CN109580603A - 一种利巴韦林的检测鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利巴韦林的检测鉴别方法。将待测样品溶解在水中，得到待测样品的水溶液；向所述水溶液中加入二氯甲烷，经摇动、静置后分层；将硫酸亚铁溶液加入到分层后的水溶液中，观察上层液颜色，当上层液显黄色时，样品中含有利巴韦林。本方法具有反应灵敏，专属性强，结果现象明显，不需要配备仪器，适用于现场快速检测的优点。
Description
技术领域
本发明涉及物质检测鉴别技术领域，尤其涉及一种利巴韦林的检测鉴别方法。
背景技术
利巴韦林是人工合成的核苷类抗病毒药，为常见的广谱抗病毒类药物，作用广泛，疗效确切。
市售的保健食品以“纯天然，效果佳，无不良反应”的宣传使得消费者颇为青睐。然而，一些无良企业为了提高所谓的抗病毒疗效，在保健产品中非法添加利巴韦林，增加功效，牟取经济利益。这样做法，会使公众在不知情大量服用，严重危害公众健康安全。
对于中成药和保健食品中利巴韦林的非法添加，现阶段检测方法主要有以下两种方法。
一、仪器检测类
高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法，可用于检验中成药和保健食品中是否非法添加利巴韦林。它们都具有快速、直接地检测药物的优点，虽然准确度和精确度都很高，但存在需要配备不方便携带的昂贵仪器、对检测环境有一定要求的局限性。
二、免疫层析类
主要是胶体金免疫层析技术。该方法也能快速、直接的检测。但对原料的要求高，制作技术和成本都要求较高。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术缺陷，提供一种能够快速有效的检测中成药以及保健品中的利巴韦林的方法。利用利巴韦林能与硫酸亚铁的显色反应的机理，对其进行检测鉴别。
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：
一种利巴韦林的检测鉴别方法，其中，包括步骤：
将待测样品溶解在水中，得到待测样品的水溶液；
向所述水溶液中加入二氯甲烷，经摇动、静置后分层；
将硫酸亚铁溶液加入到分层后的水溶液中，观察上层液颜色，当上层液显黄色时，判定待测样品中含有利巴韦林。
所述的检测鉴别方法，其中，所述硫酸亚铁的质量百分浓度为10-20%。
所述的检测鉴别方法，其中，所述水为蒸馏水、去离子水中的任一种。
所述的检测鉴别方法，其中，所述二氯甲烷的加入量与所述水溶液的体积比为1:2。
所述的检测鉴别方法，其中，所述硫酸亚铁的加入量与所述水溶液的体积比为1:4-8。
所述的检测鉴别方法，其中，样品中利巴韦林的检出限为8-10mg。
有益效果：本发明提供了一种利巴韦林检测鉴别的方法。该方法具有如下效果：
1）开发了对保健品和中成药中非法添加利巴韦林的快速检测方法。填补了这方面的空白。
2）待测样品选用蒸馏水提取，以硫酸亚铁溶液为显色反应剂，利用了硫酸亚铁的还原性和利巴韦明三个羟基的快速反应，本方法反应灵敏，专属性强，现象明显，不需要配备仪器，适用于现场快速检测。
附图说明
图1为本发明一种利巴韦林检测鉴别的方法较佳 实施例的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，其为本发明利巴韦林的检测鉴别方法较佳实施例的流程图。所述检测鉴别方法具体包括：
S10、将待测样品溶解在水中，得到待测样品的水溶液；
S20、向所述水溶液中加入二氯甲烷，经摇动、静置后分层；
S30、将硫酸亚铁溶液加入到分层后的水溶液中，观察上层液颜色，当上层液显黄色时，判定待测样品中含有利巴韦林。
