CN109556352A - 中药流浸膏的干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中药流浸膏的干燥方法，其包括如下步骤：将中药流浸膏与粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏；将所述混合流浸膏微波真空干燥，得到干燥品；其中，所述中药流浸膏在50～60℃下的相对密度为1.15～1.22；所述混合流浸膏的固含量为14～22wt％。本发明的干燥方法适用于相对密度为1.15～1.22的中药流浸膏的微波真空干燥，避免产生爆沸现象。本发明的干燥方法可以缩短干燥时间，提高干燥效率。此外，本发明的干燥方法适用于相对密度为1.15～1.22的中药流浸膏的微波真空干燥，不会产生爆沸现象。

Description

中药流浸膏的干燥方法

技术领域

本发明涉及一种中药流浸膏的干燥方法，尤其是一种中药流浸膏的微波真空干燥方法。

背景技术

中药流浸膏常用的干燥方法有减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、鼓式干燥、微波干燥等。其中，减压干燥法干燥中药流浸膏一般需要6个小时以上，干燥时间过长，能耗大，生产效率较低；另外，干燥时间过长容易导致中药流浸膏中的部分活性成分受热分解，影响药效。喷雾干燥法干燥中药流浸膏的速度虽然快，但是单次干燥量很少，因而生产效率也较低。冷冻干燥法与鼓式干燥法也均存在干燥时间过长的问题，导致生产效率较低，且成本较高。

微波真空干燥法与常规的减压干燥、冷冻干燥、鼓式干燥等相比，干燥时间虽然相对缩短，但仍然较长。此外，在中药流浸膏干燥过程中，中药提取液经过薄膜蒸发器浓缩后相对密度在1.15～1.22(50～60℃)，在此密度下，流动性较好，可以相对顺利地从薄膜蒸发器中流出。如果继续将中药提取液浓缩，则其粘度大大增加，导致不容易流出，造成较大量的损失。因此中药提取液经薄膜蒸发器浓缩至相对密度为1.15～1.22(在50～60℃下)的清膏为宜。然而，由于真空度的存在，相对密度为1.15～1.22(在50～60℃下)的中药流浸膏容易产生“爆沸”现象，导致中药流浸膏溅到微波真空干燥箱的内壁，造成药物的损失，同时增加清洗设备的工作量。因此，为了取得良好的微波真空干燥效果，同时减少或防止爆沸，针对不同性质的中药流浸膏，需要在干燥过程中小心地平衡调整各项微波干燥参数以避免爆沸，因而普适性较差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种中药流浸膏的干燥方法，其干燥时间缩短，干燥效率更高。进一步地，本发明提供一种微波真空干燥方法，其适用于相对密度为1.15～1.22的中药流浸膏的微波真空干燥，不会产生爆沸现象。更进一步地，本发明提供一种微波真空干燥方法，其适用性广，可适用于不同性质的中药流浸膏。

本发明采用如下技术方案实现上述目的。

本发明提供一种中药流浸膏的干燥方法，其包括如下步骤：将中药流浸膏与粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏；将所述混合流浸膏微波真空干燥，得到干燥品；其中，所述中药流浸膏在50～60℃下的相对密度为1.15～1.22；所述混合流浸膏的固含量为14～22wt％。

采用本发明的干燥方法，能够大幅缩短微波干燥时间，提高干燥效率。此外，采用本发明的干燥方法，能够避免中药流浸膏在微波干燥过程中产生爆沸现象。

本发明中，所述中药流浸膏是指将中药提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料。所述中药提取液可以为单味中药材的提取液，也可以为中药复方提取液。所述中药提取液的提取溶剂不做限制，可以为水，也可以为有机溶剂，如乙醇溶液。

本发明中，所述粉状物料可以为中药材的生药粉，也可以为粉状的药用辅料。所述粉状的药用辅料优选为药学上用于制备固体制剂的粉状的药用辅料。在某些中药复方的制备方法中，一部分药材用溶剂提取后入药，另一部分药材以生药粉形式入药。在这种情况下，可以将提取、浓缩得到的中药流浸膏与所述生药粉混合均匀，然后进行微波干燥。而对于没有生药粉入药的中药复方的流浸膏，或者有生药粉入药但生药粉的量较少的中药复方的流浸膏，或者单味中药材的流浸膏(如用于制备单味中药配方颗粒的中药材的流浸膏)，由于在干燥后制备成固体制剂时通常需要加入粉状辅料，本发明的粉状物料也可以采用这些粉状的药用辅料。所述粉状的药用辅料可以为制备固体制剂采用的辅料。所述粉状的药用辅料包括但不限于一般药用淀粉、可溶性淀粉、预胶化淀粉、糊精、微晶纤维素、乳糖、羧甲基纤维素钠、羧丙甲纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚维酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、微粉硅胶和倍他环糊精。在本发明的一个实施方式中，所述粉状辅料为填充剂。所述填充剂可以选自一般药用淀粉、可溶性淀粉、预胶化淀粉、糊精、微晶纤维素和乳糖中的一种或多种。所述一般药用淀粉可以为小麦淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、马铃薯淀粉中的任一种。根据本发明的一个具体实施方式，所述粉状辅料为一般药用淀粉。根据本发明的另一个具体实施方式，所述填充剂为糊精。上述辅料均为本领域的常规辅料，具有本领域内的通用含义，如中国药典2015年版(四部)中规定的含义。

