CN111035578A - 一种花青素冻干粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种花青素冻干粉及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111035578A
CN111035578A CN202010043582.7A CN202010043582A CN111035578A CN 111035578 A CN111035578 A CN 111035578A CN 202010043582 A CN202010043582 A CN 202010043582A CN 111035578 A CN111035578 A CN 111035578A
Authority
CN
China
Prior art keywords
anthocyanin
freeze
dried powder
polyphenol
ascorbic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010043582.7A
Other languages
English (en)
Inventor
徐华
邓秀文
于忠国
江明灯
韦燕玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Jichuang Yimei Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Jichuang Yimei Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Jichuang Yimei Biotechnology Co ltd filed Critical Guangzhou Jichuang Yimei Biotechnology Co ltd
Priority to CN202010043582.7A priority Critical patent/CN111035578A/zh
Publication of CN111035578A publication Critical patent/CN111035578A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/49—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds
    • A61K8/4973—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with oxygen as the only hetero atom
    • A61K8/498—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with oxygen as the only hetero atom having 6-membered rings or their condensed derivatives, e.g. coumarin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0216—Solid or semisolid forms
    • A61K8/022—Powders; Compacted Powders
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/34—Alcohols
    • A61K8/347—Phenols
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/676—Ascorbic acid, i.e. vitamin C
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/02—Preparations for care of the skin for chemically bleaching or whitening the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • A61Q19/08—Anti-ageing preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
    • A61K2800/84—Products or compounds obtained by lyophilisation, freeze-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Gerontology & Geriatric Medicine (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明提供了一种花青素冻干粉及其制备方法和应用，所述花青素冻干粉的制备原料包括花青素、抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水。本发明所述花青素冻干粉的制备原料采用了花青素、抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水，其中，抗坏血酸和多酚的复配使用能够有效提高花青素的稳定性，两者相互配合，缺一不可，协同增效，共同保持了花青素中活性成分的稳定性，使制备得到的花青素冻干粉活性高、稳定性好，具有良好的美白保湿、抗紫外线、抗辐射和抗衰老的护肤功效。本发明所述制备方法只需将上述制备原料混合，再进行真空冷冻干燥即可得到，简单易操作，具有非常好的工业应用前景。

Description

一种花青素冻干粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种花青素冻干粉及其制备方法和应用。
背景技术
