CN109517852B - 一种磷脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磷脂制备方法以及改善磷脂性能的方法。所述方法包括,将磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶于‑20℃~0℃下接触。采用本发明的方法制备的磷脂具有溶液透明、正己烷不溶物少和/或水合性强等优点。可用于食品,药品,保健品,化妆品,饲料等产品中。

Description

一种磷脂的制备方法
技术领域
本发明属于磷脂技术领域,具体涉及磷脂的制备方法。
背景技术
磷脂作为大豆加工副产物,是油脚经过干燥脱水得到的产品。油脚是油脂精炼后分出的残渣,常见的油脚有大豆油脚、花生油脚、菜籽油脚、葵花籽油脚和芝麻油脚等。加工工艺限制,在磷脂中会残留原料来源的糖类,蛋白,糖脂等非磷脂成分,影响磷脂透明度,影响感官。同时因原料品质差异,及储存条件的不适宜会导致磷脂乳化性变差,影响其功能性。因此提高磷脂透明度及乳化性是提高磷脂品质,应用性及附加值的途径之一。
CN200910064039提到了一种磷脂的加工方法,通过混合溶剂萃取,得到色泽浅透明度高的大豆磷脂。通过混合溶剂萃取工艺主要起到去除杂质的效果,通过溶剂萃取对设备材质及防爆有较高要求,成本较高,工业化不易实现。
CN201210391907提供了一种在常温条件下提高磷脂流动性的方法,通过加入脂肪酸,植物油及氯化钙,氯化镁达到提高流动性的效果;其方法的缺点是通过简单混合不能起到去除磷脂中杂质的效果。
CN201310074554提供了一种磷脂除杂的方法,通过加工助剂如膨化大豆粕,珍珠岩,硅藻土,活性炭和硅胶等等使用达到吸附磷脂杂质的效果。该工艺通过物理吸附效果较差。
汪勇等[汪勇,薛枫,张志森。饲用塑性大豆浓缩磷脂流态化研究,中国饲料,2006,6,30-33]认为大豆磷脂的蜡质性能主要可能是杂质含量高的原因,并通过研究得到水分及盐离子对磷脂粘度产生重要影响。提到在加入钙离子0.4%时降低粘度效果较好,但不对产品杂质的影响。
WO2014099726A提供了一种磷脂纯化的方法,提到在磷脂被溶剂稀释至40-2000mpa.s时,通过活性炭可有效去除芳烃化合物等污染物,并未提到对磷脂杂质的影响。
CN102906271B提供了一种酶改性的方法制备溶血磷脂,通过溶血磷脂的存在提高动物消化率。但该方法改变了磷脂本身的性质,
CN105622665A提供了一种提高大豆磷脂乳化性及分散性的方法,但需要强氧化剂臭氧,且操作不便。
CN 104054895A提供了一种制备水溶性改性磷的方法,通过加入乳酸或酸酐及双氧水,生产羟基化磷脂。该方法引入了化学试剂。
CN100489110C提供了一种复合酶生产酶改性大豆磷脂的方法,该方法通过磷脂酶A2及复合蛋白酶加入,并通过调节氯化钙,pH,离心等方式得到产品。该方法工艺较为复杂。
发明内容
本发明第一方面提供了一种磷脂制备方法,采用本发明的方法制备的磷脂具有溶液透明(浊度低)、正己烷不溶物少和/或水合性强等优点。
本发明提供的方法包括,将磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶于-20℃~0℃下接触。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂酶为磷脂酶A2。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂酶A2为EC 3.1.1.4、以及商品化的磷脂酶A23l,例如LysoMaxTM,Lecitase 10L,
Figure BDA0001413983410000021
PL-XTRA,SankyoCo.PLA2。
在一个或多个实施方案中,磷脂为植物磷脂和动物磷脂;蛋黄磷脂。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂为大豆磷脂、粉末磷脂,卵磷脂、葵籽磷脂,菜籽磷脂,棉籽磷脂,米糠磷脂,蛋黄磷脂。
在一个或多个实施方案中,使用的包含磷脂的组合物为磷脂,或与甘三酯,水的混合物,在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为毛油、油脚、粉末磷脂。在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为大豆毛油、大豆油脚、大豆粉末磷脂。
在一个或多个实施方案中,使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合和/或剪切后置于-20℃~0℃。在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合:取磷脂与酶混合物,置于IKA机械搅拌下,500rpm搅拌;在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶剪切:取磷脂与酶混合物置于IKA剪切机如T25下,10,000rpm剪切;
在一个或多个实施方案中,使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶于-20℃~0℃下混合和/或剪切。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触5min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触2h以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触6h以上。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min-24h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min-16h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触1h-12h。。
