CN104761272A - 一种碳纤维保温材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳纤维保温材料的制备方法，属于保温材料技术领域。首先通过分别对碳纤维和环氧树脂进行改性，然后再将改性碳纤维和环氧树脂与发泡剂、助发泡剂、卵磷脂混合，进行发泡，再经过碳化之后，得到碳纤维保温材料。本发明通过在碳纤维保温材料的制备过程中引入发泡剂，使碳纤维与树脂材料之间形成良好的空间网状结构，碳化后制备得到的保温材料具有良好的保温性能和强度。
Description
技术领域
本发明公开一种碳纤维保温材料的制备方法，属于保温材料技术领域。
背景技术
碳纤维由有机纤维或低分子烃气体原料在惰性气氛中经高温(1500℃)碳化、石墨化而成的纤维状碳化合物，其碳含量在90%以上。碳纤维不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼具纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。碳纤维是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为23000～43000Mpa亦高于钢。碳纤维的轴向强度和模量高，无蠕变，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小，耐腐蚀性好，纤维的密度低，X射线透过性好。碳纤维的这些特点已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。碳纤维可分别用聚丙烯腈纤维、沥青纤维、粘胶丝或酚醛纤维经碳化制得；按状态分为长丝、短纤维和短切纤维；按力学性能分为通用型和高性能型 。通用型碳纤维强度为1000兆帕、模量为100GPa左右。高性能型碳纤维又分为高强型（强度2000MPa、模量250GPa）和高模型（模量300GPa以上）。强度大于4000MPa的又称为超高强型；模量大于450GPa的称为超高模型。随着航天和航空工业的发展，还出现了高强高伸型碳纤维，其延伸率大于2％。用量最大的是聚丙烯腈PAN基碳纤维。
目前国内碳纤维硬毡主要采用软碳毡浸渍模压或软碳毡浸渍分层粘贴(石墨纸和碳纤 维间隔粘贴)的成型工艺。软碳毡浸渍模压工艺存在的缺点是制品强度低，高温使用条件 下制品易分层开裂，使用寿命短等，由于强度相对较低，拆卸安装不够方便；采用分层粘 贴成型方式制成的硬毡，虽然强度有所提高，但制品的导热系数增大，保温性能变差，降低隔热效果。
发明内容
本发明的目的是：提高碳纤维保温材料的强度以及保温性能，主要是通过对碳纤维和制备过程中的树脂进行改性而得到。
技术方案：
一种碳纤维保温材料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性碳纤维的制备：按重量份计，在冰浴条件下，将二甲基亚砜20～30份滴加到三氯化铝15～30份中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇30～50份和碳纤维60～95份混合于二甲基亚砜300～450份中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，然后将固相物在35～45℃下减压干燥6～8h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂5～10份，得到改性碳纤维；
第2步、改性环氧树脂的制备：按重量份计，3-甲基苯邻二酚5～8份、羟基丙二酸6～8份、间三氟甲基苯酚10～14份和4,4’-二羟基联苯14～20份与表氯醇80～130份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，加热反应，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性环氧树脂、发泡剂5～8份、助发泡剂4～8份、卵磷脂3～6份，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
所述的碳纤维选自沥青基碳纤维、PAN基碳纤维、粘胶基碳纤维中的一种。
所述的第1步中，反应时间10～20h。
所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：3～6。
所述的稀盐酸的质量浓度是8～12wt%。
所述的硅烷偶联剂是指KH-550、KH-560或者KH-570中的一种或者几种的混合物。
所述的第2步中，反应时间1～10 小时。
所述的第2步中，反应温度50～150℃。
所述的第2步中，碱金属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在0. 8～1. 2 摩尔。
所述的第2步中，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是15～20wt%。
所述的第2步中，碱金属氢氧化物是氢氧化钠或者氢氧化钾。
所述的发泡剂是N·N’-二亚硝基五次甲基四胺。
所述的助发泡剂是硬脂酸。
有益效果
本发明通过在碳纤维保温材料的制备过程中引入发泡剂，使碳纤维与树脂材料之间形成良好的空间网状结构，碳化后制备得到的保温材料具有良好的保温性能和强度。
具体实施方式
实施例1
第1步、改性碳纤维的制备：在冰浴条件下，将二甲基亚砜20g滴加到三氯化铝15g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇30g和PAN基碳纤维60g混合于二甲基亚砜300g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间10h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：3，盐酸的质量浓度是8wt%，然后将固相物在35℃下减压干燥6h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入KH-550硅烷偶联剂5g，得到改性碳纤维；
第2步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚5g、羟基丙二酸6g、间三氟甲基苯酚10g和4,4’-二羟基联苯14g与表氯醇80g、碱金属氢氧化物(氢氧化钠)的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在0. 8摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是15wt%，加热反应，反应时间1小时，反应温度50℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性环氧树脂、发泡剂N·N’-二亚硝基五次甲基四胺6g、助发泡剂硬脂酸6g、卵磷脂6g，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中1600℃进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
实施例2
第1步、改性碳纤维的制备：在冰浴条件下，将二甲基亚砜30g滴加到三氯化铝30g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇50g和PAN基碳纤维95g混合于二甲基亚砜450g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间20h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：6，盐酸的质量浓度是12wt%，然后将固相物在45℃下减压干燥8h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入KH-550硅烷偶联剂10g，得到改性碳纤维；
第2步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚8g、羟基丙二酸8g、间三氟甲基苯酚14g和4,4’-二羟基联苯20g与表氯醇130g、碱金属氢氧化物(氢氧化钠)的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在1.2摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是20wt%，加热反应，反应时间10小时，反应温度100℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性环氧树脂、发泡剂N·N’-二亚硝基五次甲基四胺6g、助发泡剂硬脂酸6g、卵磷脂6g，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中1600℃进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
实施例3
