CN112812585A

CN112812585A - 一种从醒脑静注射液蒸馏废液中回收栀子色素的方法

Info

Publication number: CN112812585A
Application number: CN202011569764.4A
Authority: CN
Inventors: 甘国峰; 贾美玲; 周丽丽; 周宇
Original assignee: Wuxi Jiyu Shanhe Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Wuxi Jiyu Shanhe Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2020-12-26
Filing date: 2020-12-26
Publication date: 2021-05-18

Abstract

本发明涉及一种从醒脑静注射液蒸馏废液中回收栀子色素的方法，所述方法，包括以下步骤：1)取醒脑静注射提取后废液加入提取液重量0.8％～3％的果胶酶，在PH值＝3～5的条件下催化分解果胶2～3小时，得提取液Ⅰ；2)取提取液Ⅰ，加1～2倍量水稀释，120目‑150目过滤，去除药渣，得提取液Ⅱ；3)提取液Ⅱ减压浓缩至提取液体积的1/3，得到浓缩液；4)浓缩液上大孔树脂吸附，先用水洗，再用稀乙醇进行梯度洗脱，收集栀子黄素流分；5)栀子黄素流分经过浓缩干燥即得栀子黄素。

Description

一种从醒脑静注射液蒸馏废液中回收栀子色素的方法

技术领域

本实用新型属于药品生产技术领域，具体涉及一种从醒脑静注射液蒸馏液提取过程中的废液中分离获得栀子黄素的方法。

背景技术

栀子是茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的果实，主要产于山东、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾等丘陵、山谷、山坡、溪边的灌丛或林中，其性味苦、寒，具有泻火除烦,清热利湿,凉血解毒之功效，是我国的传统中药之一。栀子黄色素是从栀子果实中提取的天然色素，主要成分是类胡萝卜类的α-藏花素(α-crocin)和藏花酸(crocetin)，该色素无毒、安全性高、具有一定的营养价值和保健作用，广泛应用在医药、食品和化妆品等行业。同时随着人民生活水平的提高，人们对天然植物色素的需求越来越大，国外发达国家在医药、食品企业现都用黄栀子色素代替化工色素。

醒脑静注射液源自经典名方安宫牛黄丸，是由栀子、郁金、天然麝香等中药材采用科学方法精制而成的一种中药制剂，在醒脑静注射液的生产过程中，栀子和郁金经过水提后剩余的废渣和药液作为废弃物经处理之后排放，造成资源的浪费和环境的污染。

本发明结合现有的栀子黄素水提工艺，充分开发利用醒脑静注射液蒸馏后废液分离纯化栀子黄素，其中，所述醒脑静提取后废液的生产步骤如下：按照处方，取郁金、栀子各30Kg，加水约1500L进行蒸馏，收集蒸馏液1000L，残留废液约450L，通过进一步的分离纯化获得栀子黄素，进行资源再利用，实现资源的最大化开发和利用，同时降低环境污染危害。

发明内容

本实用新型属于药品生产技术领域，具体涉及一种从醒脑静注射液蒸馏液提取过程中留下的废液中分离获得栀子黄素的方法。

本发明所述的方法，包括以下步骤：

(1)取醒脑静注射提取后废液加入提取液重量0.8％～3％的果胶酶，在PH值＝3～5的条件下催化分解果胶2～3小时，得提取液Ⅰ；

(2)取提取液Ⅰ，加1～2倍量水稀释，120目～150目筛网过滤，去除药渣，得提取液Ⅱ；

(3)提取液Ⅱ减压浓缩至提取液体积的1/3，得到浓缩液；

(4)浓缩液上大孔树脂吸附，先用水洗除杂，再用稀乙醇进行梯度洗脱，收集栀子黄素流分；

(5)栀子黄素流分经过浓缩干燥即得栀子黄素。

其中，步骤(1)中所述提取废液为栀子、郁金两味药材采用蒸馏提取20小时-24小时后剩余的含药渣废液，所得药渣含有大量水溶性栀子黄素；

步骤(3)中所述提取液Ⅱ浓缩，温度50℃～70℃；减压真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa；

步骤(4)所述的大孔树脂选自，D101型、H107型、AB-8型、X-5型、DM130型中的一种；

步骤(4)中所述的水洗，水用量为2～5BV；

步骤(4)中所述的洗脱溶剂选自：5％乙醇(v/v)，10％乙醇(v/v)、30％乙醇(v/v)、50％乙醇(v/v)、甲醇中的一种；溶剂使用量为柱体积的3～10重量倍；洗脱流速为0.1～1BV/小时；

步骤(5)中所述的浓缩，采用真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa，所述干燥采用减压真空干燥，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa。