根据本发明的干燥方法，所述中药流浸膏在50～60℃下相对密度为1.15～1.22，优选为1.15～1.20，更优选为1.15～1.18。在所述优选的相对密度下，特别是在50～60℃下相对密度为1.15～1.18时，中药流浸膏能够非常容易地从浓缩设备中流出，操作方便，且药物损失非常少。所述相对密度的确定，可以根据适合制剂的粉状辅料的用量而调整。例如，若用于制备固体制剂的粉状辅料的用量较少，可适当增大中药流浸膏的相对密度。若中药流浸膏的性质较为粘稠，可浓缩至较低的相对密度，以利于中药流浸膏从浓缩设备中流出，并在干燥过程中增大粉状物料的用量，使达到本发明的固含量。

根据本发明的干燥方法，所述混合流浸膏的固含量为14～22wt％，优选为15～20wt％，更优选为16～18wt％。当采用本发明的固含量时，混合流浸膏的微波真空干燥时间可大幅缩短。另外，本发明的干燥方法可以避免发生爆沸现象。再者，本发明的微波真空干燥方法普适性好，即不必针对性质不同的每种中药流浸膏单独设定特定的微波真空干燥条件，而是对各种性质的中药流浸膏均适用；例如性质清薄的、富含多糖而粘稠的、富含油脂的、富含挥发油的等各类中药流浸膏均能够实现快速干燥，且不发生爆沸。根据本发明的优选实施方式，所述中药流浸膏选自葛根流浸膏、荆芥流浸膏、熟地黄流浸膏、酸枣仁流浸膏和心脑康中药流浸膏中的任一种。其中，所述葛根流浸膏、荆芥流浸膏、熟地黄流浸膏、酸枣仁流浸膏分别为葛根、荆芥、熟地黄、酸枣仁的水提液浓缩至50～60℃下的相对密度为1.15～1.22而得到。所述心脑康中药流浸膏为心脑康处方中丹参、赤芍、制何首乌、枸杞子、葛根和地龙用水提取得到水提液，浓缩至50～60℃下相对密度为1.15～1.22的中药流浸膏。

根据本发明的干燥方法，微波真空干燥的频率为2400MHz～2500MHz，优选为2430MHz～2470MHz。

根据本发明的干燥方法，微波真空干燥的真空度为-0.07MPa以上，优选为-0.075MPa～-0.085MPa。

根据本发明的干燥方法，微波真空干燥的温度为70～90℃，优选为75～85℃。

采用本发明的干燥方法，当将物料干燥至相同程度时，本发明的干燥的时间可缩短至常规的微波真空干燥时间的3/10～3/5，优选缩短2/5～1/2。例如，在一个实施方式中，常规微波真空干燥时间需80分钟，本发明的干燥方法仅需35分钟。在另一个实施方式中，常规微波真空干燥时间需90分钟，本发明的干燥方法仅需40分钟。

本发明的微波真空干燥方法能够大幅缩短干燥时间，提高生产效率，对于含有热敏性活性成分的中药流浸膏来说，可减少高温对于活性成分的流失。此外，本发明的微波真空干燥方法可有效避免爆沸现象。再者，本发明的微波真空干燥方法适用性广，对于各种性质的中药流浸膏均适用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

本发明中真空度是指相对真空度。相对真空度是指被测对象的压强与大气压强的差值。在没有真空的状态下(即常压时)，相对真空度为0。当测量真空时，相对真空度的值介于0到-101.325KPa(一般用负数表示)之间。例如，本发明的实施例1中相对真空度为-0.075MPa，则表示微波干燥时处于比大气压强低0.075MPa的真空状态。

