CN109603682A - 脱低分子设备及硅油制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脱低分子设备及硅油制备方法，包括反应釜、加热装置和冷凝装置，所述反应釜的侧壁设有出气口，所述出气口与所述冷凝装置连通，所述加热装置用于加热所述出气口的边缘。本发明的脱低分子设备一方面将反应釜的出气口设置在侧壁上，可防止从出气口排出的蒸汽冷凝后因重力作用再次回流至反应釜内。另一方面通过利用加热装置来加热反应釜的出气口的边缘，从而在低分子脱除过程中可提高出气口处的温度，降低出气口附近与反应釜底部的温差。如此，可显著地减少出气口处的冷凝回流现象，使得在较低温度下脱低即可达到很好的脱低效果，使硅油特别是反应性硅油的挥发分达到较低水平，提升了产品品质，同时也降低了升温能耗。

Description

脱低分子设备及硅油制备方法
技术领域
本发明涉及硅油生产领域，特别是涉及一种脱低分子设备及硅油制备方法。
背景技术
在硅油的生产过程中，由于聚合平衡的原因，产物总存在一些环硅氧烷混合物、低分子线性硅氧烷等。例如采用酸碱催化二甲基硅氧烷混合环体(DMC)开环平衡法，转化率约为85％，剩余约15％为低分子，这些低分子的存在会影响产品的质量和使用性能。
因此，DMC和封端剂在催化剂作用下合成硅油后需要脱除其中的低分子。而且随着人们对环保的重视，硅油中残留的八甲环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)开始进入强制控制名单，如欧盟REACH法规规定，八甲环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的残留量必须小于0.1％。但是，传统的脱低分子设备的脱低效果较差，难以满足日益严苛的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种低分子脱除效果较好的脱低分子设备。
一种脱低分子设备，包括反应釜、加热装置和冷凝装置，所述反应釜的侧壁设有出气口，所述出气口与所述冷凝装置连通，所述加热装置用于加热所述出气口的边缘。
本发明的脱低分子设备一方面将反应釜的出气口设置在侧壁上，可防止从出气口排出的蒸汽冷凝后因重力作用再次回流至反应釜内。另一方面通过加热装置加热出气口的边缘，从而在低分子脱除过程中可提高出气口处的温度，降低出气口附近与反应釜底部的温差，进而可显著地减少出气口处的冷凝回流现象。该脱低分子设备通过对出气口和加热装置的优化，大幅减少了回流的发生，从而提升了低分子脱除效果，使得在较低温度下脱低即可达到很好的脱低效果，使硅油特别是反应性硅油的挥发分达到较低水平，提升了产品品质，同时也降低了升温能耗。
在其中一个实施例中，还包括自所述出气口向所述反应釜的外侧延伸形成的出气部，且所述出气部朝下倾斜设置。
在其中一个实施例中，所述加热装置为加热套，所述加热套套设于所述反应釜，且所述加热套覆盖所述反应釜的底部和所述出气口的边缘。
在其中一个实施例中，所述冷凝装置包括壳体和冷凝管，所述壳体上设有入水口、出水口、入料口和出料口，所述冷凝管设于所述壳体内，且所述冷凝管的一端与所述入水口连通，另一端与所述出水口连通，所述入料口与所述出气口连通。
在其中一个实施例中，所述壳体的内壁上设有若干折流板，若干所述折流板沿所述入水口至所述出水口依次间隔交错设置。
在其中一个实施例中，相邻所述折流板之间的间距大于等于2cm，且小于等于所述冷凝管的长度的0.1倍，所述壳体呈圆柱体状，所述折流板呈弓形，所述弓形的高为所述壳体的直径的
在其中一个实施例中，所述冷凝管的数量为至少5个，所述折流板的数量为至少10个。
在其中一个实施例中，还包括气水分离器和回收罐，所述回收罐与所述冷凝装置连通，所述气水分离器的一端与所述冷凝装置连通，另一端与所述回收罐连通。
在其中一个实施例中，还包括真空缓冲罐，所述真空缓冲罐与所述气水分离器连通。
本发明还提供了一种硅油制备方法，使用上述脱低分子设备制备硅油。
附图说明
图1为一实施例的脱低分子设备的结构示意图；
图2为图1所示的脱低分子设备的A-A处的截面图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，本发明一实施例的脱低分子设备100，包括反应釜10、加热装置20和冷凝装置30。
反应釜10的侧壁设有出气口，出气口与冷凝装置30连通。加热装置20用于加热上述出气口的边缘。