针对现有技术检测鉴别利巴韦林的方法比较复杂以及没有直接用于检测中成药和保健食品中利巴韦林方法的问题，本发明提供一种利巴韦林的检测鉴别方法。将待测样品溶解在水中，用二氯甲烷进行萃取，滴加能够和利巴韦林发生变色反应的硫酸亚铁溶液，通过判断待测样品的上层溶液是否发生显色反应来判断样品中是否存在利巴韦林。
利巴韦林与硫酸亚铁的反应显色机理如下所示：
＋ = Fe3+ + R
反应结束后溶液中含有Fe3+，使得溶液显黄色。
进一步，与利巴韦林为同类型常见的广谱抗病毒类药物有金刚烷胺，金刚乙胺胺，阿昔洛韦，吗啉胍，其分子结构式如下：
金刚烷胺 金刚乙胺
阿昔洛韦 吗啉胍
其中，金刚烷胺不溶于水，阿昔洛韦微溶于水，可以通过将待测样品溶于水来进行排除。金刚乙胺和吗啉胍 溶于水但是由于他们不带羟基（-OH），不能与硫酸亚铁起显色反应。
因此，采用本发明所提供的检测鉴定方法对利巴韦林的检测具有专一性。
在一种实施方式中，所述硫酸亚铁的质量百分浓度为10-20%，较佳地，所用硫酸亚铁的质量百分比浓度为17%。硫酸亚铁在该浓度条件下显色更灵敏。
进一步，所述硫酸亚铁的加入量与所述水溶液的体积比为1:4-8，较佳地，所述硫酸亚铁的加入量与所述水溶液的体积比为1:6。硫酸亚铁的加入量过多和过少均会影响到显色结果的判断。
在一种实施方式中，所述水为蒸馏水、去离子水中的任一种。采用蒸馏水为溶剂是因为，在保健类食品中很多存在很多干扰物质，但不溶于水。水作为提取剂可以排除这些物质的干扰。
进一步，所述二氯甲烷的加入量与所述水溶液的体积比为1:2。采用二氯甲烷为萃取剂，可以萃取更溶于二氯甲烷的物质。
下面通过具体实施例对本发明一种利巴韦林的检测鉴别方法进行解释说明：
实施例1
胶囊剂（经LC-MS检验，本品含利巴韦林化学成分）
取待测样品1粒，取约1粒内容物置10ml带塞试管中，加入2ml纯净水，振摇3min，静置2min，取一支3ml无针注射器，拔出活塞，接0.45mm筛孔过滤器，将带塞试管的上部液体液约2ml倒至注射器中，用活塞挤压，收集滤液至5ml离心管中。向上述5ml离心管中加1ml二氯甲烷。盖上离心管盖，上下颠倒10次（不可大力振摇）。静置2min后分层。向上述5ml离心管上层溶液中滴加0.5ml，质量百分比浓度为10%的硫酸亚铁溶液。稍微摇晃几下，溶液上层液体呈显黄色。
实验结果：待测样品上层溶液呈显黄色。
实施例2：胶囊剂（经LC-MS检验，本品不含利巴韦林化学分）
取待测样品3粒，取约3粒内容物置10mL具塞试管中，加入4mL 纯净水，盖上盖子，振摇3min，静置2min，取一支3ml无针注射器，拔出活塞，接0.45mm筛孔过滤器，将带塞试管的上部液体液约2ml倒至注射器中，用活塞挤压，收集滤液至5ml离心管中。向上述5ml离心管中加1ml二氯甲烷。盖上离心管盖，上下颠倒10次（不可大力振摇）。静置2min后分层。向上述5ml离心管上层溶液中滴加0.5ml, 质量百分比浓度为15%的硫酸亚铁溶液。稍微摇晃几下，溶液上层液体没有出现浅黄色或者或者黄色。
实验结果：待测样品上层液体没有出现浅黄色或者黄色。
例3：片剂（经LC-MS检验，本品含有利巴韦林化学成分）
取样品1片，研细，置10mL带塞试管中，加入4mL 纯净水，盖上盖子，振摇1min，静置1min，取一支3ml无针注射器，拔出活塞，接0.45mm筛孔过滤器，将带塞试管的上部液体液约2ml倒至注射器中，用活塞挤压，收集滤液至5ml离心管中。向上述5ml离心管中加1ml二氯甲烷。盖上离心管盖，上下颠倒10次（不可大力振摇）。静置2min后分层。向上述5ml离心管上层溶液中滴加0.5ml, 质量百分比浓度为15%的硫酸亚铁溶液。稍微摇晃几下，溶液上层液体呈显浅黄色。
实验结果：待测样品上层溶液呈显浅黄色。
例4：颗粒剂（经LC-MS检验，本品含利巴韦林化学成分）
