CN109626410A - 一种粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法 - Google Patents

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蒋颉
浦琦伟
杨金
岳军
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Abstract

本发明涉及一种粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法，它包括以下步骤：分别称取钕醇盐、醇和解胶剂；将称取好的钕醇盐加入反应器皿中，加入醇后搅拌均匀进行醇解，然后将反应器皿放在磁力搅拌器上搅拌至完全澄清透明；根据所制备溶胶的固含量小于10%的要求在反应器皿中加入去离子水，将去离子水加热，接着将澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，反；将解胶剂加入混合料液中进行反应，反应结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。本发明制备方法简单，步骤易于操作，氧化钕溶胶的制备采用水作为溶剂，属于水相的颗粒溶胶，相比更为常见的采用有机溶剂的聚合溶胶，具有绿色环保、制备成本低，适宜大规模制备等优点。

Description

一种粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钕溶胶的制备方法领域，具体地说是一种粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法。
背景技术
氧化钕是一种用途十分广泛的稀土氧化物材料，它主要应用于催化、激光材料、玻璃和陶瓷的着色、橡胶制品添加剂、永磁材料等领域，并且在纺织染色、超导以及其他高科技材料等领域也有很快的增长。
在光电行业中，纳米氧化钕可以用于制作优良的荧光材料。纳米氧化钕可以提高合金的高温性能、气密性以及耐腐蚀性。纳米氧化钕被当作催化剂用于合成乙酸异丁酯、丙酸丁酯、乙酸异丙酯等材料。将纳米氧化钕用于汽车三效催化剂的制备，纳米氧化钕和铑相互作用可以抑制铑的氧化，提高铑的利用率，使催化效果更佳。
纳米氧化钕的制备方法有很多，最常见的有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、热解法、模板法、水热法、微乳液法等。其中溶胶-凝胶法由于具有操作简单，制备出的纳米氧化钕粒径分布窄、制备成本低、适宜大规模制备等优点，是制备纳米氧化钕的首选方法之一。
溶胶-凝胶法分为聚合溶胶路线和颗粒溶胶路线两种，其中聚合溶胶路线可以严格控制前驱体的水解和缩聚反应速率，易于制备得到粒径比较小的溶胶，是制备溶胶的最常用的方法，但是其在制备过程中采用大量有机溶剂，不利于环境的保护。颗粒溶胶路线则采用水作为溶剂，相比聚合溶胶路线具有绿色环保、制备成本低、适宜大规模制备等优点，但其前驱体与缩聚反应速率过快，不易控制，所以制备的溶胶粒径比较大且通过单一条件的改变难以调控。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种溶胶粒径调节范围大、制备成本低且环境友好的粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法包括以下步骤：
a、按摩尔比为1:0.6～0.7:0.7～0.9分别称取钕醇盐、醇和解胶剂；
b、将称取好的钕醇盐加入反应器皿中，加入醇后搅拌均匀进行醇解，然后将反应器皿放在磁力搅拌器上搅拌至完全澄清透明；
c、根据所制备溶胶的固含量小于10％的要求在反应器皿中加入去离子水，将去离子水加热至80～95℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，反应器皿中的混合料液温度控制在80～95℃，反应时间为1～2h；
d、将步骤a称取的解胶剂加入步骤c的混合料液中进行反应，反应温度控制在90～95℃，反应时间控制在1～2h，反应结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。
作为优选，所述钕醇盐为异丙醇钕或者乙醇钕。
作为优选，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或者乙二醇。
作为优选，所述解胶剂为硝酸、醋酸、柠檬酸或者草酸。
本发明制备方法简单，步骤易于操作，氧化钕溶胶的制备采用水作为溶剂，属于水相的颗粒溶胶，相比更为常见的采用有机溶剂的聚合溶胶，具有绿色环保、制备成本低，适宜大规模制备等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以异丙醇钕为前驱体，用乙醇进行醇解，醋酸为解胶剂的制备方法，包括如下步骤：
a物料的称取：按摩尔比1:0.6:0.75分别称取38.2g的异丙醇钕、3.3g的乙醇和5.4g的醋酸；
b醇解：将称好的38.2g异丙醇钕放入烧杯中，接着将3.3g乙醇加入到异丙醇钕中，稍稍搅拌一下后放在磁力搅拌器上搅拌至澄清透明为止；
c水解：在烧杯中加入去离子水153.1g，去离子水的量根据所制备溶胶的固含量进行调节，固含量最好不超过10％。将去离子水加热至80℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，加热温度为80℃，加热时间为1h；
d解胶：将步骤a称取的5.4g醋酸加入料液中，加热温度为90℃，反应时间为1h，结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。
实施例2
以异丙醇钕为前驱体，用乙醇进行醇解，醋酸为解胶剂的制备方法，包括如下步骤：
a物料的称取：按摩尔比1:0.65:0.85分别称取19.1g的异丙醇钕、1.8g的乙醇和3.0g的醋酸；
b醇解：将称好的19.1g异丙醇钕放入烧杯中，接着将1.8g乙醇加入到异丙醇钕中，稍稍搅拌一下后放在磁力搅拌器上搅拌至澄清透明为止；
c水解：在烧杯中加入去离子水176.1g，去离子水的量根据所制备溶胶的固含量进行调节，固含量最好不超过10％。将去离子水加热至90℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，加热温度为80℃，加热时间为2h；
d解胶：将步骤a称取的3.0g醋酸加入料液中，加热温度为80℃，反应时间为2h，结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。
实施例3
以乙醇钕为前驱体，用乙醇进行醇解，硝酸为解胶剂的制备方法，包括如下步骤：
a物料的称取：按摩尔比1:0.6:0.9分别称取33.2g的乙醇钕、3.3g的乙醇和6.7g的硝酸；
b醇解：将称好的33.2g乙醇钕放入烧杯中，接着将3.3g乙醇加入到乙醇钕中，稍稍搅拌一下后放在磁力搅拌器上搅拌至澄清透明为止；
c水解：在烧杯中加入去离子水151.8g，去离子水的量根据所制备溶胶的固含量进行调节，固含量最好不超过10％。将去离子水加热至82℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，加热温度为95℃，加热时间为1.5h；
d解胶：将步骤a称取的6.7g硝酸加入料液中，加热温度为95℃，反应时间为1.5h，结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶；
实施例4
以乙醇钕为前驱体，用甲醇进行醇解，柠檬酸为解胶剂的制备方法，包括如下步骤：
a物料的称取：按摩尔比1:0.7:0.7分别称取乙醇钕、甲醇和柠檬酸；
b醇解：将称好的33.2g乙醇钕放入烧杯中，接着将2.7g甲醇加入到乙醇钕中，稍稍搅拌一下后放在磁力搅拌器上搅拌至澄清透明为止；
c水解：在烧杯中加入去离子水148.1g，去离子水的量根据所制备溶胶的固含量进行调节，固含量最好不超过10％。将去离子水加热至85℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，加热温度为95℃，加热时间为1.5h；
d解胶：将步骤a称取的16g柠檬酸加入料液中，加热温度为88℃，反应时间为1.5h，结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。
实施例5
以乙醇钕为前驱体，用丙醇进行醇解，草酸为解胶剂的制备方法，包括如下步骤：
a物料的称取：按摩尔比1:0.7:0.8分别称取乙醇钕、丙醇和草酸；
b醇解：将称好的32.2g乙醇钕放入烧杯中，接着将6.9g丙醇加入到乙醇钕中，稍稍搅拌一下后放在磁力搅拌器上搅拌至澄清透明为止；
c水解：在烧杯中加入去离子水152.6g，去离子水的量根据所制备溶胶的固含量进行调节，固含量最好不超过10％。将去离子水加热至95℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，加热温度为95℃，加热时间为1.5h；
d解胶：将步骤a称取的8.3g草酸加入料液中，加热温度为83℃，反应时间为1.5h，结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。
实施例6
以乙醇钕为前驱体，用乙二醇进行醇解，醋酸为解胶剂的制备方法，包括如下步骤：
a物料的称取：按摩尔比1:0.7:0.85分别称取乙醇钕、乙二醇和醋酸；
b醇解：将称好的33.2g乙醇钕放入烧杯中，接着将5.2g乙二醇加入到乙醇钕中，稍稍搅拌一下后放在磁力搅拌器上搅拌至澄清透明为止；
c水解：在烧杯中加入去离子水151.8g，去离子水的量根据所制备溶胶的固含量进行调节，固含量最好不超过10％。将去离子水加热至91℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，加热温度为95℃，加热时间为1.5h；
d解胶：将步骤a称取的6.1g醋酸加入料液中，加热温度为91℃，反应时间为1.5h，结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。
对实施例1至实施例6制备得到的溶胶进行纳米粒径测试，测试结果如表1所示。
表1纳米粒径测试结果
序号 是否为溶胶 D<sub>50</sub>/nm
实施例1 是 90.6
实施例2 是 47.3
实施例3 是 12.6
实施例4 是 95.3
实施例5 是 83.6
实施例6 是 77.5
由表1可知，通过两种不同的方法都能制备出澄清透明的氧化钕溶胶。改变解胶剂的种类、解胶剂的用量、反应温度、溶胶固含量等条件可以实现溶胶粒径的调控。
本发明采用钕醇盐作为前驱体，抑制了前驱体水解和缩聚反应速率，使溶胶的制备更加可控。制备的氧化钕溶胶以水作为溶剂，属于水相的颗粒溶胶，比较绿色环保，制备成本低，适宜大规模制备。通过改变解胶剂的种类、解胶剂的用量、反应温度、溶胶固含量等条件可以改变最终制备出的氧化钕溶胶的粒径，实现对溶胶粒径的调控，为需要采用纳米氧化钕材料的领域，如催化、激光材料、玻璃和陶瓷的着色、橡胶制品添加剂、永磁材料等提供纳米氧化钕材料的制备方法。

