CN109602837B - 一种具有驱铅功能的纳米微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有驱铅功能的纳米微胶囊及其制备方法,它属于纳米微胶囊领域。本发明的目的是解决人体有效排铅的问题。本发明基础原料用无水乙醇超声波辅助提取得到提取液和残渣,制备稠膏和多糖粉末,将稠膏、大豆卵磷脂、胆固醇,溶于无水乙醇,得到脂溶性溶液,将水溶性溶液、维生素C、牛磺酸、L‑半胱氨酸、水苏糖制得水溶性溶液,然后均质后得到脂质体悬浮液,在搅拌的条件下滴入一定体积的壳聚糖溶液中,使用微孔滤膜过滤后,用喷雾干燥机干燥,得到纳米微胶囊。本发明以洋葱、大葱、大蒜、木耳、枸杞、魔芋粉、海带为原料,以排铅活性成分作为囊芯,壳聚糖作为壁材,稳定性好、生物利用度高、具有缓释功效,持续排铅作用突出。
Description
技术领域
本发明属于纳米微胶囊领域;具体涉及一种具有驱铅功能的纳米微胶囊及其制备方法。
背景技术
铅是自然界中分布很广的微量元素,在地壳中的含量为0.0016%,列地壳中元素丰度的第35位。由于人类的活动,铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移,人类通过呼吸含铅尘埃和饮水污染以及食用累积铅的蔬菜摄入铅,由于人体不能代谢铅,因此,体内积累的铅对身体有一定的影响。现有的排铅药物:依地酸钙(Ca-EDTA)、钙促排灵(Ca-DTPA)、二琉基丁二酸钠(NaDMS),与血液、肝、肾、脑等靶器官中的众多金属离子产生强大的络合力,形成络合物,随尿、粪等排出体外,但其副作用是驱铅的同时可造成多种人体必需元素的缺乏,用量大时可损害肾脏等,所以研制一种具备驱铅功能的功能性食品或者保健食品意义重大。
目前研发的驱铅功能的功能性食品主要存在储存不方便、对胃部有刺激、及血铅清除率低等现象,很难到达理想的排铅效果。
发明内容
本发明目的是提供了一种具有驱铅功能的纳米微胶囊及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
步骤a、基础原料处理:按照一定重量份数取洋葱、大葱、大蒜去除外皮、洗净杂质、捣碎后,混合物按照一定料液比加入无水乙醇,超声波辅助提取,分别得到提取液和残渣,待用;
步骤b、制备稠膏:将步骤a得到的提取液用旋转蒸发仪旋除乙醇,得到稠膏,待用;
步骤c、制备多糖粉末:按照一定重量份数称取步骤a得到的残渣、木耳干粉、枸杞干粉、魔芋粉、海带粉,混合后加入蒸馏水,超声波辅助提取,合并得到的水提液,浓缩后加入乙醇,进行醇沉、脱水、干燥制得多糖粉末,待用;
步骤d、制备脂溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤b制备的稠膏、大豆卵磷脂、胆固醇,溶于一定体积的无水乙醇,得到脂溶性溶液,待用;
步骤e、制备水溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤c制备的多糖粉末、维生素C、牛磺酸、L-半胱氨酸、水苏糖,溶于一定体积的缓冲液中,控制溶液温度在搅拌的条件下加入一定重量份数的吐温80,得到水溶性溶液,待用;
步骤f、制备脂质体悬浮液:在搅拌的条件下将步骤d制备的脂溶性溶液滴入步骤e制备的水溶性溶液中,搅拌一定时间后使用旋转蒸发仪旋除乙醇,均质后得到脂质体悬浮液,待用;
步骤g、制备具有驱铅功能的纳米微胶囊:将步骤f制备的脂质体悬浮液在搅拌的条件下滴入一定体积的壳聚糖溶液中,使用微孔滤膜过滤后,用喷雾干燥机干燥,得到一种具有驱铅功能的纳米微胶囊。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤a中洋葱的重量份数为10~20份,大葱的重量份数为15~25份,大蒜的重量份数为30~40份;混合物与无水乙醇的料液比为1:10~20g/ml,超声波频率为20~50kHz,提取温度为20~30℃,提取时间1~2h,提取次数2~3次。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中残渣的重量份数为45~70份、木耳干粉的重量份数为5~10份,枸杞干粉的重量份数为3~6份,魔芋粉的重量份数为10~15份,海带粉的重量份数为10~15份。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中混合物与蒸馏水的料液比为1:10~15g/ml,水提液浓缩至水提液固形物含量在5-10%,醇沉时乙醇的酒精度为55~65°,脱水后酒精度≧90°,使用冷冻干燥机干燥得到多糖粉末。