CN114602399A - 一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其制备方法包括：将聚酯多元醇所需原料放入反应釜中溶解后开始反应时，采用闪蒸原理快速脱除低分子副产物，从而缩短聚酯多元醇的制造时间。本发明在传统的釜式聚合基础上，增加一条经低分子脱除器，使反应物料在反应釜与低分子脱除器之间进行循环，从而大幅度提高了醇酸缩聚反应的传质传热效率，与传统的反应釜式酯交换工艺相比，本发明使用连续化的界面更新，以达到闪蒸效果，及时将副产物迅速脱除，缩短了反应时间，提高了生产效率，同时也减低能耗。
Description
【技术领域】
本发明涉及聚酯多元醇制造领域，具体涉及一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法。
【背景技术】
聚酯多元醇树脂的制造，历经酯化反应和酯交换反应二个反应过程，酯化反应主要是脱除缩合水，也称之为脱水反应。酯交换反应是脱除低分子醇的反应。现有的作为聚氨酯中间体的聚酯多元醇制造，大多使用己二酸和乙二醇、丙二醇、丁二醇等原料，传统的制造工艺是，酯化反应一般在145℃即可开始。其后，升温达到225℃后，开始酯交换反应，需要脱除反应副产低分子醇类，此过程需要在高真空条件下进行。目前，此类反应是完全在反应釜中进行的，反应釜体积越大，之所承载的反应物料越多，其传质传热就越费功费时。尤其在反应后期的酯交换过程，因为传质的劣势更加明显，需要的时间长，并且在高温高真空度下进行。
【发明内容】
针对现有技术的不足，本发明提供了一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，解决了现有的聚酯多元醇制造时间较长，传热慢，并且需要在高温高真空度下进行的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法：
S1：将聚酯多元醇所需原料投入反应釜中后关闭阀2，升温并将粉末状物料全部溶解后，开通汽相进入填料塔并开启阀14、关闭阀15，经换热器冷凝后开启阀16、7，关闭阀6，流入接收槽管线关闭阀1；启动高温循环泵，使反应物料经由低分子脱除器回流至反应釜并开启阀3、4、13、17，此过程可以为常压；
S2：在S1步骤中，汽相物料通过二条途径逸出反应釜，一路经填料塔、换热器，被冷凝后流入接收槽；另外一路汽相经低分子脱除器时，从汽相管线、换热器，被冷凝后流入接收槽；
S3：上述S1、S2过程会在短时间内，反应物料的酸值即可达15mgKOH/g以下，此时关闭填料塔系统并关闭阀14、16，开启阀15，保持反应釜与低分子脱除器之间的循环，汽相物料进冷凝器、流入接收槽；
S4：启动真空系统并开启阀5、18、19，使反应釜、低分子脱除器、换热器和接收槽，以及相关连接管线处于同样的真空条件下，体系的相对真空压力不大于-0.09MPa，并保持体系循环；
S5：经过S4步骤的循环约60min，即可完成聚酯多元醇的制造。
本发明中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：低分子脱除器由高效换热装置、微细孔板装置组成，低分子脱除器的筒腔底部为锥形，可直接与高温齿轮泵连接。
本发明中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：当物料流经所述低分子脱除器时，物料呈微细系条状，在高温高真空的筒腔内，迅速将低分子物汽化并脱除反应体系，低分子物为缩合水、低分子醇类。
本发明中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：聚酯多元醇的酯化反应以及缩合水脱除阶段，可不使用真空。
本发明中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：S3步骤中当反应物料的酸值＜15mgKOH/g时，使用真空以脱除低分子醇类。
本发明中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：S4步骤中真空压力＜-0.09MPa。
本发明中的一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法进一步设置为：S5步骤中循环60min后即可取样分析，达到预定指标则聚酯多元醇制造完成。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)、本发明工艺是在现有工艺中的反应釜、精馏塔、换热器等聚酯多元醇制造设备的基础上，增设了包括低分子脱除器、高温齿轮泵等设备关联的循环管线，增加一条经低分子脱除器，使反应物料在反应釜与低分子脱除器之间进行循环，从而大幅度提高了醇酸缩聚反应的传质传热效率，在反应的温度条件下，将反应副产物迅速脱除，从而缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，低分子脱除器采用了闪蒸的原理脱除低分子副产物，达到缩短聚酯多元醇的反应时间的目的。
(2)、本发明中的低分子脱除装置，是一种带有热交换装置、微细孔板装置，高温高真空的筒腔，其底部为锥形，直接连接高温齿轮泵，物料用高温齿轮泵输送，使之经过此孔板，形成一种系条状，使反应的副产物——缩合水、低分子醇迅速挥发，脱离反应体系，即不断地更新反应界面，使得酯交换产生的低分子醇迅速挥发，从而缩短了酯交换反应时间。
