CN109613152A - 醒脑静注射液gcms指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱 - Google Patents

醒脑静注射液gcms指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种醒脑静注射液气质指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱，所述测定方法，包括以下步骤：(1)供试品溶液制备：精密移取醒脑静注射液5～10mL，通过C18固相萃取小柱；收集洗脱液于1～5ml容量瓶中，加有机溶剂至刻度线，即得；(2)对照品溶液的制备：称取樟脑、龙脑、β‑榄香烯、莪术酮、吉马酮、莪二酮、莪术双环烯酮、麝香酮对照品加入有机溶剂制成浓度已知的溶液，即得；(3)测定方法：吸取对照品溶液与供试品溶液注入气质联用仪，测定，并记录色图谱。

Description

醒脑静注射液GCMS指纹图谱的测定方法及其标准指纹图谱
技术领域
本发明涉及中药指纹图谱分析方法，具体涉及醒脑静注射液气质指纹图谱测定方法，及其所得到的醒脑静注射液气质指纹图谱。
技术背景
醒脑静注射液始于上世纪70年代中期，为“安宫牛黄丸”(《温病条辨》，清代吴鞠通) 的减味方，由麝香(7.5g)、郁金(30g)、冰片(1g)、栀子(30g)组成。辅料为聚山梨酯80、氯化钠。具有清热解毒、凉血解毒、开窍醒脑的功效，用于气血逆乱，脑脉瘀阻所致中风昏迷，偏瘫口喎；外伤头痛，神志昏迷；酒毒攻心，头痛呕恶，昏迷抽搐，脑栓塞、脑出血急性期、颅脑外伤，急性酒精中毒见上述症候者。醒脑静注射液的现行质量标准是 2003年的国家药品监督管理局国家药品标准(WS3-B-3353-98-2003)，该标准只对单一指标冰片进行控制，规定其含量不少于0.7mg/ml，对麝香作了麝香酮的薄层色谱鉴别，而对于栀子、郁金中的成分并没有进行质量控制，从而无法保证用药的安全性、有效性。
已发表的醒脑静注射液质量控制文献报道中，一类多为通过气相色谱法或气质联用色谱法测定麝香和/或冰片中的挥发性成分，如麝香酮、龙脑、樟脑等，另一类多为通过高效液相色谱法或紫外分光光度法测定郁金及栀子中的挥发性成分，如莪术酮、莪二酮、吉马酮、异佛尔酮等。
目前并未有同时测定醒脑静注射液中四味药材的成分的文献报道。
基于此，本发明提供了一个气质指纹图谱测定方法，对该注射液成分有一个全面的认识，保证了制剂醒脑静注射液对于四味药材的成分要求，对成分进行鉴别优劣，并同时可以初步的定量，满足质量控制的需求，以期实现制剂的“安全、有效、稳定、可控”。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种醒脑静注射液气质指纹图谱测定方法及其特征指纹图谱。
本发明通过对醒脑静注射液气质指纹图谱的研究，提供了一种更为全面的评价方法，弥补了现有质量控制技术的不足的缺点，补充并完善醒脑静注射液的质量标准，对该药进行全面的质量控制，使其质量控制技术更为完善，也更为科学。
本发明提供一种醒脑静注射液气质联用检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：取醒脑静注射液3～5支，倾出内容物，混匀，精密移取醒脑静注射液5～10mL，通过C18固相萃取小柱；用适量质谱水冲洗；分两次，每次用1～3ml 有机溶剂清洗填料，收集洗脱液于1～5ml容量瓶中，加入过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于容量瓶中，用少量有机溶剂洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶，加有机溶剂至刻度线，即得；
(2)测定方法：吸取供试品溶液注入气质联用仪，测定，并记录色图谱；
其中，所述气质联用色谱系统条件如下：以(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度为60～80℃，保持2～5分钟，以每分钟10℃的速率升温至 160℃，保持5分钟，继以每分钟6℃的速率升温至200℃，保持2～5分钟；载气为高纯氦气，流速0.8～1.2ml/min；进样口温度250～280℃；四级杆温度150℃；传输线温度250～280℃； Guard chip T：track oven；Bus chip T：210～250℃；分流进样，分流比15:1；进样量：1μL。
(3)将所得色谱图和标准指纹图谱对照，相似度大于0.75为合格品，相似度评价采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。
其中，步骤(1)供试品制备方法中所用的固相萃取小柱选自C8或C18的固相萃取小柱。 (1)和步骤(2)所用的有机溶剂选自：甲醇、乙醇、乙腈、正己烷等有机溶剂。
优选的，(1)供试品溶液的制备：取醒脑静注射液3～5支，倾出内容物，混匀，精密移取醒脑静注射液10mL，通过C18固相萃取小柱；用3ml质谱水冲洗；分两次，每次用2ml 甲醇清洗填料，收集洗脱液于5ml容量瓶中，加入过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于 5ml容量瓶中，用少量甲醇洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶，用甲醇定容至刻度线，即得。
其中(2)中所用的气相毛细管柱的型号为DB-5柱、HP-5ms柱等，柱长为30m，内径为0.25mm。且氦气流速为1ml/min，进样口温度为280℃，传输线温度为280℃。