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤d中稠膏的重量份数为1.5~2份,大豆卵磷脂的重量份数为40~50份,胆固醇的重量份数为8~10份,混合后得到的混合物与无水乙醇的料液比为49.5~62:800g/ml。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤e中多糖粉末的重量份数为1.0~1.5份,维生素C的重量份数为0.05~0.15份,牛磺酸的重量份数为0.01~0.075份,L-半胱氨酸的重量份数为0.03~0.08份,水苏糖的重量份数为0.05~0.2份,混合后得到的混合物与缓冲溶液的料液比为1.14~2.005:3000~8000g/l,所述的缓冲液为磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐缓冲溶液浓度为0.05mol/L,磷酸盐缓冲溶液pH为7.0,磷酸盐缓冲溶液温度为45~50℃,然后再加入吐温80的重量份数为30~40份,搅拌均匀后制得水溶性溶液。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤f中在搅拌条件下将脂溶性溶液滴入水溶性溶液,滴加完毕后搅拌30~60min,搅拌转速200~500r/min,控制旋转蒸发仪的温度为40~45℃,均质使用超高压均质机进行循环3次,高压均质机的压力80~100MPa,温度为40~45℃。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中脂质体悬浮液与壳聚糖溶液的体积比为3.5~9:2.5~5,微孔滤膜的孔径为0.2~0.3μm,喷雾干燥机的进风温度为120~130℃,出风温度为70~80℃。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中壳聚糖溶液的制备方法为按照料液比为10~50:2500~5000g/ml的比例将壳聚糖加入醋酸溶液中,所述的醋酸溶液的溶液浓度为1wt%,超声20~30min后得到壳聚糖溶液,超声频率为10~20kHz。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的粒度范围是100~200nm。
本发明的有益效果为:
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,以洋葱、大葱、大蒜、木耳、枸杞、魔芋粉、海带为原料,分别提取脂溶性、水溶性活性成分,辅加维生素C、牛磺酸、L-半胱氨酸、水苏糖等成分,以排铅活性成分作为囊芯材料,稳定性好,壳聚糖作为壁材,生物利用度高,利用脂质体技术制成纳米微胶囊剂型,掩去葱属挥发物的刺激性气味,适口性较佳,具有缓释功效、排铅作用突出,是一种具有良好保健作用的功能性食品,适宜于儿童、青壮年、老年人各种人群。
本发明所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,利用脂质体技术制备纳米微胶囊:水溶性成分与脂溶性成分通过卵磷脂双分子层结合成脂质体,喷雾干燥后得纳米微胶囊样品,使水溶性成分和脂溶性成分得到充分释放与吸收,避免对肠胃造成刺激,提高生物利用度。
附图说明
图1为具体实施方式一至三所述的制备方法制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的释放曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:
一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
步骤a、基础原料处理:按照一定重量份数取洋葱、大葱、大蒜去除外皮、洗净杂质、捣碎后,混合物按照一定料液比加入无水乙醇,超声波辅助提取,分别得到提取液和残渣,待用;
步骤b、制备稠膏:将步骤a得到的提取液用旋转蒸发仪旋除乙醇,得到稠膏,待用;
步骤c、制备多糖粉末:按照一定重量份数称取步骤a得到的残渣、木耳干粉、枸杞干粉、魔芋粉、海带粉,混合后加入蒸馏水,超声波辅助提取,合并得到的水提液,浓缩后加入乙醇,进行醇沉、脱水、干燥制得多糖粉末,待用;
步骤d、制备脂溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤b制备的稠膏、大豆卵磷脂、胆固醇,溶于一定体积的无水乙醇,得到脂溶性溶液,待用;
步骤e、制备水溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤c制备的多糖粉末、维生素C、牛磺酸、L-半胱氨酸、水苏糖,溶于一定体积的缓冲液中,控制溶液温度在搅拌的条件下加入一定重量份数的吐温80,得到水溶性溶液,待用;