花青素，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，是花色苷水解得到的有颜色的苷元。花青素属于生物类黄酮物质，而黄酮物质最主要的生理活性功能是自由基清除能力和抗氧化能力。研究证明，花青素是当今人类发现最有效的抗氧化剂，也是最强效的自由基清除剂。花青素的抗氧化性能比VE高50倍，比VC高20倍。紫色甘薯花色苷产品对-OH、H2O2等活性氧均具有清除和抑制作用，尤其对-OH的清除能力强于抗坏血酸，且清除作用与浓度呈剂量关系。
花青素稳定性差，易受温度、光照、氧、氧化剂、pH值、金属离子等因素影响，容易发生褪色或变色。
CN106923136A公开了一种花青素复合酸稳定剂及超高压辅助稳定方法，所述花青素复合酸稳定剂包括量百分比为50％的D-葡萄糖酸8-16份，阿魏酸4-8份，咖啡酸2-6份；花青素复合酸稳定剂用pH为3.0磷酸缓冲液稀释溶解60-100倍与4份花青素，在反应条件为压力100-400MPa，加压1-5min反应，得稳定花青素，处理后的花青素得到适当修饰，提高了光热稳定性，保存期长。但该花青素复合酸稳定剂中含有三种酸，且制备方法复杂，无法有效应用于化妆品领域中。
因此，研究开发一种含花青素的化妆品，使其既具有良好的稳定性，同时还能具有美白保湿、抗衰老、抗辐射的功效是目前市场需要解决的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种花青素冻干粉及其制备方法和应用。本发明所述花青素冻干粉活性高、稳定性好，具有良好的美白保湿、抗紫外线、抗辐射和抗衰老的护肤功效。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种花青素冻干粉，所述花青素冻干粉的制备原料包括花青素、抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水。
本发明所述花青素冻干粉的制备原料采用了花青素、抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水，其中，抗坏血酸和多酚的复配使用能够有效提高花青素的稳定性，两者相互配合，缺一不可，协同增效，共同保持了花青素中活性成分的稳定性，使制备得到的花青素冻干粉活性高、稳定性好，具有良好的美白保湿、抗紫外线、抗辐射和抗衰老的护肤功效。
作为本发明的优选技术方案，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素0.1-10％、抗坏血酸0.01-1％、多酚0.05-1％、赋形剂3-30％、冻干保护剂0.1-1％、缓冲剂0.15-3％和余量水。
所述花青素0.1-10％，例如可以是0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
抗坏血酸0.01-1％，例如可以是0.01％、0.03％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
多酚0.05-1％，例如可以是0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
赋形剂3-30％，例如可以是3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等。
冻干保护剂0.1-1％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
缓冲剂0.15-3％，例如可以是0.15％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.3％、1.5％、1.7％、2％、2.3％、2.5％、2.8％或3％等。
优选地，所述抗坏血酸与所述多酚的质量比为1:(0.1-0.5)，例如可以是1:0.1、1:0.15、1:0.2、1:0.25、1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.45或1:0.5等。
本发明优选所述抗坏血酸与所述多酚的质量比在上述特定的范围内，是为了能够更好地提高花青素的稳定性，维持其高活性。当两者的质量比超出上述范围，其协同作用效果减弱，花青素的稳定性会明显降低。
优选地，所述多酚包括红酒多酚、茶多酚或苹果多酚中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述赋形剂包括甘露糖醇、乳糖或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述冻干保护剂包括甘氨酸、海藻糖或甘油中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述缓冲剂包括磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液或磷酸盐缓冲液中的任意一种。
优选地，所述花青素冻干粉的制备原料还包括寡肽-1。
优选地，以所述花青素冻干粉的制备原料的总质量为100％计，所述寡肽-1的质量百分含量为0.01-1％，例如可以是0.01％、0.03％、0.05％、0.08％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
第二方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的花青素冻干粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)先将抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂、任选地寡肽-1和水混合，再向混合体系中加入花青素，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物进行真空冷冻干燥，得到所述花青素冻干粉。
本发明所述制备方法只需将所述制备原料混合，再进行真空冷冻干燥即可得到，简单易操作，具有非常好的工业应用前景。其中，步骤2)中采用了真空冷冻干燥的方法，最大程度地避免了空气氧化的影响，保证了制备得到的花青素冻干粉活性高、稳定性好，具有良好的美白保湿、抗紫外线、抗辐射和抗衰老的护肤功效。
优选地，步骤1)为：先将赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、多酚和任选地寡肽-1，最后再向混合体系中加入花青素。
