CN109601789A - 一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，包括枳椇子用去离子水于室温搅拌0.5h，升温提取、提取液趁热砂芯过滤，滤渣再加入药去离子水回流提取，提取液趁热经砂芯过滤；合并提取液于高速离心机过滤，离心液于保持真空加热浓缩成固体，取出，粉碎、过80目筛，即得枳椇子提取物。采用本发明制备得到的枳椇子提取物色泽均匀，枳椇子总黄酮含量达10％以上，总黄酮回收率大于60％,同时，产品水溶性较好，与现存的枳椇子提取物产品相比，枳椇子提取物加水可以得到均匀澄清的液体，适合于饮料行业应用，扩大了适用范围。本发明方法原材料成本低，操作简单、可行，适于工业化生产，有较大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及植物药物，具体涉及植物有效成分的提取制备方法，尤其涉及一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法。
背景技术
枳椇子为鼠李科枳椇属植物北枳椇Hovenia dulcis Thunnb.枳椇Hoveniaacerba Lindl.和毛果枳椇Hovenia trichocarpa Chun et Tsiang的成熟种子。亦有用带花序轴的果实。植物北枳椇，分布于我国华北、西北、华东、中南、西南及台湾。植物枳椇，分布于中国华北、华东、中南、西南及陕西、甘肃等地。植物毛果枳椇，分布于中国浙江、江西、湖北、湖南、广东及贵州。具有解酒毒，止渴除烦，止呕，利大小便之功效。主治醉酒，烦渴，呕吐，二便不利等。
目前，对枳椇子的提取物主要采用乙醇提取法或酸碱提取法，该法提取的枳椇子提取物的水溶解性较差，水溶液浑浊，很难直接应用到饮料行业；并且工艺操作步骤繁琐、成本较高。CN200810226063.3公开了一种枳椇子提取物及其制备方法与在制备抗肿瘤药物中的应用。该方法是用水和/或有机溶剂作为提取剂，从枳椇子中提取得到。所用有机溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、苯或甲苯。回流提取时的温度为60-100℃；提取次数至少为1次，每次提取时间为1-4小时。该方法不仅使用了大量的有机溶剂，成本高，工艺复杂，而且得到的枳椇子提取物的水溶解性较差，水溶液浑浊，不能直接应用到食品饮料行业。CN201310617256.2公开了一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，其制备方法为：一、净制枳椇子药材；二、称量药材及提取溶剂、酸碱；三、粉碎药材；四：配制提取溶液；五、采用半仿生技术提取枳椇子；六、浓缩药液；七、烘干提取流浸膏；八、气流粉碎干浸膏，过120目筛；九、混匀干浸膏粉，即得。由于该方法使用了酸碱，环境不友好，成本较高，也无法直接应用于食品饮料行业。因此，改进制备枳椇子提取物的方法具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述不足之处，研究设计成本低，制备步骤少，操作简便，产品质量好，适用于食品行业的制备枳椇子提取物的方法。
本发明提供一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，该方法包括下列步骤：
(1)取枳椇子，打粗粉，过10目筛；
(2)加入药材总重量的4-8倍重量，优选6倍量的去离子水于室温搅拌0.5h，升温至90-100℃，优选96℃，回流提取1-4h，优选1h；
(3)提取液趁热经孔径为4.5-9μm，优选4.5μm砂芯过滤，滤渣再加入药材总重量的4-8，优选6倍量的去离子水于室温搅拌0.5h，升温至90-100℃，优选96℃，回流提取1-4h；
(4)提取液趁热经孔径为4.5-9μm，优选4.5μm砂芯过滤；
(5)合并步骤(2)和步骤(4)的提取液于60℃经高速离心机过滤，离心速率为4000-12000r/min，优选8000r/min；
(6)离心液于58-60℃，保持真空度为-0.09-0.095Mpa，58-60℃浓缩成固体，取出，粉碎、过80目筛，即得枳椇子提取物。
所述步骤(5)中，高速离心机可以选用管式离心机、碟式离心机、卧式离心机等。
本文中，所述室温是指16℃～25℃。
本发明得到的枳椇子提取物在水中溶解性较好，且溶液澄清；制备时不使用有机溶剂，利于环保，得到的枳椇子提取物的水溶化性好，可以应用于食品饮料。本发明方法原材料成本低，操作简单、可行，适于工业化生产，有较大的应用价值。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
本文中，所述室温是指16℃～25℃。
实施例1
取200g的枳椇子(湖南省松龄堂中药饮片有限公司)打粗粉(过10目筛)，先加去离子水1600g于28℃搅拌0.5h，升温至98-100℃，回流提取1h；趁热用孔径为4.5μm砂芯过滤，滤渣再加入1600g去离子水，升温至98-100℃，回流提取1h；趁热用孔径为4.5μm砂芯过滤；合并滤液于60℃经高速管式离心机GL-21M过滤，离心速率为8000r/min；离心液于58-60℃，保持真空度为-0.09-0.095Mpa，浓缩得到21.25g固体，取出，粉碎、过80目筛，即得21.25g溶化性较好的枳椇子提取物。
实施例2
取400g的枳椇子(湖南省松龄堂中药饮片有限公司)打粗粉(过10目筛)，先用2400g去离子水于26℃搅拌0.5h，升温至98-100℃，回流提取1h；趁热用孔径为4.5μm砂芯过滤，滤渣再加入2400g去离子水，升温至98-100℃，回流提取1h；趁热用孔径为4.5μm砂芯过滤；合并滤液于60℃经高速碟式离心机DHC270-1过滤，离心速率为10000r/min；离心液于58-60℃下，保持真空度为-0.09-0.095Mpa，浓缩得到40.38g固体，取出，粉碎、过80目筛，即得40.38g溶化性较好的枳椇子提取物。
实施例3
