CN109554658A - 一种耐超高温红外辐射粉末、涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐超高温红外辐射粉末、涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐超高温红外辐射粉末、涂层及其制备方法。所述耐超高温红外辐射粉末以HfO2粉和HfC粉为主要原料，向其中加入水和粘结剂配制均匀浆料，然后依次经喷雾造粒、高温焙烧而成；将所得耐超高温红外辐射粉末进行热喷涂即得耐超高温红外辐射涂层。本发明所得红外辐射涂层，常温下全波段法向全发射率可达0.85，且随着高温的提升有缓慢上升的趋势，能够满足超高温环境下(≥1600℃)的使用条件；且涉及的制备工艺简单、合成时间短、能耗低，制备的红外辐射涂层具有全波段发射率高、抗氧化性好、热稳定好等优点，具有重要的研究和应用前景。

Description

一种耐超高温红外辐射粉末、涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于功能涂层材料与制备技术领域，具体涉及一种耐超高温红外辐射粉末、涂层及其制备方法。
背景技术
红外辐射陶瓷材料因其具有高辐射率、优良的高温力学性能和化学稳定性等优点，在航空航天、医疗保健、新型建筑材料、工业窑炉、催化净化、动植物培育等领域应用广泛。尤其在航天和军事领域，飞行器从天空穿越大气层返回地面时，由于大气摩擦而使飞行器表面生热，其外表温度高达1000℃以上；如果不采取有效的防热措施，将可能导致飞行器在空中烧毁，造成灾难性事故。解决的有效措施之一就是在飞行器蒙皮表面喷涂高温高辐射率的红外陶瓷涂层，进行辐射散热。随着科技的进步和现代作战技术的不断提升，飞行器重载和极速的发展趋势必将导致飞行器表面与大气之间的摩擦加剧，温升加大，从而对已有的红外辐射涂层性能提出挑战。
目前，高温环境中使用的高辐射率的红外陶瓷涂层，按照其构成大致可以分为非氧化物和氧化物两大类。以SiC、ZrB2、MoSi2为代表的碳化物、硼化物和硅化物涂层，虽然发射率较高，然而高温有氧环境下极易被氧化，从而限制了此类涂层的应用。另一类氧化物涂层主要包括：金属氧化物和矿物型结构物质(如堇青石结构、尖晶石结构、钙钛矿结构、磁铅矿结构等)。其中，以尖晶石结构为代表的涂层因其高温抗氧化性好、红外发射率高、辐射性能衰减缓慢等特点，受到国内外广泛关注。然而据相关报道，此类涂层使用温度上限不超过1600℃。一旦超过该温度，涂层易发生气化失效。故发展适用于超高温下(≥1600℃)的高辐射率的红外辐射陶瓷材料及涂层具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，提供了一种抗氧化性好、热稳定性高、红外发射率高，并可满足超高温应用环境(≥1600℃)的新型红外辐射陶瓷材料，并给出了对应涂层的制备方法；该涂层制备具备工艺简单、合成时间短、能耗低等特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种耐超高温红外辐射粉末，它以HfO2粉和HfC粉为主要原料，向其中加入水和粘结剂配制均匀浆料，然后依次经喷雾造粒、高温焙烧而成。
上述方案中，所述超高温条件为1600℃以上。
上述方案中，所述原料中HfO2粉和HfC粉所占质量百分比分别为：60～97％和3～40％。
上述一种超高温红外辐射粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)以HfO2粉和HfC粉为主要原料，向称取的原料中加入水和粘结剂，研磨制得均匀浆料；
2)对所得料浆进行喷雾造粒，制得球形颗粒粉末；
3)将步骤2)所得粉末进行高温焙烧，高温焙烧后筛分，即得适合于热喷涂工艺的超高温红外辐射粉末。
上述方案中，步骤1)中所述水与原料的体积比为(1～1.5):1；粘接剂占原料用量的质量百分比为3～5％。
上述方案中，所述研磨时间不少于1h。
上述方案中，所述喷雾造粒步骤中，干燥塔的温度为160～200℃，料泵的转速为2000～4000 r/min。
上述方案中，所述高温焙烧温度为1300～1800℃，时间为0.5～2h。
上述方案中，所述筛分步骤对应的粉末粒径为40～90μm。