本发明优选在步骤1)中先将赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水进行混合，然后加入抗坏血酸、多酚和任选地寡肽-1，最后加入花青素，是为了保证最后加入花青素时，混合体系具有一定的pH范围，能够使最后加入的花青素一进入混合体系即处于适宜的pH环境中，更好地保证了花青素的稳定性。
优选地，步骤1)中所述混合的温度为30-45℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、37℃、40℃、42℃、43℃或45℃等。
优选地，步骤1)中所述混合的时间为10-20min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等。
优选地，步骤1)中所述混合的过程中伴有搅拌。
优选地，所述搅拌的速度为300-500r/min，例如可以是300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min等。
需要说明的是，本发明步骤1)中整个制备过程均伴有搅拌，上述优选步骤1)中混合的温度、时间和搅拌速度，指的是在整个步骤1)中三次加料过程的混合温度和搅拌速度均优选控制在上述范围内，而混合时间是指三次加料的总时间。
优选地，步骤2)还包括：在进行真空冷冻干燥之前，先对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌。
优选地，所述过滤除菌的方法为在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器进行过滤除菌。
优选地，步骤2)还包括：在所述真空冷冻干燥前，先将步骤1)得到的混合物无菌灌装至包材容器中。
优选地，步骤2)中所述真空冷冻干燥的时间为20-24h，例如可以是20h、21h、22h、23h或24h等。
优选地，步骤2)还包括：在所述真空冷冻干燥前先将步骤1)得到的混合物进行无菌灌装和半加塞，在真空冷冻干燥后再进行出箱轧盖。
优选地，所述制备方法包括以下步骤：
1)先将赋形剂3-30％、冻干保护剂0.1-1％、缓冲剂0.15-3％和配方量的水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸0.01-1％、多酚0.05-1％和任选地寡肽-1 0.01-1％混合，最后向混合体系中加入花青素0.1-10％，再混合，得到混合物，其中，混合的温度为30-45℃，混合的时间为10-20min，步骤1)中伴有搅拌，所述搅拌的速度为300-500r/min；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤除菌、无菌灌装、半加塞、真空冷冻干燥和出箱轧盖，得到所述花青素冻干粉。
第三方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的花青素冻干粉在化妆品的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述花青素冻干粉的制备原料采用了花青素、抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水，其中，抗坏血酸和多酚的复配使用能够有效提高花青素的稳定性，两者相互配合，缺一不可，协同增效，共同保持了花青素中活性成分的稳定性，使制备得到的花青素冻干粉活性高、稳定性好，具有良好的美白保湿、抗紫外线、抗辐射和抗衰老的护肤功效；
(2)本发明所述花青素冻干粉的制备方法只需将所述制备原料混合，再进行真空冷冻干燥即可得到，简单易操作，具有非常好的工业应用前景。其中，步骤2)中采用了真空冷冻干燥的方法，最大程度地避免了空气氧化的影响，保证了制备得到的花青素冻干粉活性高、稳定性好。
附图说明
图1为实施例1制备得到的花青素冻干粉应用于皮肤后，皮肤黑色素的变化图，其中，图中还包括未使用任何产品皮肤黑色素变化趋势的空白对照。
图2为实施例1制备得到的花青素冻干粉应用于皮肤后，皮肤细纹深度的变化图其中，图中还包括未使用任何产品皮肤细纹深度变化趋势的空白对照。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供了一种花青素冻干粉及其制备方法。
其中，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素10％、抗坏血酸1％、红酒多酚0.5％、寡肽-1 0.5％、甘氨酸0.5％、甘露糖醇10％、磷酸二氢钠0.08％、磷酸氢二钠0.12％和余量水，其中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.5。
制备方法如下：
1)先将甘氨酸、甘露糖醇、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、红酒多酚和寡肽-1混合，最后向混合体系中加入花青素，再混合，得到混合物，其中，混合的温度为40℃，混合的时间为15min，步骤1)中伴有搅拌，所述搅拌的速度为400r/min；
2)在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌、无菌灌装、半加塞，真空冷冻干燥21h，最后进行出箱轧盖，得到所述花青素冻干粉。
实施例2
本实施例提供了一种花青素冻干粉及其制备方法。
其中，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素5％、抗坏血酸0.5％、红酒多酚0.2％、寡肽-1 0.8％、海藻糖0.8％、乳糖15％、磷酸氢二钠0.15％、柠檬酸1％和余量水，其中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.4。
制备方法如下：
1)先将海藻糖、乳糖、磷酸氢二钠、柠檬酸和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、红酒多酚和寡肽-1混合，最后向混合体系中加入花青素，再混合，得到混合物，其中，混合的温度为30℃，混合的时间为20min，步骤1)中伴有搅拌，所述搅拌的速度为500r/min；
