CN109574979A - 一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，步骤如下：（1）将黑果枸杞，烘干，粉碎，得到黑果枸杞粉末；（2）将黑果枸杞粉末与乙醇水溶液混合均匀，提取、离心和浓缩，得到黑果枸杞提取液；（3）将黑果枸杞提取液经大孔树脂吸附，装柱、乙醇水体系洗脱、浓缩、干燥，得到黑果枸杞蓝色花青素。本发明得到的黑果枸杞花青素为蓝色，具有较高的花青素含量，可以作为一种天然蓝色着色剂，广泛用于食品加工、颜料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法。
背景技术
黑果枸杞（Lycium ruthenicum Murr.）为茄科枸杞属植物的成熟果实，药食兼用。藏药中又称为“旁玛”，《晶珠本草》记载，旁玛果实味甘，可清心热，治疗心脏病，妇科病等。《中国藏药》中记载为“旁那摘吾”。让钧多吉说：“枸杞子治心脏病。”《图鉴》中说： “枸杞子叶细，灌木，果实紫红色， 味甘， 功效清旧热。”《维吾尔药志》也有记载，黑果枸杞果实具有名目、强肾、润肝、通经等作用，其果实及根皮可治疗尿道结石、癣疥、齿龈出血等症，民间则作滋补强身及降压药。黑果枸杞含有丰富的营养成分，如色素、多糖、黄酮等。其中花色苷（又称花青素）是其抗氧化活性成分，易溶于水、乙醇，具有清除体内自由基、抗脂质过氧化、抗肿瘤、改善视力、调节免疫功能等生理功能和药理活性，具有很高的药用价值。
目前，国内外报道黑果枸杞花青素主要以黑果枸杞果实为原料，采用溶媒浸提的方法，辅以超声、微波和酶等现代技术进行常规制备，得到的黑果枸杞花青素均为洋红色，其水溶液通常均为洋红色，只有在特定pH值下，呈现与亮蓝色（CAS：3844-45-9）相似的颜色特征。如专利公布号CN 105339437A（WO2014/152478 EN 2014.09.25），所述的含有花青素苷的天然蓝色着色剂呈现与亮蓝色相似颜色特征的pH为8.0，且主要成分为蓝色花色苷飞燕草素-3-葡萄糖苷，是一种纯化精制的单体化合物产物，成色机制很明显的是与溶液pH相关，即其提供的级分产物使用受到诸多限制。
综上所述，可知现有含有花青素苷的天然蓝色着色剂受使用pH限制，且亮蓝色不易得。故而，提供一种制备简单高效、pH适应范围广、花青素为蓝色的黑果枸杞花青素具有很重要的意义和非常好的市场前景。
发明内容
在为了解决上述问题，本发明涉及提供一种简单高效且花青素为蓝色的黑果枸杞花青素的方法。
本发明黑果枸杞蓝色花青素的制备方法，步骤如下：
（1）将黑果枸杞，烘干，粉碎，得到黑果枸杞粉；
（2）将黑果枸杞粉与乙醇水溶液混合均匀，提取、离心和浓缩，得到黑果枸杞提取液；
（3）将黑果枸杞提取液与大孔树脂进行混合，进行吸附，装柱，洗脱，收集特定洗脱组分，浓缩、干燥，得到黑果枸杞蓝色花青素。
步骤（1）中，粉碎温度为-15~-25℃，粉碎时间5~10min。
步骤（2）中，所述乙醇的浓度为50%~80%，提取时间为30~60min，料液比1:10~1:30g/mL。
步骤（2）中，磁力搅拌速度为20~60rpm。
步骤（3）中，优选地大孔树脂为D101和AB-8，装柱压力为3.0~4.0Mpa，洗脱溶液依次为水和85%~95%乙醇水溶液。
步骤（3）中，干燥的方法为冷冻干燥，优选地冷冻干燥保护剂为葡萄糖和山梨糖醇。
本发明还提供了前述方法制备得到的黑果枸杞蓝色花青素。
黑果枸杞蓝色花青素的特征在于：该花青素水溶液在540~550nm和700~710nm有吸收峰，色调角hab值为230~265，pH适应范围4.5~7.9；粉末为具有金属光泽的蓝紫色粉末，其在425~435nm有最高反射峰,。
本发明方法可以有效得到黑果枸杞蓝色花青素，且与现有蓝色着色剂相比，具有以下优点：
（1）该花青素与亮蓝色（CAS：3844-45-9）具有相似的颜色特征，可作为化工合成蓝色着色剂的天然替代物；
（2）工艺步骤简单，工序精炼，制备效率高；
（3）该花青素pH适应范围广泛，使用受限少，具有非常好的工业应用前景。
本发明还涉及通过将黑果枸杞蓝色花青素与天然黄色着色剂混合而产生的天然绿色着色剂。优选地天然黄色着色剂为沙棘黄或栀子黄。
本发明还涉及用所述黑果枸杞蓝色花青素着色的制品。所述的制品还可包含天然黄色着色剂以产生具有绿色着色的制品，进一步地，所述的制品包括可食制品和颜料制品。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细说明，但是并不是对本发明的限制，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
具体实施方式
现参照一下实施例阐述本发明的具体实施方式。应理解，公开这些实施例仅用于说明本发明，且在本发明的主旨内的变化是可预期的。
实施例1：一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法。
一、制备方法
（1）将黑果枸杞烘干，粉碎温度-25℃，时间10min，过60目筛，得到黑果枸杞粉；