本发明进一步提供一种醒脑静注射液气质标准指纹图谱建立方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取多批次合格的醒脑静注射液，倾出内容物，混匀，精密移取醒脑静注射液10mL，通过C18固相萃取小柱；用3ml质谱水冲洗；分两次，每次用2ml甲醇清洗填料，收集洗脱液于5ml容量瓶中，加入过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于5ml容量瓶中，用少量甲醇洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶，用甲醇定容至刻度线，作为供试品溶液；
(2)吸取供试品溶液，注入气质联用色谱仪，得到色图谱，根据所得到的多批合格产品的色谱图，用指纹图谱软件归一成一个醒脑静注射液标准对照气质指纹图谱，其中吸收峰总计为10；
其中气质色谱系统条件：以(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度为60～80℃，保持2～5分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，保持5分钟，继以每分钟6℃的速率升温至200℃，保持2～5分钟；载气为高纯氦气，流速0.8～1.2ml/min；进样口温度250～280℃；四级杆温度150℃；传输线温度250～280℃；Guard chipT： track oven；Bus chip T：210～250℃；分流进样，分流比15:1；进样量：1μL。
所述多批次，至少为10批次，优选20批次，30批次，50批次。
本发明的技术方案是经过筛选获得的，筛选过程如下：
(1)精密度试验
精密吸取醒脑静注射液供试品溶液，重复进样5次，记录特征峰相对保留时间和各色谱峰面积比值、RSD％值。RSD％值＜5.0％，符合要求。
(2)稳定性试验
分别精密吸取醒脑静注射液的同一批供试品溶液，分别于配制后0、2、4、8、12、24h进样分析，记录特征峰相对保留时间和各色谱峰面积比值、RSD％值。RSD％值＜5.0％，符合要求。
(3)重复性试验
取同一批号醒脑静注射液制备供试品，各平行制备6份供试品溶液，分别进样记录特征峰相对保留时间和各色谱峰面积比值、RSD％值。RSD％值＜5.0％，符合要求。
与现有技术相比，本发明的改进点在于：
本发明首次利用固相萃取小柱对醒脑静注射液成分进行富集，利用气质开展指纹图谱的分析建立，形成的气质指纹图谱成分峰更多，峰形好，易于鉴别，相似度高。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采用气质色谱法，建立的醒脑静注射液气质指纹图谱中共有峰总计10个，能有效的表征醒脑静注射液成分质量，补充了质量标准的内容。
2、指纹图谱注重各个构成指纹特征峰的相互关系，注重整体特征，避免了个别化学成分评估而造成的整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性。
3、本发明采用固相萃取小柱进行样品预处理，简单方面、利于操作；并可保证方法的准确度。
4、本发明方法所得醒脑静注射液气质指纹图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，准确可靠。
5、本方法具有精密度、稳定性、重复性好的优点，且简便、快捷、准确、稳定、可靠可用于醒脑静注射液质量控制。
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的说明。
附图说明
图1醒脑静注射液气质TIC图
图2醒脑静注射液对照品图谱
图3醒脑静注射液12批气质指纹图谱
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步地说明，以便对本发明作更详细的了解。
实施例1
1.仪器与试剂
1.1仪器
十万分之一分析天平(Sartorious)、安捷伦Intuvo 9000/5977B气质联用色谱仪、Milli-Q 去离子水系统、高速冷冻离心机。
1.2试剂
樟脑、龙脑、β-榄香烯、莪术酮、原莪术烯醇、吉马酮、莪二酮、莪术双环烯酮、麝香酮对照品，甲醇，质谱水。
2、供试品制备
供试品溶液制备：精密移取醒脑静注射液10mL，通过C18固相萃取小柱(提前用3ml甲醇活化，3ml水平衡)；用3ml质谱水冲洗；分两次，每次用2ml甲醇清洗填料，收集洗脱液于5ml离心管中，加过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于5ml容量瓶中，用少量甲醇洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，即得。
3、对照品制备
分别称取樟脑、龙脑、β-榄香烯、莪术酮、吉马酮、莪二酮、莪术双环烯酮、麝香酮对照品适量，配成适当浓度的母液，经适当稀释后得最终质量浓度介于50μg/mL～1000μg/mL的混合对照品溶液。
4、气相测定
色谱系统条件：以(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度为60～80℃，保持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，保持5分钟，继以每分钟6℃的速率升温至200℃，保持2分钟；载气为高纯氦气，流速1ml/min；进样口温度280℃；四级杆温度150℃；传输线温度280℃；Guard chip T：track oven；Bus chip T：250℃；分流进样，分流比15:1；进样量：1μL。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl注入气相色谱仪，测定，并记录色图谱。 5、数据分析
按中国药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》2012年版进行计算，获得每个批次相似度值。12批次的醒脑静注射液样品的相似度均大于0.9，符合企业内控标准0.85 的要求。