2)在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌、无菌灌装、半加塞，真空冷冻干燥21.5h，最后进行出箱轧盖，得到所述花青素冻干粉。
实施例3
本实施例提供了一种花青素冻干粉及其制备方法。
其中，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素3％、抗坏血酸0.4％、红酒多酚0.1％、寡肽-1 1％、海藻糖0.2％、蔗糖8％、柠檬酸0.9％、柠檬酸钠1.5％和余量水，其中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.25。
制备方法如下：
1)先将海藻糖、蔗糖、柠檬酸、柠檬酸钠和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、红酒多酚和寡肽-1混合，最后向混合体系中加入花青素，再混合，得到混合物，其中，混合的温度为45℃，混合的时间为10min，步骤1)混合过程中伴有搅拌，所述搅拌的速度为350r/min；
2)在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌、无菌灌装、半加塞，真空冷冻干燥24h，最后进行出箱轧盖，得到所述花青素冻干粉。
实施例4
本实施例提供了一种花青素冻干粉及其制备方法。
其中，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素0.1％、抗坏血酸0.5％、红酒多酚0.05％、寡肽-1 0.05％、甘露糖醇5％、海藻糖0.5％、磷酸二氢钾0.01％、氢氧化钠0.02％和余量水，其中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.1。
制备方法如下：
1)先将甘露糖醇、海藻糖、磷酸二氢钾、氢氧化钠和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、红酒多酚和寡肽-1混合，最后向混合体系中加入花青素，再混合，得到混合物，其中，混合的温度为42℃，混合的时间为16min，步骤1)混合过程中伴有搅拌，所述搅拌的速度为450r/min；
2)在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌、无菌灌装、半加塞，真空冷冻干燥20h，最后进行出箱轧盖，得到所述花青素冻干粉。
实施例5
本实施例提供了一种花青素冻干粉及其制备方法。
其中，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素5％、抗坏血酸0.5％、茶多酚0.2％、寡肽-1 0.5％、甘露糖醇17％、海藻糖0.5％、甘油0.2％、磷酸二氢钠0.4％、磷酸氢二钠0.5％和余量水，其中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.4。
制备方法如下：
1)先将甘露糖醇、海藻糖、甘油、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、茶多酚和寡肽-1混合，最后向混合体系中加入花青素，再混合，得到混合物，其中，混合的温度为40℃，混合的时间为12min，步骤1)混合过程中伴有搅拌，所述搅拌的速度为500r/min；
2)在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌、无菌灌装、半加塞，真空冷冻干燥22h，最后进行出箱轧盖，得到所述花青素冻干粉。
实施例6
本实施例提供了一种花青素冻干粉及其制备方法。
其中，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素6％、抗坏血酸1％、苹果多酚0.2％、寡肽-1 0.7％、甘氨酸0.3％、甘露糖醇8％、磷酸二氢钠0.8％、磷酸氢二钠0.2％和余量水，其中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.2。
制备方法如下：
1)先将甘氨酸、甘露糖醇、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、苹果多酚和寡肽-1混合，最后向混合体系中加入花青素，再混合，得到混合物，其中，混合的温度为40℃，混合的时间为11min，步骤1)混合过程中伴有搅拌，所述搅拌的速度为500r/min；
2)在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌、无菌灌装、半加塞，真空冷冻干燥21h，最后进行出箱轧盖，得到所述花青素冻干粉。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，红酒多酚的质量含量为0.8％，即抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.8。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，红酒多酚的质量含量为0.05％，即抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.05。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，不含有抗坏血酸，红酒多酚的质量含量为1.5％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，不含有红酒多酚，抗坏血酸的质量含量为1.5％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，不含有抗坏血酸和红酒多酚。
性能测试：
1、稳定性测试：
根据QB/T 2660对本发明实施例1，实施例7、实施例8、对比例1、对比例2和对比例3制备得到的花青素冻干粉进行稳定测试。
具体测试方法如下：
1)外观：取试样在室温和非阳关直射下进行目测观察；
2)内容物色泽：取试样在室温和非阳光直射下进行目测观察，并涂抹于皮肤或白纸观察试样色泽；