步骤f、制备脂质体悬浮液:在搅拌的条件下将步骤d制备的脂溶性溶液滴入步骤e制备的水溶性溶液中,搅拌一定时间后使用旋转蒸发仪旋除乙醇,均质后得到脂质体悬浮液,待用;
步骤g、制备具有驱铅功能的纳米微胶囊:将步骤f制备的脂质体悬浮液在搅拌的条件下滴入一定体积的壳聚糖溶液中,使用微孔滤膜过滤后,用喷雾干燥机干燥,得到一种具有驱铅功能的纳米微胶囊。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤a中洋葱的重量份数为15份,大葱的重量份数为15份,大蒜的重量份数为30份;混合物与无水乙醇的料液比为1:10g/ml,超声波频率为25kHz,提取温度为25℃,提取时间1h,提取次数2次。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中残渣的重量份数为50份、木耳干粉的重量份数为5份,枸杞干粉的重量份数为4份,魔芋粉的重量份数为10份,海带粉的重量份数为10份。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中混合物与蒸馏水的料液比为1:10g/ml,超声波辅助提取2次,每次提取1h,提取温度25℃,超声波频率25KHz,合并水提液,水提液浓缩至水提液固形物含量在5%,醇沉时乙醇的酒精度为55°,脱水后酒精度≧90°,使用冷冻干燥机干燥得到多糖粉末。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤d中稠膏的重量份数为1.5份,大豆卵磷脂的重量份数为40份,胆固醇的重量份数为8份,混合后得到的混合物与无水乙醇的料液比为49.5:800g/ml。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤e中多糖粉末的重量份数为1.0份,维生素C的重量份数为0.05份,牛磺酸的重量份数为0.01份,L-半胱氨酸的重量份数为0.03份,水苏糖的重量份数为0.2份,混合后得到的混合物与缓冲溶液的料液比为1.29:3000g/l,所述的缓冲液为磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐缓冲溶液浓度为0.05mol/L,磷酸盐缓冲溶液pH为7.0,磷酸盐缓冲溶液温度为45℃,然后再加入吐温80的重量份数为30份,搅拌均匀后制得水溶性溶液。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤f中在搅拌条件下将脂溶性溶液滴入水溶性溶液,滴加完毕后搅拌60min,搅拌转速200r/min,控制旋转蒸发仪的温度为45℃,均质使用超高压均质机进行循环3次,高压均质机的压力80MPa,温度为45℃。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中脂质体悬浮液与壳聚糖溶液的体积比为3.5:2.5,微孔滤膜的孔径为0.22μm,喷雾干燥机的进风温度为120~130℃,出风温度为70~80℃。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中壳聚糖溶液的制备方法为按照料液比为10:2500g/ml的比例将壳聚糖加入醋酸溶液中,所述的醋酸溶液的溶液浓度为1wt%,超声30min后得到壳聚糖溶液,超声频率为10~20kHz。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的粒度范围是100~200nm。
具体实施方式二:
一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
步骤a、基础原料处理:按照一定重量份数取洋葱、大葱、大蒜去除外皮、洗净杂质、捣碎后,混合物按照一定料液比加入无水乙醇,超声波辅助提取,分别得到提取液和残渣,待用;
步骤b、制备稠膏:将步骤a得到的提取液用旋转蒸发仪旋除乙醇,得到稠膏,待用;
步骤c、制备多糖粉末:按照一定重量份数称取步骤a得到的残渣、木耳干粉、枸杞干粉、魔芋粉、海带粉,混合后加入蒸馏水,超声波辅助提取,合并得到的水提液,浓缩后加入乙醇,进行醇沉、脱水、干燥制得多糖粉末,待用;
步骤d、制备脂溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤b制备的稠膏、大豆卵磷脂、胆固醇,溶于一定体积的无水乙醇,得到脂溶性溶液,待用;
步骤e、制备水溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤c制备的多糖粉末、维生素C、牛磺酸、L-半胱氨酸、水苏糖,溶于一定体积的缓冲液中,控制溶液温度在搅拌的条件下加入一定重量份数的吐温80,得到水溶性溶液,待用;
