CN112382728A - 一种修饰钙钛矿电池电子传输层的电池方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以氧化石墨烯修饰三氧化钨电子传输层的钙钛矿电池及其制备方法；所述的制备方法以ITO玻璃为基底和以三氧化钨作为电子传输层的同时，采用电子束蒸发的方法实现三氧化钨电子传输层的制备，起到了传输电子的特性；所述的三氧化钨电子传输层可以作为电子传输的载体，配合钙钛矿材料作为吸收层，可以实现在全可见光范围内的光吸收，便于产业化生产；所述的氧化石墨烯，采用旋涂的方式制备在三氧化钨表面，修饰后的三氧化钨具备更好的电子提取能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿电池的制备方法，具体为一种以三氧化钨为电子传输层的钙钛矿电池制备方法。
背景技术
自古至今，太阳源源不断地为地球供应着能量，这些能量通过光合作用促进者地球的万物生长，最终演变为今日人类赖以生存的化石能源。能源推动着人类文明的发展和社会的进步，但随着工业的发展，地球上经历漫长演变形成的化石资源已经难以满足人类日益增长的能源需求，能源枯竭的危险日益严峻；化石能源在释放能量的过程中形成的温室气体会对环境产生污染，过多碳排放造成的全球变暖以及燃烧粉尘带来的雾霾已经成为阻碍人类社会发展不可忽视的因素。
太阳是地球和大气能量的源泉，一年中太阳辐射到地球表面的能量，相当于人类现有各种能源在同期内所提供能量的上万倍。在太阳能利用中，除了太阳的光和热直接利用外，最主要的利用是太阳能发电。当前主要包括两大方面——光伏发电和光热发电，其中光伏发电是最适合人类应用的可再生能源形式。光伏发电的载体是电池，其既可以转换太阳的直接辐射能，也可以以相同的转换效率利用太阳光的漫射能，它可用在地球上任何有阳光的地方，不受地域的限制。
由于钙钛矿材料具有合适的禁带宽度、较大的光吸收系数、较高的载流子迁移率、极低的缺陷态密度以及较长的电荷扩散长度等，使得钙钛矿电池成为理想的新型薄膜电池。
但是，现有的钙钛矿电池仍存在以下问题：电子传输层中有缺陷，会导致载流子复合，而使载流子覆灭，降低了电子传导能力。氧化石墨烯可以钝化金属氧化物电子传输层，从而提高电子提取能力。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种钙钛矿电池的制备方法，在真空条件下通过物理气相沉积法制备三氧化钨的电子传输层，然后采用氧化石墨烯修饰三氧化钨，物理气相沉积法可以制备进行大面积制备，可以实现产业化生产，并且经过氧化石墨烯修饰后的三氧化钨具备更好的电子提取能力。
本发明技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种电子传输层钙钛矿电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在表面覆有导电薄膜的基底上制备电子传输层，所述电子传输层为三氧化钨；
步骤二、在所述电子传输层上制备氧化石墨烯层；
步骤三、在所述氧化石墨烯层上依次制备钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极。
基于以上方案，优选地，所述步骤一采用物理气相沉积法。
基于以上方案，优选地，所述物理气相沉积法为电子束蒸发法；所述电子束蒸发法包括以下步骤：
(1)将所述表面覆有导电薄膜的基底用无水乙醇进行超声振荡清洗，吹干后放入电子束中；
(2)取金属氧化物颗粒放入电子束蒸发坩埚中，待电子束的本底真空低于8×10- 4Pa后，开始蒸发所述金属氧化物，形成蒸汽粒子，蒸气粒子在所述基底表面凝结，形成电子传输层；所述电子传输层的厚度可以通过电子束的膜厚仪进行控制。
基于以上方案，优选地，所述表面覆有导电薄膜的基底为覆有氧化铟锡薄膜的玻璃基底(ITO玻璃)；所述金属氧化物为三氧化钨。
