CN109524552B - 两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法 - Google Patents

两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提公开一种两步制备仿金字塔形有机‑无机杂化钙钛矿膜的方法，包括以下步骤：1)、形成包含气相AX2的微粒子束流；2)、利用微粒子束流内AX2气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，获得均匀仿金字塔形AX2薄膜；3)、形成包含气相BX的微粒子束流，以沉积到仿金字塔形AX2薄膜上，发生反应得均匀致密的仿金字塔形钙钛矿薄膜；4)、将经快速干燥处理的钙钛矿薄膜退火处理，最后得到均匀致密全覆盖的仿金字塔形有机‑无机杂化钙钛矿薄膜。本发明解决了采用旋涂、刮涂以及采用丝网印刷等工艺破坏高陷光绒面结构导致叠层电池效率降低的问题，从而获得高效率的钙钛矿/晶硅叠层太阳电池。

Description

两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体涉及一种两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法。
背景技术
随着社会发展的进程，环境污染和能源短缺成为困扰全世界的两大主要问题。化石燃料属于不可再生资源，储量有限，在使用过程中也会造成一定的环境污染。太阳能是一种绿色，安全、可持续使用的清洁能源，是传统化石燃料最为合适的替代品，在能源领域具有广阔的前景。
晶硅太阳能电池具有较宽的吸收光谱，目前占据了光伏市场90％的份额，但是，它对高能量的光谱吸收较少，电池的开路电压(VOC)较低。钙钛矿太阳能电池自2009年诞生以来，因其具有良好的光吸收、光电转换特性以及优异的光生载流子输运特征，经过短短几年的发展，效率已经突破23％以上。同时，钙钛矿太阳电池可以通过控制钙钛矿材料中卤族元素的比例调控电池的光谱吸收范围。因此，由钙钛矿/晶硅叠层太阳电池可以更好实现对太阳光的充分吸收，使电池的开路电压具有明显的提升。
目前，在单晶硅电池的制备工艺中，一般对单晶硅片进行制绒处理，得到金字塔绒面，使其具有高陷光结构，提高电池的光电转换效率。在钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池制备过程中，需要在金字塔绒面上依次沉积隧穿层及钙钛矿吸光层。通常采用旋涂、刮涂、丝网印刷等工艺制备钙钛矿薄膜，但这些方法得到的钙钛矿薄膜较为平整，很难得到仿形钙钛矿薄膜，这就破坏了金字塔绒面结构带来的高陷光增益，降低了叠层太阳能电池的光电转换效率。
因此，提供一种制备仿形钙钛矿薄膜的方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，该方法能够克服采用旋涂、刮涂以及采用丝网印刷等工艺破坏高陷光绒面结构导致叠层电池效率降低的问题，获得高效率的钙钛矿/晶硅叠层太阳电池。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，包括以下步骤：
1)、在低压密闭容器中，将AX2粉末加热至显著气化状态，形成包含气相AX2的微粒子束流；
2)、将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源一定位置处，微粒子束流以一定角度施加到具有金字塔形貌的基体表面静止和/或移动，通过调节压力使微粒子自由程大于金字塔平均特征高度的50％，利用微粒子束流内AX2气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，获得均匀仿金字塔形AX2薄膜；
3)、在低压密闭容器中，将BX粉末加热至显著气化状态，形成包含气相BX的微粒子束流，以沉积到仿金字塔形AX2薄膜上，发生反应得均匀致密的仿金字塔形钙钛矿薄膜；
4)、钙钛矿薄膜的热处理：将经快速干燥处理的钙钛矿薄膜在90～150℃进行10～60min的退火处理，最后得到均匀致密全覆盖的仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿薄膜。
进一步的，沉积AX2及BX时，同时对基体进行降温处理，具有金字塔形貌的基体温度保持在100℃或100℃以下。
进一步的，步骤1)和步骤3)中，低压密闭容器中的气压均为5～5000Pa。
进一步的，低压密闭容器中气氛为无法氧化AX2粉末和BX粉末的大气气氛或惰性气体气氛。
进一步的，步骤1)中微粒子束流中包含气相AX2的原子、离子；步骤1)中微粒子束流中包含气相BX的原子、离子。
进一步的，步骤1)和步骤3)中，将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源一定位置处，具体为具有金字塔形貌的基体距离粒子源1～2m。
进一步的，粒子束流施加到具有金字塔形貌基体表面的角度为0～180°；微粒子束流在基体表面的移动速度为0～1000mm/s。
进一步的，仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿薄膜的度为100～500nm。
进一步的，具有金字塔形貌的基体中金字塔平均特征高度为1～12μm。
进一步的，AX2为金属卤化物，其中A为Pb、Sn、Cu的一种或其组合，X为卤素元素；BX为有机铵盐，其中B为有机铵，X为卤素元素。
进一步的，AX2为PbI2。
进一步的，BX为MAI、FAI或其组合。
进一步的，AX2粉末粒度分布为-20～+5μm。
进一步的，BX粉末粒度分布为-20～+5μm。
进一步的，金字塔绒面形貌的基底为硅金字塔绒面。
进一步的，金字塔绒面形貌的基底为涂覆有仿形空穴传输层的硅金字塔绒面、涂覆有仿形电子传输层的硅金字塔绒面或涂覆有仿形隧穿层的硅金字塔绒面。
