CN107907611A - 一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法 - Google Patents

一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，属于中药技术领域，其特征在于：通过比较栀子挥发油、栀子蒸馏液、醒脑静注射液三者气相色谱图中在保留时间20‑25min处的共有色谱峰，并将共有色谱峰作为评价栀子质量的基准，从而构建栀子质量评价方法。本发明首次提出了一套科学合理的适用于醒脑静注射液用栀子的质量评价方法。

Description

一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，具体涉及一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法。
背景技术
栀子药材为茜草科栀子属栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实，属我国传统大宗的药材品种。栀子性苦寒，入心、肝、肺、胃经。能清热泻火除烦、利湿、解毒凉血。外用消肿止痛。临床主要用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡，外治扭挫伤痛。
栀子药材药效确切，临床作用广泛，更是众多中成药的重要组成部分，如安宫牛黄丸、牛黄上清丸、龙胆泻肝丸以及越鞠丸等传统中成药中。另外在诸多现代中药制剂如醒脑静注射液、清开灵注射液、复方茵陈注射液、清热解毒口服液、复方栀子冲剂、鸡骨草胶囊等数十种中成药制剂中，栀子均为其主要原料之一。
醒脑静注射液是由“安宫牛黄丸”经拆方而成，由麝香、冰片、郁金、栀子提取制成的中药注射剂。醒脑静注射液主要功效为清热解毒，凉血活血，开窍醒脑。用于气血逆乱，脑脉瘀阻所致中风昏迷，偏瘫口喎；外伤头痛，神志昏迷；酒毒攻心，头痛呕恶，昏迷抽搐。脑栓塞、脑出血急性期、颅脑外伤，急性酒精中毒等。
栀子为醒脑静注射液重要原料。2015版药典通过规定栀子中栀子苷含量，来评价控制栀子的质量。但是，醒脑静注射液中栀子是以蒸馏液来使用，只有挥发性成分才能进入到醒脑静注射液中。显然，栀子苷这类非挥发性成分就不是醒脑静注射液中栀子的有效成分。基于此，迫切需要开发一种适用于醒脑静注射液用栀子的质量评价方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明解决的技术问题是提供一种科学合理的、适用于醒脑静注射液的栀子质量评价的方法。
为实现上述发明目的，本发明通过下述技术方案来实现：一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，其特征在于：通过比较栀子挥发油、栀子蒸馏液、醒脑静注射液三者气相色谱图中在保留时间20-25min处的共有色谱峰，并将共有色谱峰作为评价栀子质量的基准，从而构建栀子质量评价方法，该方法由下述顺序的步骤组成：
(1)栀子挥发油提取及气相分析前处理：
A栀子挥发油提取：取过60目筛的栀子粉末100g，至1L圆底烧瓶中，加入5-7倍量的蒸馏水，往其中加入乙酸乙酯1-3mL，安装上挥发油提取器，将20mL蒸馏水从冷凝管上端倒入，使蒸馏水充满挥发油提取器的刻度管，缓慢加热至沸腾，然后保持微沸5-8h；
B栀子挥发油气相色谱供试品制备：提取结束后，取乙酸乙酯层置5mL容量瓶中，用乙酸乙酯多次洗涤提取器，将洗涤液一并转移至容量瓶中，定容至5mL，然后取2mL样品溶液至5mL离心管中，加入50mg无水硫酸钠进行脱水，吸取干燥后的溶液过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱检测；
(2)栀子原药材气相分析前处理：
A蒸馏液的制备：称取过50目筛栀子粉末12-20g，置圆底烧瓶中，加水约500-800mL进行蒸馏，蒸馏提取，收集蒸馏液500-800mL时停止，向该馏出液中加入250-500mL水，继续蒸馏至馏出液200-500mL时停止，将馏出液转移至量瓶中，用水多次洗涤收集器，定容至1000mL；
B液液萃取：量取第2次栀子蒸馏液120-150mL，利用低极性萃取溶剂进行萃取，每次使用低极性萃取溶剂100-300mL，萃取2-3次；