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的比例为,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的比例为,磷脂酶占磷脂重的0.01~3,优选为0.03~0.5;
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶接触时,其中还包括水,所述水占磷脂重的=0~400%,优选为0.1-100%。
本发明的第二个方面,提供了一种改善磷脂性能的方法。采用本发明的方法,可提高磷脂的溶液透明度、正己烷不溶物含量和/或水合性等性能。
本发明提供的方法包括将磷脂与磷脂酶于-20℃~0℃下接触。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂酶为磷脂酶A2。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂酶A2为EC 3.1.1.4、商品化的磷脂酶A2,例如LysoMaxTM,Lecitase 10L,
Figure BDA0001413983410000031
PL-XTRA,Sankyo Co.PLA2。
在一个或多个实施方案中,磷脂为植物磷脂和/或动物磷脂。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂为大豆磷脂、粉末磷脂,卵磷脂、葵籽磷脂,菜籽磷脂,棉籽磷脂,米糠磷脂,蛋黄磷脂。
在一个或多个实施方案中,使用的包含磷脂的组合物为磷脂,或与甘三酯,水的混合物,在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为毛油、油脚、粉末磷脂。在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为大豆毛油、大豆油脚、大豆粉末磷脂。
在一个或多个实施方案中,使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合和/或剪切后置于-20℃~0℃。在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合:取磷脂与酶混合物,置于IKA机械搅拌下,500rpm搅拌;在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶剪切:取磷脂与酶混合物置于IKA剪切机如T25下,10,000rpm剪切;
在一个或多个实施方案中,使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶于-20℃~0℃下混合和/或剪切。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触5min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触2h以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触6h以上。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min-24h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min-16h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触1h-12h。
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的比例为,磷脂酶占磷脂重的0.01~3,优选为0.03~0.5;
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶接触时,其中还包括水,所述水占磷脂重的=0~400%,优选为0.1-100%。
采用本发明提供的方法生产磷脂,可于低温下处理,静置反应即可,无需额外设备投入,也不会引入溶剂。与高温酶解操作相比,获得了透明溶液、正己烷不溶物减少、水合性增加。
因此,本发明的第三个方面,提供了一种磷脂或磷脂组合物。
本发明提供的磷脂或磷脂组合物的浊度为1-10NTU、正己烷不溶物含量为0.01-0.1%,和/或可于2min内水化,优选于30s内水化;
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或磷脂组合物采用前述中任一项所述的方法制备。
本发明的第四个方面,提供了包含前述磷脂或磷脂组合物的产品。
在一个或多个实施方案中,所述产品优选为在食品,药品,化妆品,保健品等中使用。
具体实施方式
在本发明中,除非另外说明,所有的百分数和比例均以质量计。另外,本发明描述的所有数值范围均包括端值并且可以包括将公开的范围的上限和下限互相任意组合得到的新的数值范围。例如,如果公开了某种组分的质量百分含量为10~30质量%,优选15~25质量%,更优选20~23质量%,则相当于同时公开了以下的数值范围:10~15质量%、10~25质量%、10~20质量%、10~23质量%、15~30质量%、15~20质量%、15~23质量%、20~25质量%、23~25质量%。
本发明首先提供了磷脂制备方法,采用本发明的方法制备的磷脂具有溶液透明、正己烷不溶物少和/或水合性强等优点。