步骤f、制备脂质体悬浮液:在搅拌的条件下将步骤d制备的脂溶性溶液滴入步骤e制备的水溶性溶液中,搅拌一定时间后使用旋转蒸发仪旋除乙醇,均质后得到脂质体悬浮液,待用;
步骤g、制备具有驱铅功能的纳米微胶囊:将步骤f制备的脂质体悬浮液在搅拌的条件下滴入一定体积的壳聚糖溶液中,使用微孔滤膜过滤后,用喷雾干燥机干燥,得到一种具有驱铅功能的纳米微胶囊。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤a中洋葱的重量份数为20份,大葱的重量份数为15份,大蒜的重量份数为35份;混合物与无水乙醇的料液比为1:15g/ml,超声波频率为25kHz,提取温度为25℃,提取时间1h,提取次数2次。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中残渣的重量份数为60份、木耳干粉的重量份数为7份,枸杞干粉的重量份数为5份,魔芋粉的重量份数为15份,海带粉的重量份数为15份。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中混合物与蒸馏水的料液比为1:12g/ml,超声波辅助提取2次,每次提取1h,提取温度25℃,超声波频率25KHz,合并水提液,水提液浓缩至水提液固形物含量在6%,醇沉时乙醇的酒精度为58°,脱水后酒精度≧90°,使用冷冻干燥机干燥得到多糖粉末。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤d中稠膏的重量份数为2份,大豆卵磷脂的重量份数为45份,胆固醇的重量份数为8份,混合后得到的混合物与无水乙醇的料液比为55:800g/ml。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤e中多糖粉末的重量份数为1.0份,维生素C的重量份数为0.1份,牛磺酸的重量份数为0.05份,L-半胱氨酸的重量份数为0.05份,水苏糖的重量份数为0.1份,混合后得到的混合物与缓冲溶液的料液比为1.3:3500g/l,所述的缓冲液为磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐缓冲溶液浓度为0.05mol/L,磷酸盐缓冲溶液pH为7.0,磷酸盐缓冲溶液温度为45℃,然后再加入吐温80的重量份数为35份,搅拌均匀后制得水溶性溶液。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤f中在搅拌条件下将脂溶性溶液滴入水溶性溶液,滴加完毕后搅拌60min,搅拌转速200r/min,控制旋转蒸发仪的温度为45℃,均质使用超高压均质机进行循环3次,高压均质机的压力80MPa,温度为45℃。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中脂质体悬浮液与壳聚糖溶液的体积比为4.2:3.0,微孔滤膜的孔径为0.22μm,喷雾干燥机的进风温度为120~130℃,出风温度为70~80℃。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中壳聚糖溶液的制备方法为按照料液比为15:3000g/ml的比例将壳聚糖加入醋酸溶液中,所述的醋酸溶液的溶液浓度为1wt%,超声30min后得到壳聚糖溶液,超声频率为10~20kHz。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的粒度范围是100~200nm。
具体实施方式三:
一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
步骤a、基础原料处理:按照一定重量份数取洋葱、大葱、大蒜去除外皮、洗净杂质、捣碎后,混合物按照一定料液比加入无水乙醇,超声波辅助提取,分别得到提取液和残渣,待用;
步骤b、制备稠膏:将步骤a得到的提取液用旋转蒸发仪旋除乙醇,得到稠膏,待用;
步骤c、制备多糖粉末:按照一定重量份数称取步骤a得到的残渣、木耳干粉、枸杞干粉、魔芋粉、海带粉,混合后加入蒸馏水,超声波辅助提取,合并得到的水提液,浓缩后加入乙醇,进行醇沉、脱水、干燥制得多糖粉末,待用;
步骤d、制备脂溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤b制备的稠膏、大豆卵磷脂、胆固醇,溶于一定体积的无水乙醇,得到脂溶性溶液,待用;
步骤e、制备水溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤c制备的多糖粉末、维生素C、牛磺酸、L-半胱氨酸、水苏糖,溶于一定体积的缓冲液中,控制溶液温度在搅拌的条件下加入一定重量份数的吐温80,得到水溶性溶液,待用;