一种常见且简便易行的脱低方式是直接在反应釜内于减压条件下进行加热使低分子蒸发，由于硅油的低分子沸点高，因此脱低温度相对较高，达到180℃以上。而传统的脱低分子设备中，反应釜的加热装置仅作用于釜体底部，而釜盖和出气口处于加热盲区，由于热量逐渐散失将产生较大温差，而且脱低温度越高，温差越明显，因此出气口处将产生大量蒸汽冷凝回流。而且出气口一般是向上开口，设置在釜盖上，由于釜盖上管道、孔盖较多，一般难以加热，高温下脱低与釜体内部温差大，加剧了回流的问题，使得脱低效果严重下降。为了提高脱低效果，使硅油中的挥发分达到理想水平，传统的做法往往是选择较高的脱低温度，例如达到220～250℃，这增加了脱低时的升温能耗。同时因为脱低温度过高，气化的低分子温度比较高，使得冷凝回收系统负荷加大，冷却能耗大为增加，也导致低分子回收收率降低。特别是一些反应性硅油，如乙烯基硅油、甲基丙烯酸改性硅油、环氧硅油等脱低时，如果脱低温度太高会导致反应性基团发生热氧化而受到破坏，使硅油变质，影响了产品品质。如果脱低温度过低，会导致硅油的挥发分过高，同样也会降低产品品质，影响其在高端领域的使用。
本实施例的脱低分子设备100一方面将反应釜10的出气口设置在侧壁上，可防止从出气口排出的蒸汽冷凝后因重力作用再次回流至反应釜10内。另一方面通过加热装置20加热出气口的边缘，从而在低分子脱除过程中可提高出气口处的温度，降低反应釜10底部与出气口附近的温差，进而可显著地减少出气口处的冷凝回流现象。该脱低分子设备100通过对出气口和加热装置20的优化，大幅减少了回流的发生，从而提升了低分子脱除效果，使得在较低温度下脱低即可达到很好的脱低效果，使硅油特别是反应性硅油的挥发分达到较低水平，提升了产品品质，同时也降低了升温能耗。
在一个具体示例中，脱低分子设备100还包括自出气口向反应釜10的外侧延伸形成的出气部(图未示)，出气部朝下倾斜设置，出气部可通过连接管11与冷凝装置30连通。如此，不仅可进一步避免蒸汽进入出气部后逐渐冷凝形成的液体回流至反应釜10中，同时也可促进冷凝形成的液体流入下游的冷凝装置30。
在一个具体示例中，加热装置20为加热套，加热套套设于反应釜10，且加热套覆盖反应釜10的底部和上述出气口的边缘。如此，通过加热装置20即可同时加热反应釜10的底部和出气口附近，且对反应釜10的整体加热效果更均匀，可进一步降低反应釜10底部与出气口附近的温差，避免回流现象的产生。可以理解，加热装置20的具体类型不限于此，也可以通过不同的加热装置分别单独加热反应釜10的底部和出气口的边缘。
由于硅油中的低分子沸点相对较高，如八甲基环四硅氧烷(D4)的沸点为175～176℃，十甲基环五硅氧烷(D5)的沸点为210℃，十二甲基环六硅氧烷(D6)的沸点为245℃，八苯基环四硅氧烷的沸点为332℃(1mm Hg)，因此对冷凝系统要求比较高。在真空度一定的情况下，提高冷凝效果有二种方法：一是降低冷却水的温度，二是增加冷却面积。大幅度降低冷却水的温度，会导致能耗增加。在能耗不增加的前提下，则通常选择增加冷凝器的长度来解决，但是这种方法增加制造成本，并且设备占用空间大幅增大。因此，需要对冷凝装置进行优化以满足用于硅油低分子脱除的要求。
在一个具体示例中，冷凝装置30包括壳体31和冷凝管32，壳体31上设有入水口311、出水口312、入料口313和出料口314，冷凝管32设于壳体31内，且冷凝管32的一端与入水口311连通，另一端与出水口312连通，入料口313则与上述反应釜10的出气口或连接管11连通。如此，可通过入水口和出水口使冷却水在冷凝管32内不断流过，蒸汽则从出气口到达入料口313，在壳体31的腔体中与冷凝管32充分接触以冷凝形成液体，与传统的蒸汽从冷凝管中通过、冷却水从壳体31的腔体中通过的方式相比，具有更好的冷凝效果。
在一个具体示例中，壳体31的内壁上设有若干折流板33，若干折流板33沿入水口311至出水口312依次间隔交错设置。如此，可显著地增加蒸汽通过冷凝装置30的总路程，使蒸汽更有效地用于冷凝管32充分接触，冷凝效果大幅提升。可选地，相邻的折流板33上下交错设置，但交错方式不限于此，也可以螺旋交错设置等。可选地，折流板33垂直于壳体31的延伸方向，折流效果较好。
在一个具体示例中，相邻折流板33之间的间距大于等于2cm，且小于等于冷凝管32的长度的0.1倍，壳体31呈圆柱体状，折流板33如图2所示呈弓形，折流板33通过弓形的弧与壳体31的内壁连接，弓形的高(折流板长度)为壳体31的直径的通过对折流板33的间隔距离和尺寸的优化，可进一步提高其冷凝效果，增加低分子组分的回收率。可选地，折流板33与壳体31的内壁连接的一端开设有导流口，以便于使冷凝形成的液体汇集从出料口314排出。
在一个具体示例中，冷凝管32的数量为至少5个，折流板33的数量为至少10个。