相对于现有技术，本发明具有有益效果：本发明利用微粒子束流内气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，能够获得均匀无裸露的仿金字塔形有机—无机杂化钙钛矿膜，解决了采用旋涂、刮涂以及采用丝网印刷等工艺，溶液在金字塔形貌表面爬行导致的薄膜裸露以及不均匀问题，获得高效率的钙钛矿/晶硅叠层太阳电池。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，都落入本发明的保护范围。
实施例1
一种两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，包括以下步骤：
1)、在压力为1500Pa密闭容器中，将粒度分布为15～25μm的PbI2粉末加热至显著气化状态，形成包含气相PbI2的微粒子束流；
2)、将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源1m处，微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的基体上，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s，利用微粒子束流内PbI2气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，获得均匀仿金字塔形PbI2薄膜；同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。
3)、在压力为1500Pa密闭容器中，将MAI粉末加热至显著气化状态，形成包含气相MAI的微粒子束流，以沉积到仿金字塔形PbI2薄膜上。微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的PbI2基体上，发生反应生成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s。同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。发生反应得均匀致密的仿金字塔形钙钛矿薄膜。
4)、CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的热处理：将经快速干燥处理(抽气或者加热3-5s，进行快速干燥)的钙钛矿薄膜在100℃进行30min的退火处理，最后得到厚度为300nm均匀致密全覆盖的仿金字塔形CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。
实施例2
一种两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，包括以下步骤：
1)、在压力为3000Pa密闭容器(密闭容器中充氮气)中，将粒度分布为15～25μm的SnI2粉末加热至显著气化状态，形成包含气相SnI2的微粒子束流；
2)、将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源1m处，微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的基体上，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s，利用微粒子束流内SnI2气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，获得均匀仿金字塔形SnI2薄膜；同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。
3)、在压力为3000Pa密闭容器(密闭容器中充氮气)中，将MAI粉末加热至显著气化状态，形成包含气相MAI的微粒子束流，以沉积到仿金字塔形SnI2薄膜上。微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的SnI2基体上，发生反应生成CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s。同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。发生反应得均匀致密的仿金字塔形钙钛矿薄膜。
4)、CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜的热处理：将经快速干燥处理的钙钛矿薄膜在120℃进行10min的退火处理，最后得到厚度为200nm均匀致密全覆盖的仿金字塔形CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜。
实施例3
一种两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，包括以下步骤：
1)、在压力为5Pa密闭容器(密闭容器中充氮气)中，将粒度分布为15～25μm的SnI2粉末加热至显著气化状态，形成包含气相SnI2的微粒子束流；
2)、将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源1m处，微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的基体上，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s，利用微粒子束流内SnI2气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，获得均匀仿金字塔形SnI2薄膜；同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。