步骤f、制备脂质体悬浮液:在搅拌的条件下将步骤d制备的脂溶性溶液滴入步骤e制备的水溶性溶液中,搅拌一定时间后使用旋转蒸发仪旋除乙醇,均质后得到脂质体悬浮液,待用;
步骤g、制备具有驱铅功能的纳米微胶囊:将步骤f制备的脂质体悬浮液在搅拌的条件下滴入一定体积的壳聚糖溶液中,使用微孔滤膜过滤后,用喷雾干燥机干燥,得到一种具有驱铅功能的纳米微胶囊。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤a中洋葱的重量份数为18份,大葱的重量份数为20份,大蒜的重量份数为35份;混合物与无水乙醇的料液比为1:15g/ml,超声波频率为25kHz,提取温度为25℃,提取时间1h,提取次数2次。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中残渣的重量份数为58份、木耳干粉的重量份数为8份,枸杞干粉的重量份数为6份,魔芋粉的重量份数为12份,海带粉的重量份数为10份。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤c中混合物与蒸馏水的料液比为1:11g/ml,超声波辅助提取2次,每次提取1h,提取温度25℃,超声波频率25KHz,合并水提液,水提液浓缩至水提液固形物含量在6%,醇沉时乙醇的酒精度为58°,脱水后酒精度≧90°,使用冷冻干燥机干燥得到多糖粉末。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤d中稠膏的重量份数为2.0份,大豆卵磷脂的重量份数为40份,胆固醇的重量份数为10份,混合后得到的混合物与无水乙醇的料液比为52:800g/ml。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤e中多糖粉末的重量份数为1.2份,维生素C的重量份数为0.1份,牛磺酸的重量份数为0.06份,L-半胱氨酸的重量份数为0.07份,水苏糖的重量份数为0.15份,混合后得到的混合物与缓冲溶液的料液比为1.58:4000g/l,所述的缓冲液为磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐缓冲溶液浓度为0.05mol/L,磷酸盐缓冲溶液pH为7.0,磷酸盐缓冲溶液温度为45℃,然后再加入吐温80的重量份数为40份,搅拌均匀后制得水溶性溶液。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤f中在搅拌条件下将脂溶性溶液滴入水溶性溶液,滴加完毕后搅拌60min,搅拌转速200r/min,控制旋转蒸发仪的温度为45℃,均质使用超高压均质机进行循环3次,每次20min,高压均质机的压力80MPa,温度为45℃。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中脂质体悬浮液与壳聚糖溶液的体积比为4.8:3.5,微孔滤膜的孔径为0.22μm,喷雾干燥机的进风温度为120~130℃,出风温度为70~80℃。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,步骤g中壳聚糖溶液的制备方法为按照料液比为20:3500g/ml的比例将壳聚糖加入醋酸溶液中,所述的醋酸溶液的溶液浓度为1wt%,超声30min后得到壳聚糖溶液,超声频率为10~20kHz。
本实施方式所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的粒度范围是100~200nm。
具体实施方式一至具体实施方式三所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,以配方中维生素C的含量为标准计算包封率和载药量,计算方法为:将一种具有驱铅功能的纳米微胶囊溶液在常温下于12000r/m下离心30min,取上清液,测定并计算上层清液中维生素C的质量,记为游离的VC质量,离心所得沉淀经冷冻干燥后称重,记为纳米微胶囊粒子的质量,分别采用公式(1)和(2)计算纳米微胶囊的包封率和载药量,计算结果如表1所示:
包封率/%=[(维生素C的总质量-游离维生素C的质量)/维生素C的总质量×100] (1)
载药量/%=[(维生素C的总质量-维生素C的质量)/纳米微胶囊粒子的质量×100] (2)
表1实施例包封率和载药量数据