C栀子原药材气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩除去萃取溶剂，用低极性萃取溶剂溶解并转移至5mL量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜即得；
(3)醒脑静注射液气相分析前处理：
A液液萃取：取10mL/支醒脑静注射液1支，利用等体积低极性萃取溶剂进行萃取，萃取2-3次；
B醒脑静注射液气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩除去萃取溶剂，用低极性萃取溶剂溶解并转移至1mL容量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜即得；
(4)气相色谱分析：将上述栀子挥发油气相色谱供试品、栀子原药材气相色谱供试品和醒脑静注射液气相色谱供试品分别进行气相色谱分析，气相色谱检测条件为：DB-5MS色谱柱(0.25mm*30m,0.25μm)，载气为氦气，升温程序：起始温度50-60℃，然后以3-5℃/min升至199℃，保持1min，流量1ml/min，进样量1μL，进样口温度220℃。
本发明在步骤(2)栀子原药材气相分析前处理的液液萃取中，每次萃取时，需上下匀速颠倒10—20次，前1-2次萃取静置2—3min，最后1次萃取静置20—30min。
本发明在步骤(2)栀子原药材气相分析前处理的液液萃取中，所述的低极性萃取溶剂是石油醚、环己烷或者正己烷中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明通过比较栀子挥发油、栀子蒸馏液、醒脑静注射液三者气相色谱图中的共有色谱峰，并将共有色谱峰作为评价栀子质量的基准，首次提出了一套科学合理的适用于醒脑静注射液用栀子的质量评价方法。
2、优化了栀子挥发油的提取工艺，确定栀子挥发油最佳提取工艺。优化参数主要包括：栀子粉碎粒度、回流时间，蒸馏水浸泡栀子时间长度。本发明对栀子进行两次蒸馏，得栀子的蒸馏液，然后对蒸馏液中的成分进行气相色谱分析。利用水蒸气蒸馏时，蒸馏出的成分一般能随水蒸气一起挥发，不溶于水，不与水发生化学反应，这类物质通常为脂肪酸或者挥发油类低极性化学成分。因此，本发明首先开发富集该低极性物质的方法，然后依次对这类成分进行检测分析。
3、优化了气相分析色谱检测条件，通过调节升温程序，构建分离度高、分析时间短、适用性广和耐用性强的气相色谱系统。
4、构建了一套基于液液萃取技术的蒸馏液气相分析前处理方法。通过比较固相小柱萃取和液液萃取，发现液液萃取在萃取充分性、萃取成分多样性、操作简便性等方面均要优于固相小柱萃取。因此，本发明对液液萃取条件进行优化，包括萃取溶剂的筛选、有机溶剂用量等。
附图说明
图1为本发明所述用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法步骤示意图。
图2为本发明实施例1所述栀子挥发油提取物的气相色谱分析图谱。
图3为本发明实施例1所述栀子原药材蒸馏液萃取物的气相色谱分析图谱。
图4为本发明实施例1所述醒脑静注射液萃取物的气相色谱分析图谱。
图5为本发明对比例1所述栀子原药材采用液液萃取方法前处理供试液的气相色谱分析图谱。
图6为本发明对比例2所述栀子原药材采用固相小柱方法前处理供试液的气相色谱分析图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。
实施例1
一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，具体是由下述顺序的步骤组成：
(1)栀子挥发油提取及气相分析前处理:
栀子挥发油提取：取过60目筛的栀子粉末100g，至1L圆底烧瓶中，加入7倍量的蒸馏水，再往其中加入乙酸乙酯2mL。安装上挥发油提取器，将20mL蒸馏水从冷凝管上端倒入，使蒸馏水充满挥发油提取器的刻度管。缓慢加热至沸腾，然后保持微沸6h。