3)气味：取等量和规定试样放在相同的容器内，用宽0.5-1.0cm，长10-15cm吸水纸作为评香纸，分别蘸取试样和规定试样约1-2cm，用嗅觉进行鉴别；
4)复溶性：取试样1瓶，用使用量水溶解，大拇指按住瓶底，食指按住瓶盖，来回翻转摇晃(中等力度)15～30s后静置，观察料体；
5)水分含量测试：按2015年中国药典水分测定法第一法费休氏法中库伦滴定法测定实施例和对比例制得的花青素冻干粉中的水分含量。
具体测试结果见表1-6。
实施例1制备得到的花青素冻干粉的稳定性测试结果见表1：
表1
Figure BDA0002368595570000111
Figure BDA0002368595570000121
实施例7制备得到的花青素冻干粉的稳定性测试结果见表2：
表2
Figure BDA0002368595570000122
实施例8制备得到的花青素冻干粉的稳定性测试结果见表3：
表3
Figure BDA0002368595570000123
Figure BDA0002368595570000131
对比例1制备得到的花青素冻干粉的稳定性测试结果见表4：
表4
Figure BDA0002368595570000132
对比例2制备得到的花青素冻干粉的稳定性测试结果见表5：
表5
Figure BDA0002368595570000133
对比例3制备得到的花青素冻干粉的稳定性测试结果见表6：
表6
Figure BDA0002368595570000141
从表1中的数据可以看出，本发明实施例1制备得到的花青素冻干粉在贮存3个月后仍可以保持粉红色海绵状粉末的外观，未发生褪色或变色的情况，这说明本发明实施例制备得到的花青素冻干粉稳定好。
比较表1-3中的数据可见，实施例7中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.8，实施例8中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.05，实施例7和8中抗坏血酸和红酒多酚的质量比均超出了本发明所述的质量比范围，其制备得到的花青素冻干粉在放置过程中随着时间的延长均出现了变色和褪色的情况，其稳定性明显低于实施例1，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚的质量比控制在本发明所述的范围内才能更加有效地提高花青素冻干粉的稳定性。
对比表1和表4-6中的数据可知，对比例1中未添加抗坏血酸，对比例2中未添加红酒多酚，对比例3中抗坏血酸和红酒多酚均未添加，其制备得到的花青素冻干粉在放置过程中随着时间的延长也均出现了变色和褪色的情况，其稳定性明显低于实施例1，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚进行复配使用，两者相互配合，协同增效，才能更加有效地提高花青素冻干粉的稳定性。
2、皮肤黑色素测试和皮肤细纹测试
测试方法：
2.1测试对象：选取志愿者192名，年龄在30-50岁，男女各半，随机分成12组，每组8名男性、8名女性。随机选取一组为空白对照(未使用任何产品)，另外11组为试验组，每组试验组分别使用实施例1-8和对比例1-3制备得到的花青素冻干粉。
2.2使用方法：试验组的志愿者清洁面部后，用对应溶媒液兑溶产品，倒于手心，轻拍至脸上，试验组每天早晚各使用本发明实施例或对比例的产品1次，每周测试一次，连续测试4周，测试期间不得更换或合用其他同类产品。
2.3测试仪器：使用ANTSCI Skin-SP皮肤测试仪对测试志愿者皮肤黑色素指数和细纹深度。
2.4测试方法：每周对志愿者测试一次，测试前保证皮肤清洁，在室内静坐10分钟，进行仪器测试。其中，每次测试保证同一个人操纵此仪器，保证探头与皮肤接触，力量恒定，同时保持环境温度、湿度一致(湿度40-60％和温度恒定20℃)。
2.5测试结果
(1)皮肤黑色素指数测试结果见图1和表7。
评价标准：黑色素指数数值越高，表示肤色越黑。
仪器测试范围：0-100。
表7
Figure BDA0002368595570000151
Figure BDA0002368595570000161
从图1和表7中可以看出，使用本发明实施例1-6制得的花色素冻干粉后，皮肤的黑色素指数呈明显的下降趋势，而未使用任何产品的空白组对照在皮肤黑色素方面无明显改善。
从表7中的数据可见，实施例7中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.8，实施例8中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.05，实施例7和8中抗坏血酸和红酒多酚的质量比均超出了本发明所述的质量比范围，其制备得到的花青素冻干粉应用于皮肤后，其黑色素指数的下降幅度明显低于实施例1，即对皮肤黑色素改善情况明显差于实施例1，这是由于实施例7和8得到的花青素稳定性差，其活性组分含量少，对黑色素的改善效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚的质量比控制在本发明所述的范围内才能更加有效地降低皮肤的黑色素指数，提高皮肤的亮度。
从表7中还可以看出，对比例1中未添加抗坏血酸，对比例2中未添加红酒多酚，对比例3中抗坏血酸和红酒多酚均未添加，其制备得到的花青素冻干粉应用于皮肤后，其黑色素指数的下降幅度明显也低于实施例1，即对皮肤黑色素的改善明显差于实施例1，这是由于对比例制得的花青素的稳定性明显低于实施例1，其活性组分含量少，对黑色素的改善效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚进行复配使用，两者相互配合，协同增效，才能更加有效地改善皮肤的黑色素状况，提高皮肤的亮度。
(2)皮肤细纹测试结果见图2和表8。
评价标准：皱纹深度数值越大，表示皱纹程度越严重；
仪器测试范围：0-100。
表8
Figure BDA0002368595570000171
Figure BDA0002368595570000181
从图2和表8中可以看出，使用本发明实施例1-6制得的花色素冻干粉后，皮肤细纹深度明显降低，尤其在使用4周后细纹深度下降接近50％，即皮肤皱纹状况改善明显，而未使用任何产品的空白组对照在皮肤细纹深度无明显改善。