本发明提供的方法包括,将磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶于-20℃~0℃下接触。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂酶为磷脂酶A2。使用的磷脂酶A2可以为商品化的磷脂酶A2,例如EC 3.1.1.4、商品化的磷脂酶A23l,例如,LysoMaxTM,Lecitase 10L,
Figure BDA0001413983410000051
PL-XTRA,Sankyo Co.PLA2,也可以使自行构建的磷脂酶A2,例如包括但不限于,包含磷脂酶A2的发酵液、包含磷脂酶A2的发酵上清、包含磷脂酶A2的浓缩液、包含磷脂酶A2的酶制剂。
在一个或多个实施方案中,所述磷脂可以是任一天然存在的磷脂或磷脂混合物,例如,包括但不限于蛋或植物磷脂或其组合,例如植物磷脂或卵磷脂或其组合;植物磷脂可以是大豆磷脂、粉末磷脂,卵磷脂、葵籽磷脂,菜籽磷脂,棉籽磷脂,米糠磷脂。所述磷脂可以被盐化或脱盐,可以被氢化或部分氢化,或是天然的、半合成的或合成的或是化学改性的,如羟基化,酰基化,磺化等改性的。其实例包括但不限于卵磷脂P123(Pfanstiehl)、LipoidE80(Lipoid);和氢化大豆磷脂Phosphlipon 90H和100H(Natterman)和纯度为99%的蛋和大豆磷脂酰胆碱(Avanti Polar Lipids)。
在一个或多个实施方案中,使用的包含磷脂的组合物包括但不限于磷脂或与甘三酯,水的混合物,在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为毛油、油脚、粉末磷脂。在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为大豆毛油、大豆油脚、大豆粉末磷脂,大豆羟基化磷脂,大豆羟酰化磷脂,大豆酰基化磷脂,大豆磺化磷脂,大豆氢化磷脂等。
在一个或多个实施方案中,为使得磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶充分接触和反应,可通过混合和/或剪切处理磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物。所述混合和/或剪切可在-20℃~0℃下进行,也可先使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合和/或剪切后再置于-20℃~0℃。由于在-20℃~0℃下,磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物容易为固态或半固态,会对混合、剪切造成困难,提高能耗和成本,因此,优选将磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物在液态下混合和/或剪切,优选混合和/或剪切至混合物均匀,再置于-20℃~0℃。
在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合:取磷脂与酶混合物,置于IKA机械搅拌下,500rpm搅拌;
在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶剪切:取磷脂与酶混合物置于IKA剪切机如T25下,10,000rpm剪切;
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触5min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触2h以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触6h以上。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min-24h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min-16h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触1h-12h。。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min,20min,30min,40min,50min,1h,1.5h,2h,2.5h,3h,3.5h,4h,4.5h,5h,5.5h,6h,6.5h,7h,7.5h,8h,8.5h,9h,9.5h,10h,10.5h,11h,12h,13h,14h,15h,16h,17h,18h,19h,20h,21h,22h,23h,24h。
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的比例为,磷脂酶占磷脂重的0.01~3,优选为0.03~0.5;
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶接触时,其中还包括水,所述水占磷脂重的=0~400%,优选为0.1-100%。
本发明的第二个方面,提供了一种改善磷脂性能的方法。采用本发明的方法,可提高磷脂的溶液透明度、正己烷不溶物含量和/或水合性等性能。
本发明提供的方法包括将磷脂与磷脂酶于-20℃~0℃下接触。
在一个或多个实施方案中,使用的磷脂酶为磷脂酶A2。使用的磷脂酶A2可以为商品化的磷脂酶A2,例如EC 3.1.1.4、商品化的磷脂酶A2,例如,LysoMaxTM,Lecitase 10L,
Figure BDA0001413983410000071