从表1中能够看出,一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法制备的种具有驱铅功能的纳米微胶囊,以维生素C的含量为标准计算包封率和载药量,包封率达到72.65%以上,载药量达到65.87%以上。
具体实施方式一至具体实施方式三所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,游离Vc释放曲线如图1所示:释放率的计算将10mL具有驱铅功能的纳米微胶囊溶液与10mL磷酸盐缓冲溶液(100mmol/L,pH=7.0)混合均匀,间隔一定时间取混合溶液并离心测定上清液中游离VC的质量,计算游离VC占总VC的质量分数。以时间为横坐标,以游离VC质量分数为纵坐标,绘制释放曲线。从图1可以看出:具体实施方式1、2、3所形成的纳米微胶囊,在20h时,释放率60%左右,40h时,释放率85%左右,45h时,释放率90%以上,说明所述的具有驱铅功能的纳米微胶囊具有缓释的功效,相比于直接给药,能延长药物的作用时间,减少药物的副作用,持续性的发挥排铅作用。
具体实施方式一至具体实施方式三所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,进行动物实验,实验方法为:取60-70g小鼠100只,小鼠按体重随机分为5组,每组20只,雌雄各半,分别为正常组、模型对照组和具体实施方式1-3所得纳米微胶囊实验组,除正常对照组外,其余各组动物中的饮用水中均含有0.1%的醋酸铅,各组动物每天灌胃一次,连续灌胃30天;具体实施方式1-3各试验组均按1.5g/kg剂量灌胃一种具有驱铅功能的纳米微胶囊给于受试物,正常对照组和模型对照组小鼠灌胃给予等体积的生理盐水,试验期间,各组小鼠均未见明显症状,也无死亡,实验结果如表2、表3所示:
表2试验动物体重变化
从表2中能够看出,各组动物在实验开始第0天体重均无显著差异(P>0.05),在实验第10天、20天和实验结束的第30天时,各个实验组大鼠体重均十分显著高于模型对照组(P<0.01)。
表3试验动物血铅、股骨铅、肝脏铅、尿铅的含量
组别 | 血铅(μg/kg) | 股骨铅(μg/kg) | 肝脏铅(μg/kg) | 尿铅(μg/kg) |
正常对照组 | 0.045±0.015 | 45.522±2.453 | 0.402±0.124 | 1.521±0.386 |
模型对照组 | 0.550±0.156 | 80.653±5.875 | 4.252±0.335 | 3.895±0.192 |
实施例1 | 0.096±0.021 | 55.625±4.235 | 0.512±0.213 | 24.365±2.261 |
实施例2 | 0.098±0.016 | 51.623±3.364 | 0.489±0.169 | 21.521±3.783 |
实施例3 | 0.090±0.011 | 50.876±3.985 | 0.501±0.315 | 22.654±4.514 |
从表3中能够看出,相比于正常对照组,模型对照组的血铅含量上升11倍,股骨铅上升近1倍,肝脏铅含量上升9倍,说明灌服的铅都积累在血液和肝脏中,相比于模型对照组,实施例组中血铅和肝脏铅含量均有大幅度下降,而尿铅含量上升,说明该纳米微胶囊发挥作用的机理是促进了积累在小鼠体内的铅以尿液形式排出。
具体实施方式一至具体实施方式三所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,进行排铅作用人体试验,随机选择某钢铁厂附近区域血铅含量在80-200μg/L的居民500人,年龄在30岁-50岁,性别不限,将受试者随机分为分别为空白组、对照组和具体实施方式1-3组,每组100人,每半个月测定一次血铅值。具体试验方案如下:空白组不服用药物,正常饮食;对照组服用市场上的排铅口服液,按照说明书剂量服用、实施例组分别同时隔日口服用具体实施方式1-3的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,服用剂量10g/次,连续服用45天,实验结果如表4所示:
表4排铅作用人体实验
由表4可以看出,经过45天的试验,具体实施方式一至具体实施方式三的人体实验血铅清除率为45-46%,高于现有排铅口服液的40.61%,与现有排铅产品相比,平均排铅有效率提高比例约11%,由此可以证实制得的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊排铅效果非常突出。
以上具体实施方式,仅是本发明的具体个案,本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施例,任何符合本发明权利要求书的一种促进排铅的营养组方且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰,皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (4)