从表8中可见，实施例7中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.8，实施例8中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.05，实施例7和8中抗坏血酸和红酒多酚的质量比均超出了本发明所述的质量比范围，其制备得到的花青素冻干粉应用于皮肤后，其细纹深度的下降幅度明显低于实施例1，即对皮肤皱纹改善情况明显差于实施例1，这是由于实施例7和8得到的花青素稳定性差，其活性组分含量少，对皱纹的改善效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚的质量比控制在本发明所述的范围内才能更加有效地改善皮肤的皱纹状况。
从表8中还可以看出，对比例1中未添加抗坏血酸，对比例2中未添加红酒多酚，对比例3中抗坏血酸和红酒多酚均未添加，其制备得到的花青素冻干粉应用于皮肤后，其细纹深度的下降幅度明显也低于实施例1，即对皮肤皱纹的改善情况明显差于实施例1，这是由于对比例制得的花青素的稳定性明显低于实施例1，其活性组分含量少，对皮肤皱纹的改善效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚进行复配使用，两者相互配合，协同增效，才能更加有效地改善皮肤的皱纹状况。
3、抗自由基测试
对本发明实施例和对比例得到的花青素冻干粉进行抗自由基测试。
1)对超氧阴离子自由基清除能力评价
试验方法：取0.05mol/L pH为8.2的Tris-HCl缓冲液4.5mL，于25℃水浴锅中预热20min，再加入1mL试样和0.4mL 25mmol/L的邻苯三酚溶液，混合，于25℃水浴中反应5min，加入8mol/L的HCl 1.0mL终止反应。以Tris-HCl缓冲液作参比，在299nm处测吸光度值。空白对照用1mL试样的溶剂来替代样品。
超氧阴离子自由基清除率(％)＝[1－(A2/A1)]×100％；
式中A1为空白对照的吸光度值；A2为测试样品的吸光度值。
2)对羟自由基的清除能力评价
试验方法：在25mL比色管中依次加入2mmol/L的FeSO4溶液3mL，1mmol/L H2O2 3mL，混合，接着加入6mmol/L的水杨酸3mL，混合，于37℃水浴加热15min后取出，测其吸光度，分别加入一定浓度的待测样品溶液，混合，继续水浴加热15min，取出测其吸光度。
下式为待测液对羟自由基(·OH)的清除率公式：
羟自由基清除率(％)＝[A1-A2-(A1-A3)]/A1×100％；
式中A1为未加样品前反应体系的吸光度值；A2为加入样品清除·OH后体系的吸光度值；A3为空白对照清除·OH后体系的吸光度值。
上述测试的结果如表9所示。
表9
Figure BDA0002368595570000191
Figure BDA0002368595570000201
从表9中可以看出，使用本发明实施例1-6制得的花色素冻干粉后，对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除率均达到75％以上，而未使用任何产品的空白组对照对超氧阴离子自由基和羟自由基的基本没有清除效果。
从表9中可见，实施例7中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.8，实施例8中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.05，实施例7和8中抗坏血酸和红酒多酚的质量比均超出了本发明所述的质量比范围，其制备得到的花青素冻干粉对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除率均明显低于实施例1，这是由于实施例7和8得到的花青素稳定性差，其活性组分含量少，对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚的质量比控制在本发明所述的范围内才能更加有效清除超氧阴离子自由基和羟自由基。
从表9中还可以看出，对比例1中未添加抗坏血酸，对比例2中未添加红酒多酚，对比例3中抗坏血酸和红酒多酚均未添加，其制备得到的花青素冻干粉对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除率均明显低于实施例1，这是由于对比例制得的花青素的稳定性明显低于实施例1，其活性组分含量少，对超氧阴离子自由基和羟自由基的清除效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚进行复配使用，两者相互配合，协同增效，才能更加有效清除超氧阴离子自由基和羟自由基。
4、抑制黑色素试验
对本发明实施例和对比例得到的花青素冻干粉进行抑制黑色素试验。
酪氨酸酶是黑色素生成的关键酶，它控制着黑色素的形成过程其活性程度对色素的沉积起主要作用，故对酪氨酸酶抑制作用的强弱是评价美白化妆品的主要指标。
通过测定样品对酪氨酸酶的影响来评价样品的美白功能，具体方法如下：
按表10加样，将溶液置于37℃水浴中恒温10min，加入酪氨酸酶，将溶液再置于37℃水浴中恒温10min后，于475nm下测量其吸光度值。
表10实验试剂的配制
反应液成分 空白对照 空白 样品对照 样品
样品溶液/mL - - 1.0 1.0
PBS(pH＝6.8)/mL 3.0 2.0 2.0 1.0
L-酪氨酸/mL 2.0 2.0 2.0 2.0
酪氨酸酶/mL - 1.0 - 1.0
总体积/mL 5.0 5.0 5.0 5.0
计算公式：
酪氨酸酶活性抑制率＝[1-(A2/A1)]×100％；
式中：A1为空白的吸光度值；A2为样品的吸光度值；
具体测试结果见表11。
表11
试验项目 酪氨酸酶抑制率(％)
实施例1 62.25
实施例2 58.99
实施例3 56.66
实施例4 57.98
实施例5 58.14
实施例6 55.62
实施例7 21.02
实施例8 23.25
对比例1 20.25
对比例2 21.36
对比例3 22.65
空白对照 3.21
从表11中可以看出，使用本发明实施例1-6制得的花色素冻干粉后，其对酪氨酸酶抑制率均达到55％以上，而未使用任何产品的空白组对照对酪氨酸酶的基本没有抑制效果。
