CN108821956A - 一种从醒脑静注射液蒸馏提取废渣中回收姜黄素的方法 - Google Patents

一种从醒脑静注射液蒸馏提取废渣中回收姜黄素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从醒脑静注射液蒸馏提取废渣中回收姜黄素的方法，所述方法包括以下步骤：(1)取提取废渣，压滤，去除水分，滤渣用溶剂提取，压滤后得到溶剂提取液；(2)溶剂提取液浓缩，上大孔树脂，先用水洗，再用稀乙醇进行梯度洗脱，收集姜黄素流分；(3)姜黄素流分经过浓缩干燥即得姜黄素；采用本法回收姜黄素，操作简单，产生废水少，大大减少了资源浪费，适合工业化生产。

Description

一种从醒脑静注射液蒸馏提取废渣中回收姜黄素的方法
技术领域
本发明涉及一种姜黄素的分离提取方法，具体地说是从醒脑静注射液制备过程中留下的废渣中回收姜黄素的方法。
背景技术
醒脑静注射液源自经典名方安宫牛黄丸，是由栀子、郁金、天然麝香等中药材采用科学方法精制而成的一种中药制剂，主要用于脑血管疾病中急症、危症的治疗，其安全性高、疗效好、市场需求量大。
在醒脑静注射液的生产过程中，栀子、郁金、天然麝香是采用水煎煮蒸馏提取的方法获取其挥发性成分，而提取剩余的废渣和药液则作为废弃物经三废处理之后排放。
郁金药材含有大量姜黄素，而姜黄素不具有挥发性，不溶于水，因此在醒脑静注射液的生产过程中姜黄素几乎全部残留于提取挥发性成分后剩余的废渣中。
姜黄素在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色，是目前是世界上销量最大的天然食用色素之一，是世界卫生组织和美国食品药品管理局以及多国准许使用的食品添加剂。吸引研究人员的不仅是姜黄素作为一种非甾体类抗炎药物，而因为其所具有的化学预防特性，姜黄素对疾病具有广泛的预防特性。鉴于现代医学研究发现人体众多疾病的发生与自由基形成、炎症反应的参与有关，姜黄素抗氧化活性和抗炎作用已引起国内外学者的广泛关注。
含有大量姜黄素的废渣在醒脑静注射液生产结束后全部废弃，不仅造成了很大的资源浪费，同时还需要耗费大量的人力物力进行无害化处理。
采用文献报道的溶剂提取的方法从醒脑静注射液提取废渣中也可获得姜黄素，但由于醒脑静注射液提取废渣中还含有大量郁金和天然麝香的相关成分，因此采用文献报道的方法获得的姜黄素，具有麝香的难闻气味，无法用于下游产品的生产。
本发明提供的从醒脑静注射液蒸馏提取废渣中回收姜黄素的方法，其操作简单，产品杂质少，没有麝香的难闻气味；投入生产使用不仅能减少资源浪费，每年还能创造可观的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从醒脑静注射液蒸馏提取废渣中回收姜黄素的方法。
本发明所述的方法，包括以下步骤：
(1)取提取废渣，压滤，去除水分，滤渣用溶剂提取，压滤后得到溶剂提取液；
(2)溶剂提取液浓缩，上大孔树脂，先用水洗，再用稀乙醇进行梯度洗脱，收集姜黄素流分；
(3)姜黄素流分经过浓缩干燥即得姜黄素。
其中，步骤(1)中所述提取废渣为栀子、郁金、天然麝香三味药材采用水蒸汽蒸馏提取挥发性成分后剩余的这三味药的药渣，三味药材的比例和水蒸汽蒸馏提取属于现有技术，所得药渣含有大量水分。
其中，步骤(1)中所述的溶剂选自：95％乙醇(v/v)、80％乙醇(v/v)、60％乙醇(v/v)、甲醇、三氯甲烷、四氢呋喃、DMSO中的一种；溶剂使用量为废渣的3-10重量倍；提取方式选自：煎煮、冷浸、渗漉、热回流中的一种；提取时间为2～10小时；
优选的，步骤(1)中所述的溶剂选自：95％乙醇、60％乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃中的一种；溶剂使用量为废渣的3-7重量倍；提取方式选自：冷浸、渗漉、热回流中的一种；提取时间为2～8小时；
更优选的，步骤(1)中所述的溶剂是指95％乙醇、60％乙醇中的一种；溶剂使用量为废渣的3-5重量倍；提取方式选自：渗漉、热回流中的一种；提取时间为3～5小时；
其中，步骤(2)中所述的溶剂提取液浓缩，温度不超过70℃；优选的，不超过60℃；更优选的，不超过50℃；
其中，步骤(2)中所述的溶剂提取液浓缩采用减压真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa；
其中，步骤(2)中所述的大孔树脂选自：D101型、HPD100型、DM130型、H103型中的一种；优选的，选自：D101型、HPD100型、H103型中的一种；更优选的，选自：HPD100型、H103型中的一种；
其中，步骤(2)中所述的水洗，水用量为2～10BV；优选的，水用量为2～7BV；更优选的，水用量为2～5BV；
其中，步骤(2)中所述的稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇浓度为3％～40％(V/V)，分为3％、8％、15％、20％、30％、40％共六个梯度；其中3％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；8％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；15％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；20％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；30％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；40％