上述方案中，所述粘结剂可选用聚乙烯醇等。
本发明还提供了一种耐超高温红外辐射涂层，它以上述耐超高温红外辐射粉末为原料采用热喷涂工艺喷涂到待喷涂件上得到。
上述方案中，所述热喷涂工艺为大气等离子喷涂法。
上述方案中，所述热喷涂工艺参数包括：喷涂采用的离子气为高纯氩+氢气，送粉气为高纯氩，气体的流量分别为：离子气高纯氩28～40L/min、氢气1～5L/min、送粉气高纯氩1～3 L/min，喷枪距喷涂表面的距离为90～130mm，喷涂电流为400～500A，喷涂电压为75～80V。
上述方案中，所述待喷涂件为经预处理的钨片。
本发明的原理为：
本发明采用HfO2作为涂层基相，采用HfC为复合相；一方面，HfO2熔点为2758℃、高温稳定、抗氧化性好、远红外辐射率较高，可确保涂层的耐高温性能，在氧化铪的晶体结构中，O-Hf键具有强烈的离子极性，如果氧化铪晶体内发生畸变则很容易引起偶极矩的变化；本发明采用热喷涂技术制备氧化铪，所得产物多为非平衡态，且涂层内部由于应力导致了大量的晶格畸变，使所得复合涂层具有一定的热辐射性能；
但HfO2近红外辐射率较差，本发明首次提出将HfO2与HfC复合，充分结合HfO2与HfC的红外辐射特性，有效实现全波段发射率复合涂层的制备；此外，随着温度的提升，复合涂层中通过将HfO2与HfC配合使用可有效避免HfC在高温应用条件下的稳定性问题，且HfO2和HfC的极性振动增强可进一步提升复合涂层的发射率，可为超高温下(≥1600℃)高辐射率涂层的制备提供一条全新思路。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明制备的高红外辐射涂层，常温下全波段法向全发射率可达0.85，且随着温度的提升，HfO2和HfC的极性振动增强，所得复合涂层的发射率有缓慢上升的趋势，1675℃高温应用环境下其发射率高达0.862；
2)本发明涉及的制备工艺简单、合成时间短、能耗低，制备的红外辐射涂层具有全波段发射率高、抗氧化性好、热稳定好等优点，能够满足超高温环境下(≥1600℃)的使用。
附图说明
图1为本发明实施例1所得耐超高温红外辐射陶瓷涂层的XRD图；
图2为本发明实施例2所得耐超高温红外辐射陶瓷涂层在不同温度条件下的发射率图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，采用的HfO2粉和HfC粉的纯度大于99％，粒度为1～3μm。
以下实施例中，所述耐超高温红外辐射粉末的制备方法，包括如下步骤：
1)以HfO2粉和HfC粉为主要原料，向称取的原料中加入水和粘结剂(聚乙烯醇)，研磨(1h以上)制得均匀浆料；其中原料各组分及其所占质量百分比为HfO2粉60～97％、HfC粉3～40％；粘结剂(聚乙烯醇)占原料用量的质量百分比为3～5％；水与原料的体积比为(1～1.5):1；
2)对料浆进行喷雾造粒，控制干燥塔的温度为160～200℃，料泵的转速为2000～4000 r/min，制得具有高球形度颗粒的粉末；
3)将具有高球形度颗粒的粉末进行高温焙烧(1300～1800℃，0.5～2h)，高温焙烧后筛分 (40～90μm)。
以下实施例中，所述耐超高温红外辐射涂层，由耐超高温红外辐射粉末采用大气等离子喷涂方法喷涂到待喷涂件上而成；其中喷涂采用的离子气为高纯氩+氢气，送粉气为高纯氩，气体的流量分别为离子气高纯氩28～40L/min、氢气1～5L/min、送分气高纯氩1～3L/min，喷枪距喷涂表面的距离为90～130mm，喷涂电流为400～500A，喷涂电压为75～80V。
实施例1
耐超高温红外辐射粉末，具体制备方法及对应的工艺参数包括如下：
以HfO2粉和HfC粉为原料(各原料所占质量百分比为HfO2粉85％，HfC粉15％)，向其中加入去离子水和粘接剂(聚乙烯醇)混合研磨得到均匀料浆，其中粘接剂占原料质量百分比为5％、水与原料的体积比为1:1；采用喷雾造粒法制得球形颗粒粉末，喷雾造粒时，干燥塔的温度为180℃，料泵的转速为3000r/min；然后将所得粉末在马弗炉中1550℃下保温2h，然后随炉冷却并筛分出粒度在45～75μm的粉末，即得所述耐超高温红外辐射粉末。
耐超高温红外辐射涂层