实施例1-葛根流浸膏的干燥

葛根流浸膏的制备：将葛根药材的水提液浓缩至相对密度为1.16～1.18(50～60℃下)，即得。

干燥方法：取20kg所述葛根流浸膏与1.5kg淀粉混合均匀，得到混合流浸膏，其固含量为19wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为82℃，真空度为-0.075MPa，频率为2450MHz，干燥35分钟得到含水量为4.5wt％的灰白色的干燥品。

干燥过程中无需调节温度和真空度，葛根流浸膏无爆沸。

对比例1A

按实施例1的方法制备葛根流浸膏。

干燥方法：取20kg所述葛根流浸膏，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75～85℃，真空度为-0.06～-0.07MPa，频率为2450MHz，干燥80分钟得到含水量为4.5wt％的灰白色的干燥品。

干燥过程的前期葛根流浸膏爆沸溅出至干燥箱底壁和侧壁，需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

对比例1B

按实施例1的方法制备葛根流浸膏。

干燥方法：取20kg所述葛根流浸膏，置于真空干燥箱内，进行减压干燥，设定温度为75～85℃，真空度为-0.06～-0.07MPa，干燥7小时得到含水量为4.5wt％的浅棕色的干燥品。

干燥过程的前期葛根流浸膏爆沸溅出至干燥箱底壁和侧壁，需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

实施例2-荆芥流浸膏的干燥

荆芥流浸膏的制备：将荆芥药材的水提液浓缩至相对密度为1.18～1.20(50～60℃下)，即得。荆芥流浸膏含有一定量的挥发油。

干燥方法：取20kg所述荆芥流浸膏与1.6kg糊精混合均匀，得到混合流浸膏，其固含量为19.8wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75℃，真空度为-0.076MPa，频率为2460MHz，干燥32分钟得到含水量为4.5wt％的灰白色的干燥品。

干燥过程中无需调节温度和真空度，荆芥流浸膏无爆沸。

对比例2A

按实施例2的方法制备荆芥流浸膏。

干燥方法：取20kg所述荆芥流浸膏，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75～85℃，真空度为-0.06～-0.07MPa，频率为2430MHz，干燥70分钟得到含水量为4.5wt％的灰白色的干燥品。

干燥过程的前期荆芥流浸膏爆沸溅出至干燥箱底壁和侧壁，需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

对比例2B

按实施例2的方法制备荆芥流浸膏。

干燥方法：取20kg所述荆芥流浸膏，置于真空干燥箱内进行减压干燥，设定温度为75～85℃，真空度为-0.06～-0.07MPa，干燥6小时得到含水量为4.5wt％的浅棕色的干燥品。

干燥过程的前期荆芥流浸膏爆沸溅出至干燥箱底壁和侧壁，需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

实施例3-熟地黄流浸膏的干燥

熟地黄流浸膏的制备：将熟地黄药材的水提液浓缩至相对密度为1.20～1.22(50～60℃下)，即得。熟地黄流浸膏含多糖类成分较多，粘度较大。

干燥方法：取20kg所述熟地黄流浸膏与2.0kg淀粉混合均匀，得到混合流浸膏，其固含量为22wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75℃，真空度为-0.08MPa，频率为2450MHz，干燥40分钟得到含水量为5.0wt％的棕色的干燥品。

干燥过程中无需调节温度和真空度，熟地黄流浸膏无爆沸。

对比例3A

按实施例3的方法制备熟地黄流浸膏。

干燥方法：取20kg所述熟地黄流浸膏，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75～85℃，真空度为-0.06～-0.07MPa，频率为2440MHz，干燥90分钟得到含水量为5.0wt％的棕色的干燥品。

干燥过程的前期熟地黄流浸膏轻微爆沸，溅出至干燥箱侧壁；需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

对比例3B

按实施例3的方法制备熟地黄流浸膏。

干燥方法：取20kg所述熟地黄流浸膏，置于真空干燥箱内进行减压干燥，设定温度为75～85℃，真空度为-0.06～-0.07MPa，干燥7.5小时得到含水量为5.0wt％的棕黑色的干燥品。

干燥过程的前期熟地黄流浸膏轻微爆沸，溅出至干燥箱侧壁；需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

实施例4-酸枣仁流浸膏的干燥

酸枣仁流浸膏的制备：将酸枣仁药材的水提液浓缩至相对密度为1.18～1.20(50～60℃下)，即得。酸枣仁流浸膏富含油脂性成分。

干燥方法：取20kg所述酸枣仁流浸膏与2.1kg糊精混合均匀，得到混合流浸膏，其固含量为21wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为80℃，真空度为-0.076MPa，频率为2450MHz，干燥40分钟得到含水量为5.2wt％的浅棕色的干燥品。