取800g的枳椇子(湖南省松龄堂中药饮片有限公司)打粗粉(过10目筛)，先用5600g去离子水于30℃搅拌0.5h，升温至98-100℃，回流提取1h；趁热用孔径为4.5μm砂芯过滤，滤渣再加入药材总重量的5600g去离子水，升温至98-100℃，回流提取1h；趁热用孔径为4.5μm砂芯过滤，合并滤液于60℃经高速管式离心机GL-21M过滤，离心速率为12000r/min；离心液于58-60℃下，保持真空度为-0.09-0.095Mpa，浓缩得到82.06g固体，取出，粉碎、过80目筛，即得82.06g溶化性较好的枳椇子提取物。
对比例：(CN101390979-枳椇子提取物及其制备方法与在制备抗肿瘤药物中的应用-公开)
取200g枳椇子(湖南省松龄堂中药饮片有限公司)，将其以1：3(枳椇子：95％乙醇)的重量份数比与95％乙醇600g(乙醇：水＝95：5)混合，在60℃条件下回流提取3h，抽滤，收集第一次回流提取液1和滤渣1；将得到的所有滤渣1与95％乙醇600g混合，在60℃条件下提取3h，收集第二次回流提取液2和滤渣2，并将提取液2与提取液1合并；将得到的所有滤渣2与95％乙醇600g混合，60℃回流提取3h，抽滤，收集第三次回流提取液3；将提取液1、提取液2和提取液3合并，将所得的提取液于58-60℃下，保持真空度为-0.09-0.095Mpa，进行真空减压浓缩、真空干燥(去除乙醇和水)至恒重，得到16.46g枳椇子提取物。
实验效果数据比较
分别测定实施例1-3以及对比例中枳椇子提取物的固收率％、总黄酮在提取物中的含量％、含量绝对收率％、含量相对收率％。其中原料中总黄酮含量检测为1.72％。
上述说明：采用本发明技术制备得到的枳椇子提取物色泽均匀，为黄棕色细粉，有枳椇子特有气味，枳椇子总黄酮含量达10％以上，总黄酮回收率大于60％,同时，产品水溶性较好，与现存的枳椇子提取物产品相比，1g枳椇子提取物加50ml温水可以得到均匀澄清的液体，适合于饮料行业应用，扩大了适用范围。
Claims (6)
1.一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(1)取枳椇子，打粗粉，过10目筛；
(2)加入药材总重量的4-8倍重量的去离子水，于室温搅拌0.5h，升温至90-100℃，回流提取1-4h；
(3)提取液趁热经孔径为4.5μm砂芯过滤，滤渣再加入药材总重量的4-8倍量的去离子水，于室温搅拌0.5h，升温至90-100℃，回流提取1-4h；
(4)提取液趁热经孔径为4.5μm砂芯过滤；
(5)合并步骤(2)和步骤(4)的提取液于60℃经高速离心机过滤，离心速率为4000-12000r/min；
(6)离心液于58-60℃，保持真空度为-0.09-0.095Mpa，58-60℃浓缩成固体，取出，粉碎、过80目筛，即得枳椇子提取物。
2.根据权利要求1所述的一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，其特征在于，所述步骤(2)加入药材总重量6倍中重量的去离子水于室温搅拌0.5h，升温至96℃，回流提取1h。
3.根据权利要求1所述的一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，其特征在于，所述步骤(3)提取液趁热经孔径为4.5μm砂芯过滤，滤渣再加入药材总重量的6倍量的去离子水，于室温搅拌0.5h，升温至96℃，回流提取1h。
4.根据权利要求1所述的一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，其特征在于，所述步骤(5)合并步骤(2)和步骤(4)的提取液于60℃经高速离心机过滤，离心速率为8000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，其特征在于，所述步骤(5)高速离心机选用管式离心机、碟式离心机或卧式离心机。
6.根据权利要求1所述的一种高澄清度水溶性的枳椇子提取物制备方法，其特征在于，所述步骤(2)或(3)中所述室温为16℃～25℃。
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| CN (1) | CN109601789A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110652005A (zh) * | 2019-09-25 | 2020-01-07 | 上海诺德生物实业有限公司 | 一种酶解法制备枳椇子提取物的方法 |
| CN111357891A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-03 | 广东盐业健康产业发展有限公司 | 一种含洋蓟人参的植物饮品及其制备方法 |
| US11642608B2 (en) | 2020-06-30 | 2023-05-09 | Henan Zhongda Hengyuan Biotechnology Stock Co., Ltd. | Method of preparing Hovenia dulcis Thunb extract rich in dihydromyricetin |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102138998A (zh) * | 2011-04-08 | 2011-08-03 | 中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所 | 枳椇子总黄酮提取物及其在制备抗疲劳、抗缺氧或抗高原缺氧药物或食品中的应用 |
| CN104474135A (zh) * | 2014-04-29 | 2015-04-01 | 遵义陆圣康源科技开发有限责任公司 | 一种对化学性肝损伤具有辅助保护功能的药物组合物 |
| CN104906212A (zh) * | 2015-05-27 | 2015-09-16 | 暨南大学 | 具有保肝作用的枳椇子提取物及其提取分离方法和用途 |
-
2018
- 2018-11-06 CN CN201811312300.8A patent/CN109601789A/zh active Pending
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