（2）将黑果枸杞粉和80%乙醇水溶液混合均匀，料液比为1:10，磁力搅拌速度为60rpm，提取时间为60min，提取3次，5000rpm离心，浓缩、得到黑果枸杞提取液；
（3）将黑果枸杞提取液与D101大孔树脂进行混合，吸附，装柱压力3.0Mpa，依次用水和95%乙醇洗脱，收集95%乙醇水洗脱组分，浓缩后冷冻干燥，冷冻干燥保护剂为葡萄糖，得到黑果枸杞蓝色花青素A。
二、分析评价
参考《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE1976（L*a*b*）色空间法》第2~5页的规定，测定样品在380~780nm波长范围内的吸光度，对吸光度进行相对色刺激函数、色匹配函数进行积分，再与标准三刺激值比较，计算出样品的色调角hab值；参考《GB/T 3979-2008 物体色的测量方法》第2~4页的规定，测定样品的反射光谱，计算出样品的色调角hab值；参考《AOAC Official Method 2005.02 Total Monomeric Anthocyanin PigmentContent of Fruit Juices, Beverages, Natural Colorants, and Wines pHDifferential Method First Action 2005》(J. AOAC Int. 88, 1269(2005))的规定，测定样品的花青素含量。
经测试，本发明方法制备得到的黑果枸杞花青素A的0.1%水溶液在540~550nm和700~710nm有吸收峰，hab值为232.81，pH值为4.5；调节pH为6.0时，hab为244.90；调节pH为7.9时，263.47；黑果枸杞花青素A为具有金属光泽的蓝紫色粉末，其在425~435nm有最高反射峰；黑果枸杞花青素A的花青素含量为22.6%。
实施例2：一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法。
一、制备方法
（1）将黑果枸杞烘干，粉碎温度-20℃，时间8min，过60目筛，得到黑果枸杞粉；
（2）将黑果枸杞粉和65%乙醇水溶液混合均匀，料液比为1:20，磁力搅拌速度为40rpm，提取时间为45min，提取3次，5000rpm离心，浓缩、得到黑果枸杞提取液；
（3）将黑果枸杞提取液与AB-8大孔树脂进行混合，吸附，装柱压力4.0Mpa，依次用水和90%乙醇洗脱，收集90%乙醇水洗脱组分，浓缩后冷冻干燥，冷冻干燥保护剂为山梨糖醇，得到黑果枸杞蓝色花青素B。
二、分析评价
参考《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE1976（L*a*b*）色空间法》第2~5页的规定，测定样品在380~780nm波长范围内的吸光度，对吸光度进行相对色刺激函数、色匹配函数进行积分，再与标准三刺激值比较，计算出样品的色调角hab值；参考《GB/T 3979-2008 物体色的测量方法》第2~4页的规定，测定样品的反射光谱，计算出样品的色调角hab值；参考《AOAC Official Method 2005.02 Total Monomeric Anthocyanin PigmentContent of Fruit Juices, Beverages, Natural Colorants, and Wines pHDifferential Method First Action 2005》(J. AOAC Int. 88, 1269(2005))的规定，测定样品的花青素含量。
经测试，本发明方法制备得到的黑果枸杞花青素B的0.1%水溶液均在540~550nm和700~710nm有吸收峰，hab值为235.06，pH值为4.5；调节pH为6.0时，hab为245.27；调节pH为7.9时，264.83；黑果枸杞花青素B为具有金属光泽的蓝紫色粉末，其在425~435nm有最高反射峰；黑果枸杞花青素B的花青素含量为20.5%。
实施例3：一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法。
一、制备方法
（1）将黑果枸杞烘干，粉碎温度-15℃，时间5min，过60目筛，得到黑果枸杞粉；
（2）将黑果枸杞粉和50%乙醇水溶液混合均匀，料液比为1:30，磁力搅拌速度为20rpm，提取时间为30min，提取3次，5000rpm离心，浓缩、得到黑果枸杞提取液；
（3）将黑果枸杞提取液与D101大孔树脂进行混合，吸附，装柱压力3.5Mpa，依次用水和85%乙醇洗脱，收集85%乙醇水洗脱组分，浓缩后冷冻干燥，冷冻干燥保护剂为葡萄糖，得到黑果枸杞蓝色花青素C。
二、分析评价