PL-XTRA,Sankyo Co.PLA2,也可以使自行构建的磷脂酶A2,例如包括但不限于,包含磷脂酶A2的发酵液、包含磷脂酶A2的发酵上清、包含磷脂酶A2的浓缩液、包含磷脂酶A2的酶制剂。
在一个或多个实施方案中,所述磷脂可以是任一天然存在的磷脂或磷脂混合物,例如,包括但不限于蛋或植物磷脂或其组合,例如植物磷脂或卵磷脂或其组合;植物磷脂可以是大豆磷脂、粉末磷脂,卵磷脂、葵籽磷脂,菜籽磷脂,棉籽磷脂,米糠磷脂。所述磷脂可以被盐化或脱盐,可以被氢化或部分氢化,或是天然的、半合成的或合成的或是化学改性的,如羟基化,酰基化,磺化等改性的。其实例包括但不限于卵磷脂P123(Pfanstiehl)、LipoidE80(Lipoid);和氢化大豆磷脂Phosphlipon 90H和100H(Natterman)和纯度为99%的蛋和大豆磷脂酰胆碱(Avanti Polar Lipids)。
在一个或多个实施方案中,所述磷脂还可以为包含磷脂的组合物,包括但不限于为磷脂或与甘三酯,水的混合物,在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为毛油、油脚、粉末磷脂。在本发明的一个或多少具体实施例中,使用的包含磷脂的组合物为大豆毛油、大豆油脚、大豆粉末磷脂,大豆羟基化磷脂,大豆羟酰化磷脂,大豆酰基化磷脂,大豆磺化磷脂,大豆氢化磷脂等。
在一个或多个实施方案中,为使得磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶充分接触和反应,可通过混合和/或剪切处理磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物。所述混合和/或剪切可在-20℃~0℃下进行,也可先使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合和/或剪切后再置于-20℃~0℃。由于在-20℃~0℃下,磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物容易为固态或半固态,会对混合、剪切造成困难,提高能耗和成本,因此,优选将磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物在液态下混合和/或剪切,优选混合和/或剪切至混合物均匀,再置于-20℃~0℃。
在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶混合:取磷脂与酶混合物,置于IKA机械搅拌下,500rpm搅拌;
在本发明的一个或多少具体实施例中,采用以下方法使磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶剪切:取磷脂与酶混合物置于IKA剪切机如T25下,10,000rpm剪切;
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触5min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触2h以上,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触6h以上。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min-24h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触30min-16h,在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触1h-12h。。
在一个或多个实施方案中,所述接触时间为接触10min,20min,30min,40min,50min,1h,1.5h,2h,2.5h,3h,3.5h,4h,4.5h,5h,5.5h,6h,6.5h,7h,7.5h,8h,8.5h,9h,9.5h,10h,10.5h,11h,12h,13h,14h,15h,16h,17h,18h,19h,20h,21h,22h,23h,24h。
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的比例为,磷脂酶占磷脂重的0.01~3,优选为0.03~0.5;
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶接触时,其中还包括水,所述水占磷脂重的=0~400%,优选为0.1-100%。
采用本发明提供的方法生产磷脂,可于低温下处理,静置反应即可,无需额外设备投入,也不会引入溶剂。与高温酶解操作相比,获得了透明溶液、正己烷不溶物减少、水合性增加。
因此,本发明的第三个方面,提供了一种磷脂或磷脂组合物。
本发明提供的磷脂或磷脂组合物的浊度为1-10NTU、正己烷不溶物含量为0.01-0.1%,和/或可于2min内水化,优选于30s内水化;
在一个或多个实施方案中,所述磷脂或磷脂组合物采用前述中任一项所述的方法制备。
本发明的第四个方面,提供了包含前述磷脂或磷脂组合物的产品。
在一个或多个实施方案中,所述产品优选为食品,药品,化妆品,保健品,饲料。
在本发明的一个或多个实施例中,所述食品为面粉,其具有改善的烘焙特性;在本发明的一个或多个实施例中,所述食品为人造黄油(尤其是具有较低脂肪含量,例如60wt%脂肪或更低的那些),其具有改善的防溅性能。在本发明的一个或多个实施例中,所述产品为饲料,其可改善动物的消耗性能,提高饲料利用率。;提高油溶性保健品如辅酶Q的吸收率;
本发明提供的磷脂或磷脂组合物与甾醇,芦丁,番茄红素,肌肉素,肉毒碱,维生素A,维生素E,维生素B6,等的组合物提高目标物的利用率;;在洗护用品中的应用,可以改善头发顺畅,减少静电及分叉;在化妆品中的应用,改善产品的稳定性能,改善对皮肤及发质的润湿性,同时可改善老年性皮肤干燥。