取待测样品1包，置10mL带塞试管中，加入2 mL 纯净水，盖上盖子，振摇2min，静置1min，取一支3ml无针注射器，拔出活塞，接0.45mm筛孔过滤器，将带塞试管的上部液体液约2ml倒至注射器中，用活塞挤压，收集滤液至5ml离心管中。向上述5ml离心管中加1ml二氯甲烷。盖上离心管盖，上下颠倒10次（不可大力振摇）。静置2min后分层。向上述5ml离心管上层溶液中滴加0.25ml, 质量百分比浓度为15%的硫酸亚铁溶液。稍微摇晃几下，溶液上层液体呈显浅黄色（比样品3深）。
实验结果：待测样品上层溶液呈显浅黄色（比样品3深）。
例5：颗粒剂（经LC-MS检验，本品含利巴韦林化学成分）
取待测样品1包，置10mL带塞试管中，加入2 mL 纯净水，盖上盖子，振摇3min，静置2min，取一支3ml无针注射器，拔出活塞，接0.45mm筛孔过滤器，将带塞试管的上部液体液约2ml倒至注射器中，用活塞挤压，收集滤液至5ml离心管中。向上述5ml离心管中加1ml二氯甲烷。盖上离心管盖，上下颠倒10次（不可大力振摇）。静置2min后分层。向上述5ml离心管上层溶液中滴加0.5ml, 质量百分比浓度为20%的硫酸亚铁溶液。稍微摇晃几下，溶液上层液体呈显浅黄色（与样品4差不多）。
实验结果：待测样品上层溶液呈显浅黄色（比样品4差不多）。试验结果统计见表一。
表一
| 样品编号 | 纯净水水（mL） | 振摇时间(min） | 第一次静置时间(min) | 饱和硫酸亚铁的量（ml） | 上层液体显色情况 | 鉴别结果 | LC-MS检验结果 |
| 1 | 2 | 3 | 2 | 0.5 | 黄色 | 含利巴韦林化学成分 | 含利巴韦林化学成分 |
| 2 | 4 | 3 | 2 | 0.5 | 不呈现黄色 | 不含巴韦林化学成分 | 不含巴韦林化学成分 |
| 3 | 4 | 1 | 1 | 0.5 | 浅黄色 | 含利巴韦林化学成分 | 含利巴韦林化学成分 |
| 4 | 2 | 2 | 1 | 0.25 | 浅黄色 | 含利巴韦林化学成分 | 含利巴韦林化学成分 |
| 5 | 2 | 3 | 2 | 0.25 | 浅黄色 | 含利巴韦林化学成分 | 含利巴韦林化学成分 |
综上所述，本发明提供本发明提供了利巴韦林的检测鉴别方法。主要用于快速检测保健品和中成药中有没有非法加入利巴韦林。本发明充分利用了现有的保健品以及中成药中各组份的化学性能，即部分不能溶于水，通过水溶解过滤出不溶成份，将溶于水的部分通过二氯甲烷进行萃取，进一步排除其他干扰物。利用硫酸亚铁的还原性和利巴韦林三个羟基的快速反应性，使得本发明所提供的方法具有反应灵敏，专属性强，结果现象明显，不需要配备仪器的优点。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种利巴韦林的检测鉴别方法，其特征在于，包括步骤：
将待测样品溶解在水中，得到待测样品的水溶液；
向所述水溶液中加入二氯甲烷，经摇动、静置后分层；
将硫酸亚铁溶液加入到分层后的水溶液中，观察上层液颜色，当上层液显黄色时，判定待测样品中含有利巴韦林。
2.根据权利要求1所述的检测鉴别方法，其特征在于，所述硫酸亚铁的质量百分浓度为10-20%。
3.根据权利要求1所述的检测鉴别方法，其特征在于，所述水为蒸馏水、去离子水中的任一种。
4.根据权利要求1所述的检测鉴别方法，其特征在于，所述二氯甲烷的加入量与所述水溶液的体积比为1:2。
5.根据权利要求2所述的检测鉴别方法，其特征在于，所述硫酸亚铁的加入量与所述水溶液的体积比为1:4-8。
6.根据权利要求1所述的检测鉴别方法，其特征在于，样品中利巴韦林的检出限为8-10mg。
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