基于以上方案，优选地，所述步骤二采用旋涂法制备氧化石墨烯层。
基于以上方案，优选地，所述旋涂法步骤如下：将所述氧化石墨烯滴在电子传输层上，进行旋涂，旋涂速率为3000-5000转每分钟，旋涂完毕后，通过调节旋涂速率以得到不同厚度的氧化石墨烯层。
基于以上方案，优选地，所述钙钛矿吸收层的制备采用旋涂的方法，将钙钛矿溶液滴在氧化石墨烯层上，进行旋涂，旋涂速率为3000-5000转每分钟；旋涂完毕后，在100-160℃的下加热10-60分钟，使钙钛矿结晶，得到所述钙钛矿吸收层。
基于以上方案，优选地，所述空穴传输层的制备采用旋涂的方法，将Spiro-OMeTAD溶液滴在所述钙钛矿吸收层上，进行旋涂，旋涂速率为3000-5000转每分钟，旋涂后干燥24小时，使Spiro-OMeTAD氧化得到所述空穴传输层。
基于以上方案，优选地，所述金属电极的制备采用热蒸发的方法，在空穴传输层上蒸镀金属电极，所述金属电极厚度为100-200纳米；所述金属电极为金电极。
具体地，一种以三氧化钨为电子传输层的钙钛矿电池制备方法，步骤如下：
①将带有铟锡氧化物薄膜的玻璃(以下简称“ITO玻璃”)放入电子束中；
②取适量三氧化钨颗粒放入电子束蒸发坩埚中；
③待电子束的本底真空低于8×10-4Pa后，开始蒸发三氧化钨；
④在蒸镀好三氧化钨的ITO玻璃上(以下简称“基底”)，依次制备氧化石墨烯层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极，得到以三氧化钨为电子传输层的钙钛矿电池。
三氧化钨的厚度可以通过电子束的膜厚仪进行控制。
ITO玻璃需要用无水乙醇进行超声振荡清洗。
采用旋涂的方法，将氧化石墨烯滴在基底上，得到覆盖致密氧化石墨烯的基底，旋涂速率为3000－5000转每分钟。
采用旋涂的方法，将钙钛矿溶液滴在基底上，得到覆盖致密钙钛矿吸收层的基底，旋涂速率为3000－5000转每分钟。
将覆盖致密钙钛矿吸收层的基底，在100－160℃的温度下加热10分钟，使钙钛矿结晶。
采用旋涂的方法，将Spiro-OMeTAD溶液滴在覆盖致密钙钛矿吸收层的基底上，旋涂速率为3000－5000转每分钟，干燥24小时后，使Spiro-OMeTAD氧化得到空穴传输层。
采用热蒸发的方法，在空穴传输层上，蒸镀一层金或其他金属电极，电极厚度为100－200纳米。
另一方面，本发明提供了一种上述方法制备的钙钛矿电池。
有益效果
1、本发明提供了一种钙钛矿电池的制备方法，采用氧化石墨烯修饰三氧化钨，修饰后的三氧化钨具备更好的电子提取能力。
2、本发明采用高通量物理气相沉积方法制备电子传输层，方法具有操作简单，制成的薄膜纯度高、质量好，薄膜厚度可控制，沉积速度快、效率高等优势，是制备大面积钙钛矿电池功能层的绝佳选择；配合钙钛矿吸收层，可以实现在全可见光范围内的光吸收、利用和转换，便于产业化生产。
3、本发明提供的方法制备的氧化物功能层的面积大于800平方厘米，便于进行放大化和产业化。
4、本发明提供的方法制备的氧化物功能层致密性高，载流子寿命长。
附图说明
图1三氧化钨为电子传输层的钙钛矿电池电池伏安特性曲线对比。
图2以氧化石墨烯修饰三氧化钨电子传输层的钙钛矿电池的伏安特性曲线。
图3三氧化钨为电荷传输层的钙钛矿太阳电池(A)与以氧化石墨烯修饰三氧化钨电荷传输层的钙钛矿太阳电池(B)的伏安特性曲线对比。
具体实施方式
实施例1
将表面覆盖铟锡氧化物薄膜的玻璃(ITO玻璃)放入盛有无水乙醇的烧杯中，在超声清洗机中超声清洗1小时，然后将ITO玻璃用氮气枪吹干备用。
将用氮气枪吹干的ITO玻璃放入电子束蒸发设备中，待真空度低于8×10-4Pa后，开始蒸发三氧化钨；三氧化钨的厚度可以通过电子束蒸发设备中的膜厚仪进行控制；沉积的三氧化钨厚度为8纳米。
在镀好三氧化钨的ITO玻璃上，采用旋涂的方法，旋涂氧化石墨烯，旋涂速率为4000转每分钟。