栀子挥发油气相色谱供试品制备：提取时间结束后，将乙酸乙酯层放置平零刻度线，记录乙酸乙酯的回收量。取乙酸乙酯层置5mL容量瓶中，用乙酸乙酯多次洗涤提取器，将洗涤液一并转移至容量瓶中，定容至5mL。然后取2mL样品溶液至5mL离心管中，加入50mg无水硫酸钠干燥，吸取干燥后的溶液过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱检测。
气相色谱分析：气相色谱检测条件为：DB-5MS色谱柱(0.25mm*30m,0.25μm)，载气为氦气，升温程序：起始温度60℃，然后以4℃/min升至199℃，保持1min，流量1ml/min，进样量1μL，进样口温度220℃。检测结果见图2。
在图2中，1号峰保留时间在10.46分钟，2号峰保留时间在11.79分钟，3号峰保留时间在20.70分钟，4号峰保留时间在23.53分钟，5号峰保留时间在25.22分钟，6号峰保留时间在26.21分钟。
(2)栀子原药材气相分析前处理及气相分析：
第一步，蒸馏液的制备：精密称取过50目筛栀子粉末14g，置2L圆底烧瓶中，加水约650mL进行蒸馏，蒸馏提取；收集蒸馏液约550mL时停止，向该馏出液中加入250mL水，继续蒸馏至馏出液约为400mL时停止，将馏出液转移至1000mL量瓶中，用水多次洗涤收集器，洗涤合并至1000mL量瓶中，加水至刻度，摇匀。
第二步，液液萃取：精密量取栀子蒸馏液150mL，利用低极性萃取溶剂进行萃取，每次使用溶剂150mL，萃取3遍，每次萃取时，需上下匀速颠倒10次，前2次萃取静置3min，最后1次萃取静置25min。
第三步，栀子原药材气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩除去萃取溶剂，用低极性萃取溶剂溶解并转移至5mL量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱检测。
气相色谱分析：气相色谱检测条件为：DB-5MS色谱柱(0.25mm*30m,0.25μm)，载气为氦气，升温程序：起始温度60℃，然后以4℃/min升至199℃，保持1min，流量1ml/min，进样量1μL，进样口温度220℃。检测结果见图3。
在图3的图谱中可看出：该萃取方法能够对挥发油气相色谱图谱中的4号色谱峰(在23.20分钟)进行较为高效的萃取。同时也说明了4号色谱峰为栀子贡献给醒脑静的主要成分之一。
(3)醒脑静注射液气相检测前处理及气相分析：
第一步，液液萃取，取10mL/支醒脑静注射液1支，利用等体积萃取溶剂进行萃取，萃取3次。
第二步，气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩去除萃取溶剂，用萃取溶剂溶解并转移至1mL容量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱检测。
气相色谱分析：气相色谱检测条件为：DB-5MS色谱柱(0.25mm*30m,0.25μm)，载气为氦气，升温程序：起始温度60℃，然后以4℃/min升至199℃，保持1min，流量1ml/min，进样量1μL，进样口温度220℃。检测结果见图4。
在图4的图谱中可看出：在同样的气相色谱条件下，我们清晰地从醒脑静注射液气相色谱图中看到在保留时间23.22分钟处有一色谱峰，即在醒脑静注射液中存在4号色谱峰。
对比例1
1、栀子原药材蒸馏液及气相分析
第一步，蒸馏液的制备：精密称取过50目筛的栀子粉末15g，置2L容量瓶中，加水约750mL进行蒸馏，蒸馏提取；收集蒸馏液约500mL时停止，向该馏出液中加入250mL水，继续蒸馏至馏出液约为480mL时停止，将馏出液转移至1000mL量瓶中，用水多次洗涤收集器，洗涤合并至1000mL量瓶中，加水至刻度，摇匀。
第二步，液液萃取：精密量取栀子蒸馏液100mL，利用低极性萃取溶剂进行萃取，每次使用溶剂100mL，萃取2次，每次萃取时，需上下匀速颠倒20次，第1次萃取静置2min，第2次萃取静置30min。
第三步，栀子原药材气相色谱供试品制备：收集洗脱液，减压浓缩除去萃取溶剂，用无水乙醇溶解并转移至5mL量瓶，加无水乙醇至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得。