第1步、改性碳纤维的制备：在冰浴条件下，将二甲基亚砜25g滴加到三氯化铝20g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇40g和PAN基碳纤维75g混合于二甲基亚砜400g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间15h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：5，盐酸的质量浓度是10wt%，然后将固相物在40℃下减压干燥7h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入KH-550硅烷偶联剂8g，得到改性碳纤维；
第2步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚6g、羟基丙二酸7g、间三氟甲基苯酚12g和4,4’-二羟基联苯18g与表氯醇100g、碱金属氢氧化物(氢氧化钠)的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在1.1摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是18wt%，加热反应，反应时间5 小时，反应温度80℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性环氧树脂、发泡剂N·N’-二亚硝基五次甲基四胺6g、助发泡剂硬脂酸6g、卵磷脂6g，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中1600℃进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
对照例1
与实施例3的区别在于：第3步中未加入发泡剂。
第1步、改性碳纤维的制备：在冰浴条件下，将二甲基亚砜25g滴加到三氯化铝20g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇40g和PAN基碳纤维75g混合于二甲基亚砜400g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间15h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：5，盐酸的质量浓度是10wt%，然后将固相物在40℃下减压干燥7h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入KH-550硅烷偶联剂8g，得到改性碳纤维；
第2步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚6g、羟基丙二酸7g、间三氟甲基苯酚12g和4,4’-二羟基联苯18g与表氯醇100g、碱金属氢氧化物(氢氧化钠)的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在1.1摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是18wt%，加热反应，反应时间5 小时，反应温度80℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性环氧树脂、助发泡剂硬脂酸6g、卵磷脂6g，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中1600℃进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
对照例2
与实施例3的区别在于：环氧树脂未经过改性，而是采用常规的E44环氧树脂。
第1步、改性碳纤维的制备：在冰浴条件下，将二甲基亚砜25g滴加到三氯化铝20g中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇40g和PAN基碳纤维75g混合于二甲基亚砜400g中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应，反应时间15h；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，所述的甲醇和稀盐酸的体积比是1：5，盐酸的质量浓度是10wt%，然后将固相物在40℃下减压干燥7h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入KH-550硅烷偶联剂8g，得到改性碳纤维；
第2步、将改性碳纤维、E44环氧树脂65g、发泡剂N·N’-二亚硝基五次甲基四胺6g、助发泡剂硬脂酸6g、卵磷脂6g，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中1600℃进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
对照例3
与实施例3的区别在于：碳纤维未经过改性。
第1步、改性环氧树脂的制备：将3-甲基苯邻二酚6g、羟基丙二酸7g、间三氟甲基苯酚12g和4,4’-二羟基联苯18g与表氯醇100g、碱金属氢氧化物(氢氧化钠)的水溶液混合均匀，碱金属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在1.1摩尔，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是18wt%，加热反应，反应时间5 小时，反应温度80℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
第2步、将PAN基碳纤维75g、改性环氧树脂、发泡剂N·N’-二亚硝基五次甲基四胺6g、助发泡剂硬脂酸6g、卵磷脂6g，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中1600℃进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
性能结果
从表中可以看出，本发明制备得到的碳纤维保温材料具有良好的机械强度和较低的导热系数。其中，对照例1相比于实施例3来说，由于没有加入发泡剂使坯料之间形成较好的空间结构，使导热系数有明显的提升；对照例2相比对实施例3来说，没有没能对环氧树脂进行官能化改性，而是仅仅采用普通的环氧树脂，导致在形成空间网状结构不利于高温碳化过程，使材料的强度降低；对照例3相比于实施例3来说，由于没有对碳纤维改性，使其不能较好地与改性环氧树脂进行混合，共容性不好，导致了碳化后的强度不好。
Claims (9)
1.一种碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、改性碳纤维的制备：按重量份计，在冰浴条件下，将二甲基亚砜20～30份滴加到三氯化铝15～30份中，滴加完毕后，加热使三氯化铝溶解，得到三氯化铝溶液；再将聚乙烯醇30～50份和碳纤维60～95份混合于二甲基亚砜300～450份中，混合均匀之后加入到三氯化铝溶液中，进行反应；反应结束后，用甲醇和稀盐酸的混合溶液对反应体系中的固相物进行洗涤，然后将固相物在35～45℃下减压干燥6～8h后，将其加入至倒锥形不锈钢流化床内进行喷雾，喷入硅烷偶联剂5～10份，得到改性碳纤维；
第2步、改性环氧树脂的制备：按重量份计，3-甲基苯邻二酚5～8份、羟基丙二酸6～8份、间三氟甲基苯酚10～14份和4,4’-二羟基联苯14～20份与表氯醇80～130份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，加热反应，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
第3步、将改性碳纤维、改性环氧树脂、发泡剂5～8份、助发泡剂4～8份、卵磷脂3～6份，混合均匀，升温使发泡，再在碳化炉中进行加热碳化，得到碳纤维保温材料。
2.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纤维选自沥青基碳纤维、PAN基碳纤维、粘胶基碳纤维中的一种；反应时间10～20h；甲醇和稀盐酸的体积比是1：3～6；稀盐酸的质量浓度是8～12wt%。
3.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂是指KH-550、KH-560或者KH-570中的一种或者几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，反应时间1～10 小时。
5.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，反应温度50～150℃。
6.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，碱金属氢氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在0. 8～1. 2 摩尔。
7.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，碱金属氢氧化物的水溶液的质量浓度是15～20wt%。
8.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂是N·N’-二亚硝基五次甲基四胺。
9.根据权利要求1所述的碳纤维保温材料的制备方法，其特征在于：所述的助发泡剂是硬脂酸。
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