在覆盖氧化石墨烯的基底上，采用旋涂的方法，旋涂钙钛矿吸收层，旋涂速率为4000转每分钟；旋涂完毕后，在160℃的加热台上退火10分钟。
在退火后的样品上，采用旋涂的方法，旋涂Spiro-OMeTAD，旋涂速率为4000转每分钟；然后将样品放入干燥器中氧化24小时，干燥完毕后，得到钙钛矿吸收层。
至此，以电子束蒸发三氧化钨为电子传输层的钙钛矿电池制备完毕。
对比例1
与实施例1区别仅在于，不包括制备氧化石墨烯层的步骤。
将实施例1和对比例1制备的钙钛矿电池进行伏安特性曲线对比，如图1所示，经过氧化石墨烯后，可以提高钙钛矿电池的填充因子，同时降低了串联电阻，具体实验数据如下表所示。
表1对比例1三氧化钨电子传输层钙钛矿电池的特征参数
表2实施例1以氧化石墨烯修饰的三氧化钨电子传输层钙钛矿电池的特征参数
Claims (10)
1.一种电子传输层钙钛矿电池的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、在表面覆有导电薄膜的基底上制备电子传输层，所述电子传输层为三氧化钨；
步骤二、在所述电子传输层上制备氧化石墨烯层；
步骤三、在所述氧化石墨烯层上依次制备钙钛矿吸收层、空穴传输层和金属电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一采用物理气相沉积法。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积法为电子束蒸发法；所述电子束蒸发法包括以下步骤：
(1)将所述表面覆有导电薄膜的基底用无水乙醇进行超声振荡清洗，吹干后放入电子束中；
(2)取金属氧化物颗粒放入电子束蒸发坩埚中，待电子束的本底真空低于8×10-4Pa后，开始蒸发所述金属氧化物，形成蒸汽粒子，蒸气粒子在所述基底表面凝结，形成电子传输层；所述电子传输层的厚度可以通过电子束的膜厚仪进行控制。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面覆有导电薄膜的基底为覆有氧化铟锡薄膜的玻璃基底(ITO玻璃)；所述金属氧化物为三氧化钨。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二采用旋涂法制备氧化石墨烯层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述旋涂法步骤如下：将所述氧化石墨烯滴在电子传输层上，进行旋涂，旋涂速率为3000-5000转每分钟，旋涂完毕后，通过调节旋涂速率以得到不同厚度的氧化石墨烯层。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿吸收层的制备采用旋涂的方法，将钙钛矿溶液滴在氧化石墨烯层上，进行旋涂，旋涂速率为3000-5000转每分钟；旋涂完毕后，在100-160℃的下加热10-60分钟，使钙钛矿结晶，得到所述钙钛矿吸收层。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层的制备采用旋涂的方法，将Spiro-OMeTAD溶液滴在所述钙钛矿吸收层上，进行旋涂，旋涂速率为3000-5000转每分钟，旋涂后干燥24小时，使Spiro-OMeTAD氧化得到所述空穴传输层。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属电极的制备采用热蒸发的方法，在空穴传输层上蒸镀金属电极，所述金属电极厚度为100-200纳米；所述金属电极为金电极。
10.一种钙钛矿电池，其特征在于，所述钙钛矿电池通过权利要求1～9任一所述的方法制备。
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