将本实施例所得耐超高温红外辐射粉末采用大气等离子喷涂的方法喷涂在经预处理的钨片上，其中：喷涂距离为130mm，电流为500A，电压为78V，离子气高纯氩、氢气、送粉气高纯氩的流量分别为28L/min、5L/min、1L/min，得在高温下具有高发射率的红外辐射涂层(厚度约为25μm)。
将本实例所得耐超高温红外辐射涂层经2000℃焙烧2h后进行X射线衍射分析，结果见图1。
经测试，本实施例所得耐超高温红外辐射涂层的全波段法向发射率为0.834。
实施例2
耐超高温红外辐射粉末，具体制备方法及对应的工艺参数包括如下：
以HfO2粉和HfC粉为原料(各原料所占质量百分比为HfO2粉80％，HfC粉20％)，向其中加入去离子水和粘接剂(聚乙烯醇)混合研磨得到均匀料浆，其中粘接剂占原料质量百分比为5％、水与原料的体积比为1.2:1；采用喷雾造粒法制得球形颗粒粉末，喷雾造粒时，干燥塔的温度为180℃，料泵的转速为3000r/min；然后将所得粉末在马弗炉中1600℃下保温2h，然后随炉冷却并筛分出粒度在45～75μm的粉末，即得所述耐超高温红外辐射粉末。
耐超高温红外辐射涂层
将本实施例所得耐超高温红外辐射粉末采用大气等离子喷涂的方法喷涂在经预处理的钨片上，其中：喷涂距离为130mm，电流为500A，电压为78V，离子气高纯氩、氢气、送粉气高纯氩的流量分别为28L/min、3L/min、2L/min，得在高温下具有高发射率的红外辐射涂层(厚度约为25μm)。
本实例所得耐超高温红外辐射涂层的发射率随温度的变化曲线见图2，其在常温下的发射率高达0.856(相同条件下纯相HfO2仅为0.756)，并且随着温度的升高发射率有着明显的提升，在1675℃高温应用环境下，发射率高达0.862(纯相HfO2的发射率相对常温条件更低；纯相HfC辐射涂层在高温条件下发生氧化)。
以上的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐超高温红外辐射粉末，它以HfO2粉和HfC粉为主要原料，向其中加入水和粘结剂配制均匀浆料，然后依次经喷雾造粒、高温焙烧而成。
2.根据权利要求1所述的耐超高温红外辐射粉末，其特征在于，所述原料中HfO2粉和HfC粉所占质量百分比分别为：60～97％和3～40％。
3.权利要求1或2所述耐超高温红外辐射粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以HfO2粉和HfC粉为主要原料，向称取的原料中加入水和粘结剂(聚乙烯醇)，研磨制得均匀浆料；
2)对所得料浆进行喷雾造粒，制得球形颗粒粉末；
3)将步骤2)所得粉末进行高温焙烧，高温焙烧后筛分，即得耐超高温红外辐射粉末。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述水与原料的体积比为(1～1.5):1；粘结剂占原料用量的质量百分比为3～5％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒步骤中，干燥塔的温度为160～200℃，料泵的转速为2000～4000r/min。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高温焙烧温度为1300～1800℃，时间为0.5～2h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述筛分步骤对应的粉末粒径为40～90μm。
8.一种耐超高温红外辐射涂层，它以超高温红外辐射粉末为原料经热喷涂而成，所述耐超高温红外辐射粉末为权利要求1～2任一项所述的或权利要求3～7任一项所述制备方法制备的耐超高温红外辐射粉末。
9.根据权利要求8所述的耐超高温红外辐射涂层，其特征在于，所述热喷涂工艺为大气等离子喷涂法。
10.根据权利要求8所述的耐超高温红外辐射涂层，其特征在于，所述热喷涂工艺参数包括：喷涂采用的离子气为高纯氩+氢气，送粉气为高纯氩，气体的流量分别为：离子气高纯氩28～40L/min、氢气1～5L/min、送粉气高纯氩1～3L/min，喷枪距喷涂表面的距离为90～130mm，喷涂电流为400～500A，喷涂电压为75～80V。
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