第四步，气相色谱分析。气相色谱条件：DB-5MS色谱柱(0.25mm*30m,0.25μm)，载气为氦气，升温程序：起始温度60℃，然后以4℃/min升至199℃，保持1min，流量1ml/min，进样量1μL，进样口温度220℃。气相色谱图谱见图5。
对比例2
同对比例1，只是在第二步采取固相小柱萃取，即精密量取栀子蒸馏液100mL，通过C18固相萃取小柱(1000mg/6mL；用无水乙醇20mL和水20mL预处理)，用无水乙醇50mL洗脱。对比例2的气相色谱图谱见图6。
从图5和图6的检测结果，可以见得两个色谱图中，图5中4号峰的峰面积前者远大于图6，图5中色谱峰数量上也较图6丰富。此外，液液萃取方法相对固相小柱萃取方法，操作简单、快速，成本要低很多。因此，液液萃取方法在此前处理中要优于固相小柱萃取。

Claims (3)

1.一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，其特征在于：通过比较栀子挥发油、栀子蒸馏液、醒脑静注射液三者气相色谱图中在保留时间20-25min处的共有色谱峰，并将共有色谱峰作为评价栀子质量的基准，从而构建栀子质量评价方法，该方法由下述顺序的步骤组成：
(1)栀子挥发油提取及气相分析前处理：
A栀子挥发油提取：取过60目筛的栀子粉末100g，至1L圆底烧瓶中，加入5-7倍量的蒸馏水，往其中加入乙酸乙酯1-3mL，安装上挥发油提取器，将20mL蒸馏水从冷凝管上端倒入，使蒸馏水充满挥发油提取器的刻度管，缓慢加热至沸腾，然后保持微沸5-8h；
B栀子挥发油气相色谱供试品制备：提取结束后，取乙酸乙酯层置5mL容量瓶中，用乙酸乙酯多次洗涤提取器，将洗涤液一并转移至容量瓶中，定容至5mL，然后取2mL样品溶液至5mL离心管中，加入50mg无水硫酸钠进行脱水，吸取干燥后的溶液过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱检测；
(2)栀子原药材气相分析前处理：
A蒸馏液的制备：称取过50目筛栀子粉末12-20g，置圆底烧瓶中，加水约500-800mL进行蒸馏，蒸馏提取，收集蒸馏液500-800mL时停止，向该馏出液中加入250-500mL水，继续蒸馏至馏出液200-500mL时停止，将馏出液转移至量瓶中，用水多次洗涤收集器，定容至1000mL；
B液液萃取：量取第2次栀子蒸馏液120-150mL，利用低极性萃取溶剂进行萃取，每次使用低极性萃取溶剂100-300mL，萃取2-3次；
C栀子原药材气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩除去萃取溶剂，用低极性萃取溶剂溶解并转移至5mL量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜即得；
(3)醒脑静注射液气相分析前处理：
A液液萃取：取10mL/支醒脑静注射液1支，利用等体积低极性萃取溶剂进行萃取，萃取2-3次；
B醒脑静注射液气相色谱供试品制备：收集萃取液，减压浓缩除去萃取溶剂，用低极性萃取溶剂溶解并转移至1mL容量瓶，定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜即得；
(4)气相色谱分析：将上述栀子挥发油气相色谱供试品、栀子原药材气相色谱供试品和醒脑静注射液气相色谱供试品分别进行气相色谱分析，气相色谱检测条件为：DB-5MS色谱柱(0.25mm*30m,0.25μm)，载气为氦气，升温程序：起始温度50-60℃，然后以3-5℃/min升至199℃，保持1min，流量1ml/min，进样量1μL，进样口温度220℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，其特征在于：在步骤(2)栀子原药材气相分析前处理的液液萃取中，每次萃取时，需上下匀速颠倒10—20次，前1-2次萃取静置2—3min，最后1次萃取静置20—30min。
3.根据权利要求1所述的一种用于醒脑静注射液的栀子质量评价方法，其特征在于：在步骤(2)栀子原药材气相分析前处理的液液萃取中，所述的低极性萃取溶剂是石油醚、环己烷或者正己烷中的一种。
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