下文将以具体实施例的方式阐述本发明。应理解,这些实施例仅仅是阐述性的,并非意图限制本发明的范围。实施例中所采用的方法和试剂,除非另有说明,否则为本领域常规的方法和试剂。此外,“含有”、“包含”、“包括”等类似术语在本文中也包括“由……组成”、“由……构成”、“由……制成”之意;本文各实施方案中提及的各范围均可任意组合。
在本发明中,采用的检测方法如下:
正己烷不溶物测定方法:取磷脂,以1:3(w/w)加入正己烷,搅拌均匀后,与4度10,000rpm下冷冻离心10min,弃去上层溶剂,重新加入正己烷搅拌均匀,重复操作至上层溶剂澄清。得到下层杂质与105度干燥1h至恒重,计算含量。
水合性:参考SBT10205-1994磷脂通用技术;
油脚中的含磷量的检测方法如下:参考SNT0801.2-2011进出口动植物油脂第2部分:含磷量检测方法;
磷脂含量(%)=含磷量*26.31
浊度:取制备完成磷脂1g,溶解于100mL正己烷中,使用Hach2100浊度计进行浊度检测,数据以NTU单位标示。
在本发明的下述实施例中,脱水过程如下:油脚于70-120度,真空度1torr-200torr下,经过旋蒸蒸发设备,或真空干燥设备,或薄膜蒸发设备脱水。
在本发明中,使用的原料如下:
大豆油脚,葵籽油脚,来源于秦皇岛金海食品有限公司。其含水35-55%,其含磷脂量为20-40%;大豆磷脂,含水<1%,丙酮不溶物>60%,来源于秦皇岛金海食品有限公司。
磷脂酶A2:为EC 3.1.1.4;购自AB酶制剂有限公司丹尼斯克。
溶剂均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;
实施例1
取大豆油脚(含水量43.01%,磷脂含量35.51%)10kg,不加水,加入0.05%磷脂酶A2酶液(以磷脂重量为100%计),在30℃下搅拌30min至酶液与油脚混合均匀。于0℃静置保持5min,脱水得到产品。
实施例2
取大豆油脚(含水量44.5%,磷脂含量35.57%)10kg,以水:磷脂=0.1:1(w/w)比例加入水,并加入0.1%磷脂酶A2酶液(以磷脂重量为100%计),在40℃下搅拌10min至酶液与油脚混匀。于-10℃静置保持2h,脱水得到产品。
实施例3
取大豆油脚(含水量43.1%,磷脂含量35.51%)10kg,以水:磷脂=1:3(w/w)比例加入水,并加入0.25%磷脂酶A2(以磷脂重量为100%计),在50℃下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于-20℃静置保持8h,脱水得到产品。
实施例4
取大豆磷脂(含水量50.0%,磷脂含量31.27%)10kg,以水:磷脂=1:3比例加入水,并加入0.8%磷脂酶A2(以磷脂重量为100%计),在室温下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于-20℃静置保持12h,脱水得到产品。
实施例5
取大豆磷脂(含水量37.6%,磷脂含量33.54%)10kg,以水:磷脂=1:3比例加入水,加入0.8%磷脂酶A2(以磷脂重量为100%计),在室温下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于-20℃静置保持16h,脱水得到产品。
实施例6
取大豆磷脂(含水量41.2%,磷脂含量30.29%)10kg,以水:磷脂=1:0.5比例加入水,加入1%磷脂酶A1(以磷脂重量为100%计),在室温下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于-20℃静置保持1h,脱水得到产品。
实施例7
取葵籽油脚(含水量52.1%,磷脂含量30.13%)10kg,不加水,加入0.03%磷脂酶A2(以磷脂重量为100%计),在40℃下搅拌30min至酶液与油脚混合均匀。于0℃静置保持1h,脱水得到产品。
对比例1
取大豆油脚(含水量47.6%,磷脂含量33.78%)10kg,在30℃下剪切30min。于-20℃静置保持8h,脱水得到产品。
对比例2
取大豆磷脂(含水量43.3%,磷脂含量36.2%)10kg,以水:磷脂=1:3比例加入水,在室温下搅拌5min,于-0℃静置保持8h,脱水得到产品。
对比例3
取大豆油脚(含水量45.1%,磷脂含量37.7%)10kg,不加入水,加入0.25%磷脂酶A2(以磷脂重量为100%计),在50℃下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于40℃静置8h,脱水得到产品。
对比例4
取大豆磷脂(含水量41.0%,磷脂含量33.2%)10kg,以水:磷脂=1:3比例加入水,并加入0.8%磷脂酶A2(以磷脂重量为100%计),在40℃下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于40℃静置12h,脱水得到产品。
对比例5
取大豆磷脂10kg(含水量49.2%,磷脂含量37.3%),以水:磷脂=1:0.5比例加入水,加入1%磷脂酶A1(以磷脂重量为100%计),在室温下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于40℃静置1h,脱水得到产品。
对比例6
取大豆油脚(含水量35.5%,磷脂含量38.1%)10kg,加入0.5%磷脂酶A2(以磷脂重量为100%计),在50℃下搅拌5min至酶液与油脚混匀。于40℃静置30min,脱水得到产品。
检测实施例1-7及对比例1-6所得产品的浊度、水合性和正己烷不溶物含量,结果如下表所示。
浊度 水合性 正己烷不溶物·(%)
实施例1产品 2.15 ++ 0.067