在一个具体示例中，脱低分子设备100还包括气水分离器40和回收罐50，回收罐50与冷凝装置30的出料口314连通，气水分离器40的一端与冷凝装置30的壳体31连通，另一端与回收罐50连通。如此，可通过回收罐50收集冷凝形成的液体即低分子组分，同时，部分未凝蒸汽可从冷凝装置30进入气水分离器40，使未凝蒸汽通过离心作用与气体分离开来进入回收罐50，进一步提升了气液分离效果和低分子组分的回收率。
在一个具体示例中，脱低分子设备100还包括真空缓冲罐60，真空缓冲罐60与气水分离器40连通。真空缓冲罐60用于防止真空泵抽速过高，气流不稳定造成对设备的冲击和破坏，可缓冲整个设备的压力波动，使设备工作更平稳。
在一个具体示例中，反应釜10中设有搅拌装置(图未示)，以便于使反应原料充分混匀、充分反应。
本发明一实施例的硅油制备方法，使用上述脱低分子装置100制备硅油。通过使用该脱低分子设备100制备硅油，大幅减少了脱低分子过程中回流的发生，从而提升了低分子脱除效果，使得在较低温度下脱低即可达到很好的脱低效果，使硅油特别是反应性硅油的挥发分达到较低水平，提升了产品品质，同时也降低了升温能耗。
以下为具体实施例。
实施例1
使用图1所示的脱低分子设备100进行硅油制备：将二甲基硅氧烷混合环体(DMC)与封端剂十甲基四硅氧烷(MD2M)按100:3的质量比加入到反应釜10中，加入20ppm KOH催化剂，140℃下反应4h后用磷酸中和至中性，然后进行脱低，其中冷凝管32的长度为1米，冷凝管32的数量为20个，折流板33的数量为20个，折流板33之间的间距为3cm，折流板33的长度为壳体31直径的5/6。在极限真空下，温度180℃下脱低3h，所得产品的挥发分比例为0.21％，低分子组分的回收率为98.7％。
对比例1
制备方法和设备与实施例1基本相同，区别在于脱低分子设备中反应釜的出气口设于顶部，加热装置仅加热反应釜的底部。将二甲基硅氧烷混合环体(DMC)与封端剂十甲基四硅氧烷(MD2M)按100:3的质量比加入到反应釜中，加入20ppm KOH催化剂，140℃下反应4h后用磷酸中和至中性，然后进行脱低。在极限真空下，温度180℃下脱低3h，所得产品的挥发分比例为1.36％，低分子组分的回收率为98.2％。
实施例2
制备方法和设备与实施例1基本相同，区别在于脱低分子设备中反应釜的出气口与冷凝管连通，从而使蒸汽从冷凝管中通过，冷却水则从壳体的腔体中通过。所得产品的挥发分比例为0.23％，低分子组分的回收率为91.0％。
实施例3
制备方法和设备与实施例1基本相同，区别在于相邻折流板之间的间距为1.5cm，折流板的长度为壳体直径的1/2。所得产品的挥发分比例为0.23％，低分子组分的回收率为96.7％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种脱低分子设备，其特征在于，包括反应釜、加热装置和冷凝装置，所述反应釜的侧壁设有出气口，所述出气口与所述冷凝装置连通，所述加热装置用于加热所述出气口的边缘。
2.根据权利要求1所述的脱低分子设备，其特征在于，还包括自所述出气口向所述反应釜的外侧延伸形成的出气部，且所述出气部朝下倾斜设置。
3.根据权利要求1所述的脱低分子设备，其特征在于，所述加热装置为加热套，所述加热套套设于所述反应釜，且所述加热套覆盖所述反应釜的底部和所述出气口的边缘。
4.根据权利要求1所述的脱低分子设备，其特征在于，所述冷凝装置包括壳体和冷凝管，所述壳体上设有入水口、出水口、入料口和出料口，所述冷凝管设于所述壳体内，且所述冷凝管的一端与所述入水口连通，另一端与所述出水口连通，所述入料口与所述出气口连通。
5.根据权利要求4所述的脱低分子设备，其特征在于，所述壳体的内壁上设有若干折流板，若干所述折流板沿所述入水口至所述出水口依次间隔交错设置。
6.根据权利要求5所述的脱低分子设备，其特征在于，相邻所述折流板之间的间距大于等于2cm，且小于等于所述冷凝管的长度的0.1倍，所述壳体呈圆柱体状，所述折流板呈弓形，所述弓形的高为所述壳体的直径的
7.根据权利要求4所述的脱低分子设备，其特征在于，所述冷凝管的数量为至少5个，所述折流板的数量为至少10个。
8.根据权利要求1～7任一项所述的脱低分子设备，其特征在于，还包括气水分离器和回收罐，所述回收罐与所述冷凝装置连通，所述气水分离器的一端与所述冷凝装置连通，另一端与所述回收罐连通。
9.根据权利要求8所述的脱低分子设备，其特征在于，还包括真空缓冲罐，所述真空缓冲罐与所述气水分离器连通。
10.一种硅油制备方法，其特征在于，使用权利要求1～9任一项所述的脱低分子设备制备硅油。
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