参考《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE1976（L*a*b*）色空间法》第2~5页的规定，测定样品在380~780nm波长范围内的吸光度，对吸光度进行相对色刺激函数、色匹配函数进行积分，再与标准三刺激值比较，计算出样品的色调角hab值；参考《GB/T 3979-2008 物体色的测量方法》第2~4页的规定，测定样品的反射光谱，计算出样品的色调角hab值；参考《AOAC Official Method 2005.02 Total Monomeric Anthocyanin PigmentContent of Fruit Juices, Beverages, Natural Colorants, and Wines pHDifferential Method First Action 2005》(J. AOAC Int. 88, 1269(2005))的规定，测定样品的花青素含量。
经测试，本发明方法制备得到的黑果枸杞花青素C的0.1%水溶液均在540~550nm和700~710nm有吸收峰，hab值为236.07，pH值为4.5；调节pH为6.0时，hab为247.03；调节pH为7.9时，268.15；黑果枸杞花青素C为具有金属光泽的蓝紫色粉末，其在425~435nm有最高反射峰；黑果枸杞花青素C的花青素含量为18.8%。
对比实施例1：
一、制备方法
（1）将黑果枸杞烘干，粉碎温度-20℃，时间8min，过60目筛，得到黑果枸杞粉;
（2）将黑果枸杞粉和65%乙醇水溶液混合均匀，料液比为1:20，磁力搅拌速度为40rpm，提取时间为45min，提取3次，5000rpm离心，浓缩、得到黑果枸杞提取液;
（3）将黑果枸杞提取液与XDA-1大孔树脂进行混合，吸附，装柱压力4.0Mpa，依次用水和90%乙醇洗脱，收集90%乙醇水洗脱组分，浓缩后冷冻干燥，冷冻干燥保护剂为甘露醇，得到黑果枸杞蓝色花青素D。
二、分析评价
参考《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE1976（L*a*b*）色空间法》第2~5页的规定，测定样品在380~780nm波长范围内的吸光度，对吸光度进行相对色刺激函数、色匹配函数进行积分，再与标准三刺激值比较，计算出样品的色调角hab值；参考《GB/T 3979-2008 物体色的测量方法》第2~4页的规定，测定样品的反射光谱，计算出样品的色调角hab值；参考《AOAC Official Method 2005.02 Total Monomeric Anthocyanin PigmentContent of Fruit Juices, Beverages, Natural Colorants, and Wines pHDifferential Method First Action 2005》(J. AOAC Int. 88, 1269(2005))的规定，测定样品的花青素含量。
经测试，本发明方法制备得到的黑果枸杞花青素D的0.1%水溶液在540~550nm有最高吸收峰，而在700~710nm无吸收峰，hab值为8.22，pH值为4.5；调节pH为6.0时，hab为345.16；调节pH为7.9时，74.85；黑果枸杞花青素D为具有金属光泽的洋红色粉末，其在650~700nm有强反射；黑果枸杞花青素D的花青素含量为19.24%。
对比实施例2：
一、制备方法
（1）将黑果枸杞烘干，粉碎温度-20℃，时间8min，过60目筛，得到黑果枸杞粉；
（2）将黑果枸杞粉和65%乙醇水溶液混合均匀，料液比为1:20，磁力搅拌速度为40rpm，提取时间为45min，提取3次，5000rpm离心，浓缩、得到黑果枸杞提取液；
（3）将黑果枸杞提取液与D101大孔树脂进行混合，吸附，装柱压力4.0Mpa，依次用水和90%乙醇洗脱，收集90%乙醇水洗脱组分，浓缩后冷冻干燥，得到黑果枸杞蓝色花青素E。
二、分析评价
参考《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE1976（L*a*b*）色空间法》第2~5页的规定，测定样品在380~780nm波长范围内的吸光度，对吸光度进行相对色刺激函数、色匹配函数进行积分，再与标准三刺激值比较，计算出样品的色调角hab值；参考《GB/T 3979-2008 物体色的测量方法》第2~4页的规定，测定样品的反射光谱，计算出样品的色调角hab值；参考《AOAC Official Method 2005.02 Total Monomeric Anthocyanin PigmentContent of Fruit Juices, Beverages, Natural Colorants, and Wines pHDifferential Method First Action 2005》(J. AOAC Int. 88, 1269(2005))的规定，测定样品的花青素含量。
经测试，本发明方法制备得到的黑果枸杞花青素E的0.1%水溶液在540~550nm有最高吸收峰，而在700~710nm无吸收峰，hab值为10.07，pH值为4.5；调节pH为6.0时，hab为350.28；调节pH为7.9时，81.55；黑果枸杞花青素E为具有金属光泽的洋红色粉末，其在650~700nm有强反射；黑果枸杞花青素E的花青素含量为15.35%。