本发明的方法是经过筛选得到的，筛选过程如下：

利用栀子、郁金两味药材蒸馏提取20小时后剩余的废液，开展提取方法研究，考查酶解PH和浓缩温度，具体方法条件如下：

序号	PH	浓缩温度
			1	3～5	90℃
2	正常	60℃
			3	8～9	40℃

按照上述1-5步分别开展6次提取分离，其中酶解PH和浓缩温度按照上表进行调整，其它各参数固定不变，获得栀子黄素组分，计算得率，通过优选，最终选择参数为酶解PH为3～5，温度为60℃，得率较高，成本可接受。

本发明和现有同类方法的最大差异在于

目前同类方法是通过栀子粉碎直接水提、醇提、超声提取等方式获得提取液进行层析分离，实现栀子黄素的分离和纯化，本发明利用醒脑静注射液提取后废液开展栀子黄素的分离和纯化。

本发明的创造性工作在于：

(1).首次使用醒脑静注射液制剂生产过程中废液提取栀子黄素，实现栀子的全面利用。

(2).本发明使用的是制剂提取的废液，工艺操作简单，易实施，减少资源浪费，实现环保节能。

本发明充分利用现有醒脑静注射液提取后废液进行再利用，通过浓缩、分离、纯化等措施获得栀子黄素，提高药材的综合利用效率，产生客观经济效益，降低环境污染。

具体实施方式

通过以下具体实施例对本发明做进一步的说明，但不作为限制。

具体实施方案：

实施例1、

取醒脑静注射液蒸馏后废液，加入提取液重量2％的果胶酶，在PH值＝5的条件下催化分解果胶2小时，提取液按照1:2加入纯化水，使用150目筛网滤渣获得滤液；滤液在60℃，真空度为-0.07mpa下减压真空浓缩，浓缩液用DM130型大孔树脂吸附，用5倍柱体积纯化水洗去杂质，稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇分为5％、10％、30％、50％四个梯度，其中5％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.1BV/小时；10％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.5BV/小时；30％稀乙醇5BV，洗脱流速为1BV/小时；50％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.5BV/小时；收集30％～50％的流分；流分在压力为-0.09mpa下浓缩得浓缩液，浓缩液在-0.09mpa下真空干燥至干即得栀子黄素干品。

实施例2、

取醒脑静注射液蒸馏后废液，加入提取液重量0.5％的果胶酶，在PH值＝5的条件下催化分解果胶2小时；提取液按照1:2加入纯化水，使用120目筛网滤渣获得滤液；滤液在40℃，真空度为-0.07mpa下减压真空浓缩，浓缩液用AB-8型大孔树脂吸附，用3倍柱体积纯化水洗去杂质，稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇分为5％、10％、30％、50％四个梯度，其中5％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.1BV/小时；10％稀乙醇2BV，洗脱流速为0.5BV/小时；30％稀乙醇5BV，洗脱流速为1BV/小时；50％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.5BV/小时；收集30％～50％的流分；流分在压力为-0.09mpa下浓缩得浓缩液，浓缩液在-0.09mpa下真空干燥至干即得栀子黄素干品。

Claims

1.一种从醒脑静注射液蒸馏废液中回收栀子色素的方法，所述方法，包括以下步骤：

(1)取醒脑静注射提取后废液加入提取液重量0.8％～3％的果胶酶，在PH值＝3～5的条件下催化分解果胶2～3小时，得提取液I；

(2)取提取液I，加1～2倍量水稀释，120目-150目过滤，去除药渣，得提取液Ⅱ；

(3)提取液Ⅱ减压浓缩至提取液体积的1/3，得到浓缩液；

(4)浓缩液上大孔树脂吸附，先用水洗，再用稀乙醇进行梯度洗脱，收集栀子黄素流分；

(5)栀子黄素流分经过浓缩干燥即得栀子黄素。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中所述提取废液为栀子、郁金两味药材采用蒸馏提取20～24小时后剩余的含药渣废液，所得药渣废液含有大量水溶性栀子黄素。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中所述提取液Ⅱ浓缩，温度50℃～70℃；减压真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)所述的大孔树脂选自：D101型、H107型、AB-8型、X-5型、DM130型中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中所述的水洗，水用量为2～10BV。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中所述的洗脱溶剂选自：5％乙醇(v/v)，10％乙醇(v/v)、30％乙醇(v/v)、50％乙醇(v/v)、甲醇中的一种；溶剂使用量为柱体积的3～10重量倍；洗脱流速为0.1～1BV/小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(5)中所述的浓缩，采用真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa，温度控制为40℃～60℃。