干燥过程中无需调节温度和真空度，酸枣仁流浸膏无爆沸。

对比例4A

按实施例4的方法制备酸枣仁流浸膏。

干燥方法：取20kg所述酸枣仁流浸膏，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75～80℃，真空度为-0.06～-0.065MPa，频率为2440MHz，干燥96分钟得到含水量为5.2wt％的浅棕色的干燥品。

干燥过程的前期酸枣仁流浸膏轻微爆沸，溅出至干燥箱侧壁；需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

对比例4B

按实施例4的方法制备酸枣仁流浸膏。

干燥方法：取20kg所述酸枣仁流浸膏，置于真空干燥箱内进行减压干燥，设定温度为75～80℃，真空度为-0.06～-0.065MPa，干燥8小时得到含水量为5.2wt％的棕色的干燥品。

干燥过程的前期酸枣仁流浸膏轻微爆沸，溅出至干燥箱侧壁；需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

实施例5-中药流浸膏的干燥

心脑康处方由如下重量份的原料制成：丹参40份、赤芍30份、制何首乌30份、枸杞子30份、葛根30份、川芎30份、红花20份、泽泻30份、牛膝30份、地龙30份、郁金3份、蜜炙远志30份、九节菖蒲30份、炒酸枣仁20份、鹿心粉30份和甘草20份。

其制备方法包括：将川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志、九节菖蒲、炒酸枣仁和甘草粉碎成细粉，过筛，得到混合粉。

将丹参、赤芍、制何首乌、枸杞子、葛根和地龙用水提取得到水提液，浓缩至相对密度为1.18～1.20(50～60℃下)，得到中药流浸膏。

采用如下方法干燥：将该中药流浸膏与上述混合粉混合均匀，得到混合流浸膏，使混合流浸膏的固含量达到22wt％，置于微波真空干燥箱内，设定温度为80℃，真空度为-0.08MPa，频率为2450MHz，干燥35分钟得到含水量为4.9wt％的棕色的干燥品。

干燥过程中无需调节温度和真空度，中药流浸膏无爆沸。

对比例5A

采用实施例5的方法得到中药流浸膏。

干燥方法：取20kg所述中药流浸膏，置于微波真空干燥箱内，设定温度为75～80℃，真空度为-0.06～-0.065MPa，频率为2450MHz，干燥80分钟得到含水量为4.9wt％的浅棕色的干燥品。

干燥过程的前期中药流浸膏剧烈爆沸，溅出至干燥箱底壁和侧壁；需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

对比例5B

采用实施例5的方法得到中药流浸膏。

干燥方法：取20kg所述中药流浸膏，置于真空干燥箱内进行减压干燥，设定温度为75～80℃，真空度为-0.06～-0.065MPa，干燥7小时得到含水量为4.9wt％的浅棕色的干燥品。

干燥过程的前期中药流浸膏出现爆沸，需根据物料爆沸情况调整温度和真空度，以减轻爆沸。

本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种中药流浸膏的干燥方法，其特征在于，包括如下步骤：

将中药流浸膏与粉状物料混合均匀，得到混合流浸膏；将所述混合流浸膏微波真空干燥，得到干燥品；

其中，所述中药流浸膏在50～60℃下的相对密度为1.15～1.22；所述混合流浸膏的固含量为14～22wt％。

2.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述中药流浸膏在50～60℃下相对密度为1.15～1.18。

3.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述混合流浸膏的固含量为15～20wt％。

4.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述中药流浸膏是将中药提取液进行浓缩后得到的浓稠的流体状物料；所述中药提取液为单味中药材提取液或中药复方提取液。

5.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述粉状物料为中药材的生药粉或粉状的药用辅料。

6.根据权利要求5所述的干燥方法，其特征在于，所述粉状的药用辅料选自一般药用淀粉、可溶性淀粉、预胶化淀粉、糊精、微晶纤维素和乳糖中的一种或多种。

7.根据权利要求1～6任一项所述的干燥方法，其特征在于，微波真空干燥的微波频率为2400MHz～2500MHz。

8.根据权利要求1～6任一项所述的干燥方法，其特征在于，微波真空干燥的真空度为-0.07MPa以上。

9.根据权利要求1～6任一项所述的干燥方法，其特征在于，微波真空干燥的温度为70～90℃。

10.根据权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述中药流浸膏选自葛根流浸膏、荆芥流浸膏、熟地黄流浸膏、酸枣仁流浸膏和心脑康中药流浸膏中的任一种。