纤为原料制备碳纤维，选用分子量18000的碳纤维用聚丙烯腈短纤，纤维长度3cm-6cm，采用针刺的方式制备出平米克重500g、厚度1cm的丙烯腈针刺毡；
A2.采用磷酸氢氨与磷酸氢二铵的混合液对步骤A1中制备的丙烯腈针刺毡进行处理，使其具备阻燃性能；
A3.对步骤A2中制备的丙烯腈针刺毡进行预氧化、低温碳化、高温碳化处理制备成碳纤维毡。
3.根据权利要求2所述的碳纤维导电粉的制备方法，其特征在于，在步骤A3中，预氧化工艺为温度控制在200℃，时间控制在60min；低温碳化工艺为温度控制在1400℃，时间控制在10min；高温碳化工艺为温度控制在2200℃，时间控制在4h。
4.根据权利要求1所述的碳纤维导电粉的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，高纯度碳纤维的制备方式为：将不同类型的隔热保温用碳纤维毡边角料用水清洗、过滤后烘干，然后在2200℃下高温处理4h，去除杂质，制备出高纯度碳纤维，用于粉体制备。
5.根据权利要求1-4所述的碳纤维导电粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，碳纤维细粉与溶液的质量比为1：3；设置砂磨机转速3000r/min，时间4h。
6.根据权利要求1-4所述的碳纤维导电粉的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，碳纤维细粉与溶液的质量比为2：1；设置砂磨机转速3000r/min，时间4h。
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