3)、在压力为3000Pa密闭容器(密闭容器中充氮气)中，将MAI粉末加热至显著气化状态，形成包含气相MAI的微粒子束流，以沉积到仿金字塔形SnI2薄膜上。微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的SnI2基体上，发生反应生成CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s。同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。发生反应得均匀致密的仿金字塔形钙钛矿薄膜。
4)、CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜的热处理：将经快速干燥处理的钙钛矿薄膜在90℃进行40min的退火处理，最后得到厚度为100nm均匀致密全覆盖的仿金字塔形CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜。
实施例4
一种两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，包括以下步骤：
1)、在压力为5000Pa密闭容器(密闭容器中充氮气)中，将粒度分布为15～25μm的SnI2粉末加热至显著气化状态，形成包含气相SnI2的微粒子束流；
2)、将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源1m处，微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的基体上，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s，利用微粒子束流内SnI2气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，获得均匀仿金字塔形SnI2薄膜；同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。
3)、在压力为3000Pa密闭容器(密闭容器中充氮气)中，将MAI粉末加热至显著气化状态，形成包含气相MAI的微粒子束流，以沉积到仿金字塔形SnI2薄膜上。微粒子束流以10～170°施加到具有金字塔形貌的SnI2基体上，发生反应生成CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜，微粒子束流在基体表面的移动速度为800mm/s。同时，采用吹冷气使基体的温度保持在100℃。发生反应得均匀致密的仿金字塔形钙钛矿薄膜。
4)、CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜的热处理：将经快速干燥处理的钙钛矿薄膜在150℃进行60min的退火处理，最后得到厚度为500nm均匀致密全覆盖的仿金字塔形CH3NH3SnI3钙钛矿薄膜。
上面结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不违背本发明一种等离子物理气相两步沉积制备仿金字塔形钙钛矿膜的方法，都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、在低压密闭容器中，将AX2粉末加热至显著气化状态，形成包含气相AX2的微粒子束流；
2)、将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源一定位置处，微粒子束流以一定角度施加到具有金字塔形貌的基体表面静止和/或移动，通过调节压力使微粒子自由程大于金字塔平均特征高度的50％，利用微粒子束流内AX2气相材料的非视线性输运、视线性沉积行为，获得均匀仿金字塔形AX2薄膜；
3)、在低压密闭容器中，将BX粉末加热至显著气化状态，形成包含气相BX的微粒子束流，以沉积到仿金字塔形AX2薄膜上，发生反应得均匀致密的仿金字塔形钙钛矿薄膜；
4)、钙钛矿薄膜的热处理：将经快速干燥处理的钙钛矿薄膜在90～150℃进行10～60min的退火处理，最后得到均匀致密全覆盖的仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿薄膜；
步骤1)和步骤3)中，低压密闭容器中的气压均为5～5000Pa。
2.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，沉积AX2及BX时，同时对基体进行降温处理，具有金字塔形貌的基体温度保持在100℃或100℃以下。
3.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，低压密闭容器中气氛为无法氧化AX2粉末和BX粉末的大气气氛或惰性气体气氛。
4.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，步骤1)中微粒子束流中包含气相AX2的原子、离子；步骤1)中微粒子束流中包含气相BX的原子、离子。
5.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)中，将具有金字塔形貌的基体放置于微粒子束流内距粒子源一定位置处，具体为具有金字塔形貌的基体距离粒子源1～2m。
6.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，粒子束流施加到具有金字塔形貌基体表面的角度为0～180°；微粒子束流在基体表面的移动速度为0～1000mm/s。
7.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿薄膜的度为100～500nm。
8.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，具有金字塔形貌的基体中金字塔平均特征高度为1～12μm。
9.根据权利要求1所述的两步制备仿金字塔形有机-无机杂化钙钛矿膜的方法，其特征在于，AX2为金属卤化物，其中A为Pb、Sn、Cu的一种或其组合，X为卤素元素；BX为有机铵盐，其中B为有机铵，X为卤素元素。
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