Claims (6)

1.一种醒脑静注射液气质联用检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：取醒脑静注射液3～5支，倾出内容物，混匀，精密移取醒脑静注射液5～10mL，通过C18固相萃取小柱；用适量质谱水冲洗；分两次，每次用1～3ml有机溶剂清洗填料，收集洗脱液于1～5ml容量瓶中，加入过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于容量瓶中，用少量有机溶剂洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶，加有机溶剂至刻度线，即得；
(2)测定方法：吸取供试品溶液注入气质联用仪，测定，并记录色图谱；
其中，所述气质联用色谱系统条件如下：以(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度为60～80℃，保持2～5分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，保持5分钟，继以每分钟6℃的速率升温至200℃，保持2～5分钟；载气为高纯氦气，流速0.8～1.2ml/min；进样口温度250～280℃；四级杆温度150℃；传输线温度250～280℃；Guard chip T：track oven；Bus chip T：210～250℃；分流进样，分流比15:1；进样量：1μL。
(3)将所得色谱图和标准指纹图谱对照，相似度大于0.75为合格品，相似度评价采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，步骤(1)供试品制备方法中所用的固相萃取小柱选自C8或C18的固相萃取小柱。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，步骤(1)和步骤(2)所用的有机溶剂选自：甲醇、乙醇、乙腈、正己烷等有机溶剂。
4.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，其中(1)供试品溶液的制备：取醒脑静注射液3～5支，倾出内容物，混匀，精密移取醒脑静注射液10mL，通过C18固相萃取小柱；用3ml质谱水冲洗；分两次，每次用2ml甲醇清洗填料，收集洗脱液于5ml容量瓶中，加入过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于5ml容量瓶中，用少量甲醇洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶，用甲醇定容至刻度线，即得。
5.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于，其中(2)中所用的气相毛细管柱的型号为DB-5柱、HP-5ms柱等，柱长为30m，内径为0.25mm。且氦气流速为1ml/min，进样口温度为280℃，传输线温度为280℃。
6.一种醒脑静注射液气质标准指纹图谱建立方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取多批次合格的醒脑静注射液，倾出内容物，混匀，精密移取醒脑静注射液10mL，通过C18固相萃取小柱；用3ml质谱水冲洗；分两次，每次用2ml甲醇清洗填料，收集洗脱液于5ml容量瓶中，加入过量无水硫酸钠除去多余水分，转移于5ml容量瓶中，用少量甲醇洗涤无水硫酸钠，洗涤液一并加入容量瓶，用甲醇定容至刻度线，作为供试品溶液；
(2)吸取供试品溶液，注入气质联用色谱仪，得到色图谱，根据所得到的多批合格产品的色谱图，用指纹图谱软件归一成一个醒脑静注射液标准对照气质指纹图谱，其中吸收峰总计为10；
其中气质色谱系统条件：以(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度为60～80℃，保持2～5分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，保持5分钟，继以每分钟6℃的速率升温至200℃，保持2～5分钟；载气为高纯氦气，流速0.8～1.2ml/min；进样口温度250～280℃；四级杆温度150℃；传输线温度250～280℃；Guard chip T：track oven；Bus chip T：210～250℃；分流进样，分流比15:1；进样量：1μL。
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