实施例2产品 3.64 +++ 0.07
实施例3产品 1.36 +++ 0.048
实施例4产品 3.64 +++ 0.064
实施例5产品 1.34 +++ 0.029
实施例6产品 1.22 +++ 0.024
实施例7产品 8.55 +++ 0.091
对比例1产品 45.2 + 1.18
对比例2产品 37.2 + 1.21
对比例3产品 19.2 ++ 0.42
对比例4产品 17.4 ++ 0.33
对比例5产品 16.9 ++ 0.235
对比例6产品 21.6 ++ 0.794
注:水合性:+++代表水合性优异(水合速度快,搅拌下30s内水合),++代表水合性良好(可水合,可于2min内水合完全);+代表不水合;
根据上述结果比较,使用本发明的方法制备的磷脂透明度,水分散性得到明显改善,有助于磷脂进一步精制及在食品,化妆品,医药行业及饲料行业中应用。

Claims (11)

1.一种磷脂制备方法,其特征在于,所述方法包括,将磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶于-20℃~0℃下接触;其中,
所述磷脂为大豆磷脂;或,所述包含磷脂的组合物为大豆油脚、菜籽油脚中的至少一种,其含水量为35-55%、磷脂含量为20-40%;
所述磷脂酶为磷脂酶A2(EC 3.1.1.4),所述磷脂酶占磷脂重的0.03%~1%;
所述接触时间为接触5min-16h;
所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶接触之前,将所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物在液态下混合和/或剪切至均匀,再置于-20℃~0℃。
2.一种改善磷脂性能的方法,其特征在于,所述方法包括,将磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶于-20℃~0℃下接触;其中,
所述磷脂为大豆磷脂;或,所述包含磷脂的组合物为大豆油脚、菜籽油脚中的至少一种,其含水量为35-55%、磷脂含量为20-40%;
所述磷脂酶为磷脂酶A2(EC 3.1.1.4),所述磷脂酶占磷脂重的0.03%~1%;
所述接触时间为接触5min-16h;
所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶接触之前,将所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶的混合物在液态下混合和/或剪切至均匀,再置于-20℃~0℃。
3.如权利要求1 或2所述的方法,其特征在于,所述混合和/或剪切时间为5min以上。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述接触时间为接触30min-16h。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述接触时间为接触1h-12h。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述接触时间为接触2h以上。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述接触时间为接触6h以上。
8.如权利要求1 或2所述的方法,其特征在于,所述磷脂酶占磷脂重的为0.03%~0.5%。
9.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述磷脂或包含磷脂的组合物与磷脂酶接触时,其中还包括水,所述水占磷脂重的0~400%。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述水占磷脂重的0.1-100%。
11.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述磷脂性能为浊度、正己烷不溶物含量和/或水合性。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8557551B2 (en) * 2004-09-10 2013-10-15 Dsm Ip Assets B.V. Compositions and methods for making and modifying oils
CN103665029B (zh) * 2012-09-07 2016-03-09 三河汇福生物科技有限公司 一种粉末大豆磷脂的制备方法
CN104513838A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 肌醇磷脂、包括肌醇磷脂的组合物和产品及产品的制备方法
CN103773603B (zh) * 2014-01-10 2016-05-11 山东省高唐蓝山集团总公司 酶法脱胶物理精炼大豆毛油同步制取大豆浓缩磷脂的方法
CN104171285B (zh) * 2014-07-01 2016-05-04 湖州荣胜生物科技股份有限公司 含大豆磷脂油的奶牛饲料及其制备方法
CN104498195A (zh) * 2014-11-14 2015-04-08 华南理工大学 一种植物油水化油脚的高值化利用方法
CN105087696B (zh) * 2015-10-13 2019-01-01 李桂华 一种酶改性大豆磷脂工业化连续生产的制备方法
CN106632460A (zh) * 2016-12-21 2017-05-10 徐金蝶 一种植物水化油脚中磷脂的提取工艺

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