CN109599468B - 超宽禁带氮化铝材料外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超宽禁带氮化铝材料外延片，包括：纳米图形化蓝宝石衬底，所述衬底上设有周期性排列的图形；氮化铝外延层，设置于所述衬底上，包括从下至上的一次愈合层、二次愈合层，所述一次愈合层包括横向外延空隙及第一愈合区，所述横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，所述第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方，所述二次愈合层包括空气隙及第二愈合区，所述空气隙分布于所述第一愈合区的上方，所述第二愈合区分布在所述空气隙的侧面及上方。经过二次愈合，可有效释放外延片残余应变，降低穿透位错密度，消除外延片表面裂纹呈现出类似体材料AlN衬底的优异性能。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝材料的外延生长技术领域，更具体地，涉及一种超宽禁带氮化铝材料外延片及其制备方法。
背景技术
超宽禁带氮化铝(AlN)外延片在射频功率器件，日盲紫外探测器件和深紫外光源等领域有极大的应用价值。以深紫外发光二极管(DUV LED)为例，在AlN体材料衬底成本高，产出较低的背景下，超宽禁带氮化铝(AlN)外延片通常在异质蓝宝石衬底上外延制备，因此AlN异质外延片的质量在保证器件性能中起着至关重要的作用。但是，相比于在AlN体材料衬底上制造超宽禁带氮化铝(AlN)外延片，传统平面的蓝宝石衬底上获得的AlN异质外延片存在晶格失配和热膨胀失配，引入外延片残余应变，高穿透位错密度和表面裂纹等问题，阻碍DUV-LED性能的提升。
因此，提供一种晶体质量较好的AlN异质外延片是需要解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种超宽禁带氮化铝材料外延片，包括：纳米图形化蓝宝石衬底，所述衬底上设有周期性排列的图形；氮化铝外延层，设置于所述衬底上，包括从下至上的一次愈合层、二次愈合层，所述一次愈合层包括横向外延空隙及第一愈合区，所述横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，所述第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方，所述二次愈合层包括空气隙及第二愈合区，所述空气隙分布于所述第一愈合区的上方，所述第二愈合区分布在所述空气隙的侧面及上方。经过二次愈合，可有效释放外延片残余应变，降低穿透位错密度，消除外延片表面裂纹呈现出类似体材料AlN衬底的优异性能。
本发明还提供一种超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法，包括如下步骤：
S1制作纳米图形化的蓝宝石衬底；
S2连续通入三甲基铝、氨气和氢气，三甲基铝作为铝源，氨气作为氮源，氢气作为载气，在蓝宝石衬底上沉积低温氮化铝成核层；
S3继续连续通入氢气和三甲基铝，间断地通入氨气，形成包括横向外延空隙及第一愈合区的一次愈合层，所述横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，所述第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方；
S4继续连续通入三甲基铝、氨气和氢气，形成包括空气隙及第二愈合区的二次愈合层，所述空气隙分布于所述第一愈合区的上方，所述第二愈合区分布在所述空气隙的侧面及上方。
该超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法用于制备上述超宽禁带氮化铝材料外延片。
附图说明
图1为本发明提供的一种超宽禁带氮化铝材料外延片中的金字塔型的蓝宝石衬底示意图，(a)为金字塔型的蓝宝石衬底形貌图，(b)为金字塔型的蓝宝石衬底形貌的相关参数；
图2为扫描电镜(SEM)显示的氮化铝外延层的形貌图；
图3为透射电镜(TEM)显示的一次愈合层的形貌图；
图4为对本发明提供的一种超宽禁带氮化铝材料外延片的晶体质量进行的X射线衍射仪摇摆曲线(XRC)的表征，其中(a)为002面的XRC，(b)为102面的XRC。
具体实施方式
以下结合附图详细描述本发明的实施例。
本发明提供一种超宽禁带氮化铝材料外延片，包括：
纳米图形化蓝宝石衬底，所述衬底上设有周期性排列的图形，如图1(a)所示，所述图形为金字塔型；如图1(b)所示，所述周期性排列的金字塔型的底宽w为1.3μm，所述图形周期d为2μm，所述图形的高度h为150nm；
氮化铝外延层，设置于所述衬底上，如图2、图3所示，包括从下至上的一次愈合层、二次愈合层，所述一次愈合层包括横向外延空隙201及第一愈合区202，所述横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，所述第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方，所述二次愈合层包括空气隙301及第二愈合区，所述空气隙指氮化铝生长过程中产生的裂纹，所述空气隙分布于所述第一愈合区的上方，所述第二愈合区分布在所述空气隙的侧面及上方。
上述超宽禁带氮化铝材料外延片，由于横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，氮化铝第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方，使得氮化铝沉积在横向外延空隙的两侧同时发生，将横向外延愈合距离大幅缩小至图形宽度的一半，实现了高效的一次愈合过程。又由于氮化铝沉积还延伸到横向外延空隙的上方，在向上沉积的过程中，特有的横向外延愈合导致了一个较大的晶向混合区域，与残余应力等效应共同作用形成空气隙，该空气隙的产生能有效释放应力，湮灭位错，由于氮化铝沉积速度较快，因此应力释放后引发二次愈合的过程。该外延片的晶体质量较好，具有与体材料相当的低位错密度、表面无裂纹的特性。