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；优选的，稀乙醇浓度为5％～30％(V/V)，分为5％、10％、15％、20％、30％共五个梯度；其中5％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；10％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；15％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；20％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；30％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；更优选的，稀乙醇浓度为5％～25％(V/V)，分为5％、12％、18％、25％共四个梯度；其中5％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时；12％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时；18％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时；25％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时；
其中，步骤(3)中所述的浓缩，采用真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa，所述干燥采用减压真空干燥，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa。
采用本发明提供的回收姜黄素的方法，相对于现有的技术而言，具有以下优势：
由于醒脑静注射液提取废渣中还含有大量郁金和天然麝香的相关成分，因此采用现有文献报道的方法从醒脑静注射液提取废渣中回收获得的姜黄素具有麝香的难闻气味，无法用于姜黄素下游产品的生产。而本发明提供的从醒脑静注射液蒸馏提取废水中回收姜黄素的方法，操作简单，产品杂质少，没有麝香的难闻气味，具有明显的优势。
以下用实验数据证明本发明的优越性，原料均采用醒脑静注射液蒸馏提取废渣：
具体实施方案：
通过以下具体实施例对本发明作进一步的说明，但不作为本发明的限制；
实施例1、
取醒脑静注射液蒸馏提取废渣，板框压滤取滤渣，按滤渣：提取溶剂质量比1:5加入80％乙醇，煎煮提取8小时，板框压滤得到滤液；滤液在60℃，真空度为-0.07mpa下减压真空浓缩，浓缩液用D101型大孔树脂吸附，稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇分为8％、15％、20％、40％四个梯度，其中8％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.1BV/小时；15％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.3BV/小时；20％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.1BV/小时；40％稀乙醇5BV，洗脱流速为1BV/小时；收集黄色的姜黄素流分；姜黄素流分在压力为-0.09mpa下浓缩得浓缩液，浓缩液在-0.09mpa下真空干燥至干即得黄色姜黄素干品。
实施例2、
取醒脑静注射液蒸馏提取废渣，板框压滤取滤渣，按滤渣：提取溶剂质量比1:10加入60％乙醇，冷浸提取10小时，板框压滤得到滤液；滤液在50℃，真空度为-0.08mpa下减压真空浓缩，浓缩液用H103型大孔树脂吸附，稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇分为10％、15％、20％、30％四个梯度，其中10％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.2BV/小时；15％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.5BV/小时；20％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.2BV/小时；30％稀乙醇5BV，洗脱流速为1BV/小时；收集黄色的姜黄素流分；姜黄素流分在压力为-0.08mpa下浓缩得浓缩液，浓缩液在-0.07mpa下真空干燥至干即得黄色姜黄素干品。
实施例3、
取醒脑静注射液蒸馏提取废渣，板框压滤取滤渣，按滤渣：提取溶剂质量比1:3加入95％乙醇，热回流提取5小时，板框压滤得到滤液；滤液用HPD100型大孔树脂吸附，稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇分为5％、12％、18％、25％四个梯度，其中5％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.1BV/小时；12％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.2BV/小时；18％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.2BV/小时；25％稀乙醇5BV，洗脱流速为1BV/小时；收集黄色的姜黄素流分；姜黄素流分在压力为-0.09mpa下浓缩得浓缩液，浓缩液在-0.08mpa下真空干燥至干即得黄色姜黄素干品。