(3)本发明与传统的反应釜式酯交换工艺相比，使用连续化的界面更新，以达到闪蒸效果，及时将副产物迅速脱除，缩短了反应时间，提高了生产效率，同时也减低能耗。
【附图说明】
图1为本发明使用低分子脱除器制造聚酯多元醇的具体工艺流程图；
图2为本发明的流程步骤示意图。
【具体实施方式】
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例
缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法如下：
S1：将聚酯多元醇所需原料投入反应釜中后关闭阀2，升温并将粉末状物料全部溶解后，开通汽相进入填料塔并开启阀14、关闭阀15，经换热器冷凝后开启阀16、7，关闭阀6，流入接收槽管线关闭阀1；启动高温循环泵，使反应物料经由低分子脱除器回流至反应釜并开启阀3、4、13、17，此过程可以为常压，低分子脱除器由高效换热装置、微细孔板装置组成，低分子脱除器的筒腔底部为锥形，可直接与高温齿轮泵连接，当物料流经所述低分子脱除器时，物料呈微细系条状，在高温高真空的筒腔内，迅速将低分子物汽化并脱除反应体系，低分子物为缩合水、低分子醇类，聚酯多元醇的酯化反应以及缩合水脱除阶段，可不使用真空；
S2：在S1步骤中，汽相物料通过二条途径逸出反应釜，一路经填料塔、换热器，被冷凝后流入接收槽；另外一路汽相经低分子脱除器时，从汽相管线、换热器，被冷凝后流入接收槽；
S3：上述S1、S2过程会在短时间内，反应物料的酸值即可达15mgKOH/g以下，此时关闭填料塔系统并关闭阀14、16，开启阀15，保持反应釜与低分子脱除器之间的循环，汽相物料进冷凝器、流入接收槽，当反应物料的酸值＜15mgKOH/g时，使用真空以脱除低分子醇类；
S4：启动真空系统并开启阀5、18、19，使反应釜、低分子脱除器、换热器和接收槽，以及相关连接管线处于同样的真空条件下，体系的相对真空压力不大于-0.09MPa，并使真空压力＜-0.09MPa，并保持体系循环；
S5：经过S4步骤的循环约60min后即可取样分析，达到预定指标，即可完成聚酯多元醇的制造。
本发明工艺是在正常的反应釜、精馏塔、换热器等聚酯多元醇制造设备的基础上，增设了包括低分子脱除器、高温齿轮泵等设备关联的循环管线。
具体如下：因为该工艺过程也涉及到真空条件，因此设备及循环管线都应该可以耐真空，首先，将聚酯多元醇制造的原料，投入反应釜中，在传统的工艺条件下进行加热融化后，启动高温齿轮泵，使反应釜内的物料经低分子脱除器，循环回到反应釜，初期的脱水反应温度为145℃，可以在常压下进行。
通过阀16取样，进行中控分析，若体系酸值达到15mgKOH/g时，即可使用真空以脱除低分子醇类；真空压力应小于-0.09MPa，循环60分钟后即可取样分析，达到预定指标则聚酯多元醇制造完成。通过这种工艺，可以大幅度缩短聚酯多元醇的这种时间，从而获得高效节能的效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：
S1：将聚酯多元醇所需原料投入反应釜中后关闭阀2，升温并将粉末状物料全部溶解后，开通汽相进入填料塔并开启阀14、关闭阀15，经换热器冷凝后开启阀16、7，关闭阀6，流入接收槽管线关闭阀1；启动高温循环泵，使反应物料经由低分子脱除器回流至反应釜并开启阀3、4、13、17，此过程可以为常压；
S2：在S1步骤中，汽相物料通过二条途径逸出反应釜，一路经填料塔、换热器，被冷凝后流入接收槽；另外一路汽相经低分子脱除器时，从汽相管线、换热器，被冷凝后流入接收槽；
S3：上述S1、S2过程会在短时间内，反应物料的酸值即可达15mgKOH/g以下，此时关闭填料塔系统并关闭阀14、16，开启阀15，保持反应釜与低分子脱除器之间的循环，汽相物料进冷凝器、流入接收槽；
S4：启动真空系统并开启阀5、18、19，使反应釜、低分子脱除器、换热器和接收槽，以及相关连接管线处于同样的真空条件下，体系的相对真空压力不大于-0.09MPa，并保持体系循环；
S5：经过S4步骤的循环约60min，即可完成聚酯多元醇的制造。
2.根据权利要求1所述的缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：低分子脱除器由高效换热装置、微细孔板装置组成，低分子脱除器的筒腔底部为锥形，可直接与高温齿轮泵连接。
3.根据权利要求1所述的缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：当物料流经所述低分子脱除器时，物料呈微细系条状，在高温高真空的筒腔内，迅速将低分子物汽化并脱除反应体系，低分子物为缩合水、低分子醇类。
4.根据权利要求1所述的缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：聚酯多元醇的酯化反应以及缩合水脱除阶段，可不使用真空。
5.根据权利要求1所述的缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：S3步骤中当反应物料的酸值＜15mgKOH/g时，使用真空以脱除低分子醇类。
6.根据权利要求1所述的缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：S4步骤中真空压力＜-0.09MPa。
7.根据权利要求1所述的缩短聚酯多元醇制造时间的工艺方法，其特征在于：S5步骤中循环60min后即可取样分析，达到预定指标则聚酯多元醇制造完成。
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