进一步地，如图3所示，多个所述横向外延空隙201不连通地分布在所述金字塔型的图形101的外侧面。这种设置方式使得金字塔图形的塔顶的氮化铝沉积可向四面外延，提高了整个一次愈合的效率。
采用本发明提供的一种超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法来制备上述超宽禁带氮化铝材料外延片，制备方法的具体步骤：
S1制作纳米图形化的蓝宝石衬底，所述纳米图形化的蓝宝衬底为金字塔型的蓝宝石衬底，所述金字塔型的蓝宝石衬底的制作方法具体包括：首先在平面蓝宝石衬底上沉积200nm的SiO2并在其上旋涂光刻胶；之后采用步进式光刻工艺将掩膜版的金字塔图形一次转移到光刻胶上，显影后采用电感耦合等离子体刻蚀将金字塔型图形二次转移到SiO2上；最后，采用浓硫酸和浓磷酸混合溶液加热至270摄氏度进行8分钟的湿法刻蚀，剥离剩余SiO2后即得到底宽w为1.3μm、图形周期d为2μm、图形的高度h为150nm的金字塔型的蓝宝石衬底；
S2连续通入三甲基铝、氨气和氢气，三甲基铝作为铝源，氨气作为氮源，氢气作为载气，在蓝宝石衬底上沉积20nm的低温氮化铝成核层；
S3继续连续通入氢气和三甲基铝，间断地通入氨气，形成包括横向外延空隙及第一愈合区的600nm厚的一次愈合层，所述横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，所述第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方；
S4继续连续通入三甲基铝、氨气和氢气，以氮化铝的生长速率为5～6μm/h来形成包括空气隙及第二愈合区的10um厚的二次愈合层，所述空气隙分布于所述第一愈合区的上方，所述第二愈合区分布在所述空气隙的侧面及上方。
对本发明提供的超宽禁带氮化铝材料外延片的晶体质量进行X射线衍射仪摇摆曲线(XRC)的表征，结果如图4所示，其中(a)为002面的XRC，(b)为102面的XRC，002表示螺位错,102表示刃位错，两个位错密度相加就是总的位错密度。一般认为XRC半高宽越小表示总的位错密度越小，则材料的晶体质量越好。从图中可以看出002面的半高宽为165弧秒，102面的半高宽为185弧秒，根据经验公式可以得到总位错密度小于3*108cm-2。由于现有的晶体的002面的半高宽降低容易，但102面的半高宽一般都大于200弧秒，很难再小，而本发明中的外延片的102的半高宽仅为185弧秒，很好地降低了总位错密度，因此本发明在蓝宝石衬底上异质外延生长的氮化铝外延层具有良好的晶体质量。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1制作纳米图形化的蓝宝石衬底；
S2连续通入三甲基铝、氨气和氢气，三甲基铝作为铝源，氨气作为氮源，氢气作为载气，在蓝宝石衬底上沉积低温氮化铝成核层；
S3继续连续通入氢气和三甲基铝，间断地通入氨气，形成包括横向外延空隙及第一愈合区的一次愈合层，所述横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，所述第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方；
S4继续连续通入三甲基铝、氨气和氢气，形成包括空气隙及第二愈合区的二次愈合层，所述空气隙分布于所述第一愈合区的上方，所述第二愈合区分布在所述空气隙的侧面及上方。
2.根据权利要求1所述的超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的纳米图形化的蓝宝衬底为金字塔型的蓝宝石衬底，所述金字塔型的蓝宝石衬底的制作方法具体包括：首先在平面蓝宝石衬底上沉积SiO2并在其上旋涂光刻胶；之后采用步进式光刻工艺将掩膜版的金字塔图形一次转移到光刻胶上，显影后采用电感耦合等离子体刻蚀将金字塔型图形二次转移到SiO2上；最后，采用浓硫酸和浓磷酸混合溶液加热后进行湿法刻蚀，剥离剩余SiO2后即可得到金字塔型的蓝宝石衬底。
3.根据权利要求2所述的超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1最终获得的蓝宝石图形的高度为140nm～160nm，所述步骤S2中低温氮化铝成核层的厚度范围为10-30nm，所述步骤S3中一次愈合层的厚度范围为500-700nm。
4.根据权利要求3所述的超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述二次愈合层的氮化铝的生长速率为5～6μm/h。
5.一种超宽禁带氮化铝材料外延片，其特征在于，由权利要求1-4任一所述超宽禁带氮化铝材料外延片的制备方法制备而成，所述超宽禁带氮化铝材料外延片包括：
纳米图形化蓝宝石衬底，所述衬底上设有周期性排列的图形；
氮化铝外延层，设置于所述衬底上，包括从下至上的一次愈合层、二次愈合层，所述一次愈合层包括横向外延空隙及第一愈合区，所述横向外延空隙在所述图形的上方分布有多个，所述第一愈合区分布在相邻的所述横向外延空隙的侧面及上方，所述二次愈合层包括空气隙及第二愈合区，所述空气隙分布于所述第一愈合区的上方，所述第二愈合区分布在所述空气隙的侧面及上方。
6.根据权利要求5所述的超宽禁带氮化铝材料外延片，其特征在于，所述图形为金字塔型。
7.根据权利要求6所述的超宽禁带氮化铝材料外延片，其特征在于，所述周期性排列的金字塔型的底宽范围为1.0～1.3μm，所述图形周期的范围为1.9～2.1μm，所述图形的高度范围为140nm～160nm。
8.根据权利要求7所述的超宽禁带氮化铝材料外延片，其特征在于，多个所述横向外延空隙不连通地分布在所述金字塔型的图形的外侧面。
9.根据权利要求8所述的超宽禁带氮化铝材料外延片，其特征在于，所述氮化铝外延层的厚度大于10um。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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