Claims (10)

1.一种从醒脑静注射液蒸馏提取废渣中回收姜黄素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取提取废渣，压滤，去除水分，滤渣用溶剂提取，压滤后得到溶剂提取液；
(2)溶剂提取液浓缩，上大孔树脂，先用水洗，再用稀乙醇进行梯度洗脱，收集姜黄素流分；
(3)姜黄素流分经过浓缩干燥即得姜黄素；
其中，步骤(1)中所述提取废渣为栀子、郁金、天然麝香三味药材采用水蒸汽蒸馏提取挥发性成分后剩余的这三味药的药渣，三味药材的比例和水蒸汽蒸馏提取属于现有技术，所得药渣含有大量水分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)中所述的溶剂选自：95％乙醇(v/v)、80％乙醇(v/v)、60％乙醇(v/v)、甲醇、三氯甲烷、四氢呋喃、DMSO中的一种；溶剂使用量为废渣的3-10重量倍；提取方式选自：煎煮、冷浸、渗漉、热回流中的一种；提取时间为2～10小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)中所述的溶剂选自：95％乙醇、60％乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃中的一种；溶剂使用量为废渣的3-7重量倍；提取方式选自：冷浸、渗漉、热回流中的一种；提取时间为2～8小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(1)中所述的溶剂是指95％乙醇、60％乙醇中的一种；溶剂使用量为废渣的3-5重量倍；提取方式选自：渗漉、热回流中的一种；提取时间为3～5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的溶剂提取液浓缩，温度不超过70℃；所述的溶剂提取液浓缩采用减压真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa；所述的水洗，水用量为2～10BV。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的溶剂提取液浓缩，温度不超过60℃；所述的大孔树脂选自：D101型、HPD100型、DM130型、H103型中的一种；所述的水洗，水用量为2～7BV；所述的稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇浓度为3％～40％(V/V)，分为3％、8％、15％、20％、30％、40％共六个梯度；其中3％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；8％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；15％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；20％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；30％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时；40％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～1BV/小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的溶剂提取液浓缩，温度不超过50℃；所述的大孔树脂选自：D101型、HPD100型、H103型中的一种；所述的水洗，水用量为2～5BV；所述的稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇浓度为5％～30％(V/V)，分为5％、10％、15％、20％、30％共五个梯度；其中5％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；10％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；15％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；20％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时；30％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.8BV/小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(2)中所述的大孔树脂选自：HPD100型、H103型中的一种；所述的稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇浓度为5％～25％(V/V)，分为5％、12％、18％、25％共四个梯度；其中5％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时；12％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时；18％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时；25％稀乙醇2～10BV，洗脱流速为0.1～0.5BV/小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤(3)中所述的浓缩，采用真空浓缩，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa，所述干燥采用减压真空干燥，真空度控制在-0.07mpa～-0.09mpa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：
步骤(1)：取醒脑静注射液蒸馏提取废渣，板框压滤取滤渣，按滤渣：提取溶剂质量比1:5加入80％乙醇，煎煮提取8小时，板框压滤得到滤液；
步骤(2)：滤液在60℃，真空度为-0.07mpa下减压真空浓缩，浓缩液用D101型大孔树脂吸附，稀乙醇梯度洗脱，稀乙醇分为8％、15％、20％、40％四个梯度，其中8％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.1BV/小时；15％稀乙醇5BV，洗脱流速为0.3BV/小时；20％稀乙醇3BV，洗脱流速为0.1BV/小时；40％稀乙醇5BV，洗脱流速为1BV/小时，收集黄色的姜黄素流分；
步骤(3)：姜黄素流分在压力为-0.09mpa下浓缩得浓缩液，浓缩液在-0.09mpa下真空干燥至干即得黄色姜黄素干品。
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Applicant after: JIANGXI JEMINCARE GROUP Co.,Ltd.

Address before: 214028 No. 12 Changjiang South Road, New District, Jiangsu, Wuxi

Applicant before: WUXI JIMIN KEXIN SHANHE PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Applicant before: JIANGXI JEMINCARE GROUP Co.,Ltd.

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