小结：
综上所述，本发明提供了严格控制纯化制备过程中的装柱压力、洗脱条件和冷冻干燥保护剂，保证了黑果枸杞蓝色花青素的获得，并优化出了最佳的参数范围。
本发明提供的方法制备得到了黑果枸杞蓝色花青素，与其他制备方式（如对比实施例1呈现的XDA-1树脂处理、甘露醇作为冷冻干燥保护剂和对比实施例2呈现的不使用冷冻干燥保护剂）相比，具有显著差异的颜色特征，即本发明方法提供的黑果枸杞花青素为蓝紫色粉末，水溶液为蓝色；其他制备方法所得的黑果枸杞花青素为洋红色粉末，水溶液为洋红色，且pH相同的情况下，颜色均具有显著的差异，而这种差异在花青素含量相近情况下也依然存在。
将上述黑果枸杞蓝色花青素与天然黄色着色剂混合可产生的天然绿色着色剂。其中，优选地天然黄色着色剂为沙棘黄或栀子黄。
将上述黑果枸杞蓝色花青素应用于或并入所有类型的着色剂制品，尤其是可食用制品中，包括供人和动物食用的食物、饮料和药剂。可食制品包括但不限于：零食及其制品、干货、汤、调味汁、糖果、甜点制品、烘焙食品、乳制品、饮料以及药物形式（如片剂、混悬剂、糖浆剂和颗粒剂等）。
Claims (10)
1.一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，所述黑果枸杞蓝色花青素水溶液在540~550nm和700~710nm有吸收峰。
2.一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，所述黑果枸杞蓝色花青素的水溶液色调角hab值为232.81~268.15，pH范围为4.5~7.9。
3.一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，所述黑果枸杞蓝色花青素粉末具有金属光泽，为蓝紫色粉末，其在425~435nm有最高反射峰。
4.根据权利要去1~3所述的黑果枸杞蓝色花青素，其特征在于来源是黑果枸杞，其花青素含量为18.8%~22.6%。
5.一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，所述的制备方法包括：
（1）将黑果枸杞，烘干，粉碎，得到黑果枸杞粉；
（2）将黑果枸杞粉与乙醇水溶液混合均匀，提取、离心和浓缩，得到黑果枸杞提取液；
（3）将黑果枸杞提取液与大孔树脂进行混合，吸附，中压装柱，高压洗脱，收集特定洗脱组分，浓缩，加入冷冻干燥保护剂，干燥，得到黑果枸杞蓝色花青素。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，装柱压力为3.0~4.0Mpa，洗脱溶液为依次为水和85%~95%乙醇水溶液。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，干燥的方法为冷冻干燥，优选地冷冻干燥保护剂为葡萄糖和山梨糖醇。
8.一种天然绿色着色剂，所述着色剂由天然黄色着色剂以及权利要求1~3中的任何一项所述的黑果枸杞蓝色花青素组成，其特征在于优选地天然黄色着色剂为沙棘黄或栀子黄。
9.一种天然蓝色着色剂制品，所述制品含有权利要求1~3中的任何一项所述的黑果枸杞蓝色花青素。
10.一种可以食用的制品，所述制品含有权利要求1~3中的任何一项所述的黑果枸杞蓝色花青素，其特征在于：以黑果枸杞蓝色花青素作为主要原料或者辅料的食用制品。
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Address after: 313098 9 / F, South Taihu science and technology innovation center, 1366 Hongfeng Road, Huzhou City, Zhejiang Province Applicant after: Huzhou Zhongke plateau Biological Innovation Center Address before: 9 / F, South Taihu science and technology innovation center, 1366 Hongfeng Road, Huzhou City, Zhejiang Province, 313000 Applicant before: HUZHOU PLATEAU BIOLOGICAL RESOURCES INDUSTRY INNOVATION CENTER OF NORTHWEST INSTITUTE OF PLATEAU BIOLOGY, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
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| GR01 | Patent grant | ||
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