从表11中可见，实施例7中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.8，实施例8中抗坏血酸与红酒多酚的质量比为1:0.05，实施例7和8中抗坏血酸和红酒多酚的质量比均超出了本发明所述的质量比范围，其制备得到的花青素冻干粉对酪氨酸酶的抑制率均明显低于实施例1，这是由于实施例7和8得到的花青素稳定性差，其活性组分含量少，对酪氨酸酶的抑制效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚的质量比控制在本发明所述的范围内才能更加有效抑制酪氨酸酶的活性。
从表11中还可以看出，对比例1中未添加抗坏血酸，对比例2中未添加红酒多酚，对比例3中抗坏血酸和红酒多酚均未添加，其制备得到的花青素冻干粉对酪氨酸酶的抑制率均明显低于实施例1，这是由于对比例制得的花青素的稳定性明显低于实施例1，其活性组分含量少，对酪氨酸酶的抑制效果差，这说明只有将抗坏血酸和红酒多酚进行复配使用，两者相互配合，协同增效，才能更加有效抑制酪氨酸酶的活性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种花青素冻干粉，其特征在于，所述花青素冻干粉的制备原料包括花青素、抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水。
2.根据权利要求1所述的花青素冻干粉，其特征在于，所述花青素冻干粉的制备原料以其总质量为100％计，包括以下组分：花青素0.1-10％、抗坏血酸0.01-1％、多酚0.05-1％、赋形剂3-30％、冻干保护剂0.1-1％、缓冲剂0.15-3％和余量水。
3.根据权利要求1或2所述的花青素冻干粉，其特征在于，所述抗坏血酸与所述多酚的质量比为1:(0.1-0.5)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的花青素冻干粉，其特征在于，所述多酚包括红酒多酚、茶多酚或苹果多酚中的任意一种或至少两种的组合，优选为红酒多酚。
5.根据权利要求1-4任一项所述的花青素冻干粉，其特征在于，所述赋形剂包括甘露糖醇、乳糖或蔗糖中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述冻干保护剂包括甘氨酸、海藻糖或甘油中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述缓冲剂包括磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液或磷酸盐缓冲液中的任意一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的花青素冻干粉，其特征在于，所述花青素冻干粉的制备原料还包括寡肽-1；
优选地，以所述花青素冻干粉的制备原料的总质量为100％计，所述寡肽-1的质量百分含量为0.01-1％。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的花青素冻干粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)先将抗坏血酸、多酚、赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂、任选地寡肽-1和水混合，再向混合体系中加入花青素，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物进行真空冷冻干燥，得到所述花青素冻干粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)为：先将赋形剂、冻干保护剂、缓冲剂和水进行混合，然后向混合体系中加入抗坏血酸、多酚和任选地寡肽-1，最后再向混合体系中加入花青素；
优选地，步骤1)中所述混合的温度为30-45℃；
优选地，步骤1)中所述混合的时间为10-20min；
优选地，步骤1)中所述混合的过程中伴有搅拌；
优选地，所述搅拌的速度为300-500r/min。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤2)还包括：在进行真空冷冻干燥之前，先对步骤1)得到的混合物进行过滤除菌；
优选地，所述过滤除菌的方法为在无菌环境下，利用0.22μm孔径的过滤器进行过滤除菌；
优选地，步骤2)还包括：在所述真空冷冻干燥前，先将步骤1)得到的混合物无菌灌装至包材容器中；
优选地，步骤2)中所述真空冷冻干燥的时间为20-24h。
10.根据权利要求1-6任一项所述的花青素冻干粉在化妆品中的应用。
CN202010043582.7A 2020-01-15 2020-01-15 一种花青素冻干粉及其制备方法和应用 Pending CN111035578A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010043582.7A CN111035578A (zh) 2020-01-15 2020-01-15 一种花青素冻干粉及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010043582.7A CN111035578A (zh) 2020-01-15 2020-01-15 一种花青素冻干粉及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111035578A true CN111035578A (zh) 2020-04-21

Family

ID=70244716

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010043582.7A Pending CN111035578A (zh) 2020-01-15 2020-01-15 一种花青素冻干粉及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111035578A (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102273598A (zh) * 2011-09-10 2011-12-14 袁利佳 一种利用真空冻干法生产口服蓝莓粉的工艺