1.一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤a、基础原料处理:按照一定重量份数取洋葱、大葱、大蒜去除外皮、洗净杂质、捣碎后,混合物按照一定料液比加入无水乙醇,超声波辅助提取,分别得到提取液和残渣,待用;
步骤b、制备稠膏:将步骤a得到的提取液用旋转蒸发仪旋除乙醇,得到稠膏,待用;
步骤c、制备多糖粉末:按照一定重量份数称取步骤a得到的残渣、木耳干粉、枸杞干粉、魔芋粉、海带粉,混合后加入蒸馏水,超声波辅助提取,合并得到的水提液,浓缩后加入乙醇,进行醇沉、脱水、干燥制得多糖粉末,待用;
步骤d、制备脂溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤b制备的稠膏、大豆卵磷脂、胆固醇,溶于一定体积的无水乙醇,得到脂溶性溶液,待用;
步骤e、制备水溶性溶液:按照一定重量份数称取步骤c制备的多糖粉末、维生素C、牛磺酸、L-半胱氨酸、水苏糖,溶于一定体积的缓冲液中,控制溶液温度在搅拌的条件下加入一定重量份数的吐温80,得到水溶性溶液,待用;
步骤f、制备脂质体悬浮液:在搅拌的条件下将步骤d制备的脂溶性溶液滴入步骤e制备的水溶性溶液中,搅拌后使用旋转蒸发仪旋除乙醇,均质后得到脂质体悬浮液,待用;
步骤g、制备具有驱铅功能的纳米微胶囊:将步骤f制备的脂质体悬浮液在搅拌的条件下滴入一定体积的壳聚糖溶液中,使用微孔滤膜过滤后,用喷雾干燥机干燥,得到一种具有驱铅功能的纳米微胶囊;
所述步骤a中洋葱的重量份数为10~20份,大葱的重量份数为15~25份,大蒜的重量份数为30~40份;混合物与无水乙醇的料液比为1:10~20g/ml,超声波频率为20~50kHz,提取温度为20~30℃,提取时间1~2h,提取次数2~3次;
所述步骤c中残渣的重量份数为45~70份、木耳干粉的重量份数为5~10份,枸杞干粉的重量份数为3~6份,魔芋粉的重量份数为10~15份,海带粉的重量份数为10~15份;
所述步骤d中稠膏的重量份数为1.5~2份,大豆卵磷脂的重量份数为40~50份,胆固醇的重量份数为8~10份,混合后得到的混合物与无水乙醇的料液比为49.5~62:800g/ml;
所述步骤e中多糖粉末的重量份数为1.0~1.5份,维生素C的重量份数为0.05~0.15份,牛磺酸的重量份数为0.01~0.075份,L-半胱氨酸的重量份数为0.03~0.08份,水苏糖的重量份数为0.05~0.2份,混合后得到的混合物与缓冲溶液的料液比为1.14~2.005:3000~8000g/l,所述的缓冲液为磷酸盐缓冲溶液,磷酸盐缓冲溶液浓度为0.05mol/L,磷酸盐缓冲溶液pH为7.0,磷酸盐缓冲溶液温度为45~50℃,然后再加入吐温80的重量份数为30~40份,搅拌均匀后制得水溶性溶液;
所述步骤g中脂质体悬浮液与壳聚糖溶液的体积比为3.5~9:2.5~5,微孔滤膜的孔径为0.2~0.3μm,喷雾干燥机的进风温度为120~130℃,出风温度为70~80℃;
所述步骤g中壳聚糖溶液的制备方法为按照料液比为10~50:2500~5000g/ml的比例将壳聚糖加入醋酸溶液中,所述的醋酸溶液的溶液浓度为1wt%,超声20~30min后得到壳聚糖溶液,超声频率为10~20kHz。
2.根据权利要求1所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤c中混合物与蒸馏水的料液比为1:10~15g/ml,水提液浓缩至水提液固形物含量在5-10%,醇沉时乙醇的酒精度为55~65°,脱水后酒精度≧90°,使用冷冻干燥机干燥得到多糖粉末。
3.根据权利要求1所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤f中在搅拌条件下将脂溶性溶液滴入水溶性溶液,滴加完毕后搅拌30~60min,搅拌转速200~500r/min,控制旋转蒸发仪的温度为40~45℃,均质使用超高压均质机进行循环3次,高压均质机的压力80~100MPa,温度为40~45℃。
4.一种权利要求1-3之一所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的制备方法制备的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊,其特征在于:所述的一种具有驱铅功能的纳米微胶囊的粒度范围是100~200nm。
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