Claims (4)

1.一种粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：
a、按摩尔比为1:0.6~0.7:0.7~0.9分别称取钕醇盐、醇和解胶剂；
b、将称取好的钕醇盐加入反应器皿中，加入醇后搅拌均匀进行醇解，然后将反应器皿放在磁力搅拌器上搅拌至完全澄清透明；
c、根据所制备溶胶的固含量小于10%的要求在反应器皿中加入去离子水，将去离子水加热至80~95℃，接着将步骤b的澄清透明的料液加入到去离子水中，边搅拌边加热，反应器皿中的混合料液温度控制在80~95℃，反应时间为1~2h；
d、将步骤a称取的解胶剂加入步骤c的混合料液中进行反应，反应温度控制在90~95℃，反应时间控制在1~2h，反应结束后即得到澄清透明的氧化钕溶胶。
2.如权利要求1所述的粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法，其特征是：所述钕醇盐为异丙醇钕或者乙醇钕。
3.如权利要求1所述的粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法，其特征是：所述醇为甲醇、乙醇、丙醇或者乙二醇。
4.如权利要求1所述的粒径可调的氧化钕溶胶的制备方法，其特征是：所述解胶剂为硝酸、醋酸、柠檬酸或者草酸。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101174657A (zh) * 2007-11-28 2008-05-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 染料敏化太阳能电池中的氧化钛涂层材料制备方法
CN101475792A (zh) * 2009-01-20 2009-07-08 江苏工业学院 一种包覆型氧化铈/氧化硅复合磨料的制备方法

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