CN102659870A (zh) * 2012-04-24 2012-09-12 哈尔滨工业大学 蓝靛果花色苷的提取方法
CN103432013A (zh) * 2013-09-12 2013-12-11 南京财经大学 一种花青素脂质体的制备方法
CN106619169A (zh) * 2016-12-29 2017-05-10 江苏省农业科学院 一种花色苷脂质体冻干粉及其制备方法
CN106749452A (zh) * 2016-11-22 2017-05-31 河南工业大学 一种制备花色苷的方法
CN109512697A (zh) * 2019-01-04 2019-03-26 广州常青藤化妆品有限公司 一种鸡尾酒法双色冻干粉及其制备方法
CN109574979A (zh) * 2018-12-28 2019-04-05 中国科学院西北高原生物研究所湖州高原生物资源产业化创新中心 一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法
CN110559395A (zh) * 2019-09-12 2019-12-13 厦门涌泉科技有限公司 一种石斛速溶冻干块的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102273598A (zh) * 2011-09-10 2011-12-14 袁利佳 一种利用真空冻干法生产口服蓝莓粉的工艺
CN102659870A (zh) * 2012-04-24 2012-09-12 哈尔滨工业大学 蓝靛果花色苷的提取方法
CN103432013A (zh) * 2013-09-12 2013-12-11 南京财经大学 一种花青素脂质体的制备方法
CN106749452A (zh) * 2016-11-22 2017-05-31 河南工业大学 一种制备花色苷的方法
CN106619169A (zh) * 2016-12-29 2017-05-10 江苏省农业科学院 一种花色苷脂质体冻干粉及其制备方法
CN109574979A (zh) * 2018-12-28 2019-04-05 中国科学院西北高原生物研究所湖州高原生物资源产业化创新中心 一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法
CN109512697A (zh) * 2019-01-04 2019-03-26 广州常青藤化妆品有限公司 一种鸡尾酒法双色冻干粉及其制备方法
CN110559395A (zh) * 2019-09-12 2019-12-13 厦门涌泉科技有限公司 一种石斛速溶冻干块的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘军波等: "蓝莓花青素加工环境稳定性研究", 《食品与生物技术学报》 *
王世宇: "《药用辅料学 十三五规划》", 30 April 2019, 中国中医药出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Walter et al. Effects of natural cross-linkers on the stability of dentin collagen and the inhibition of root caries in vitro
CN109394552B (zh) 一种焕颜青春冻干面膜
GB2440440A (en) Oral care composition containing bioflavonoid and fruit acid
EP3552600A1 (en) Composition containing dendrobium candidum extract and preparation method and use thereof
EP3552599A1 (en) Composition containing crocus sativus extract and preparation method and use thereof
CN111643411B (zh) 一种抗衰老组合物及其应用
JPH0131383B2 (zh)
CN110115691B (zh) 一种含大米发酵产物的美白嫩肤乳液及其制备方法
CN108078802A (zh) 一种牙膏及其制备方法
CN107898737A (zh) 一种美白保湿化妆品组合物及其制备方法
CN110368337B (zh) 一种含玫瑰果提取物的面膜及制备方法
CN111904922A (zh) 一种温和去渍美白牙膏及其制备工艺
CN111773134A (zh) 一种含有dna钠的保湿精华液及其制备方法
CN111743789A (zh) 一种双层保湿精华液及其制备方法
CN109394640A (zh) 一种酵素护肤组合物及其应用
CN114134088A (zh) 一种南酸枣发酵物及其制备方法和应用
CN111035578A (zh) 一种花青素冻干粉及其制备方法和应用
JPH03275613A (ja) 皮膚外用剤
KR102348583B1 (ko) 천연색소 변색방지용 조성물
JP4350331B2 (ja) コラーゲン産生促進剤、コラゲナーゼ阻害剤、線維芽細胞増殖作用剤及び皮膚化粧料並びに美容用飲食品
CN111228138A (zh) 一种玻尿酸精华液及其制备方法
WO2013098141A2 (de) Antitranspirant-aerosolzubereitungen mit reduzierter textilverfleckung
CN111135137B (zh) 一种美洲大蠊冻干粉及其制备方法和应用
CN110339130A (zh) 一种萱草花化妆水及其制备方法
JP6866223B2 (ja) 米発酵粉状物の製造方法及び化粧品類の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200421