CN105087696B - 一种酶改性大豆磷脂工业化连续生产的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，步骤包括：a.在浓缩磷脂加入磷脂酶A1、磷脂酶A2、1,3‑脂肪酶水溶液进行酶解改性反应。b.酶解改性后的浓缩大豆磷脂由螺杆泵泵入固定刮板薄膜蒸发器连续蒸发脱水及酶灭活，使水分降至1%以下，C.浓缩脱水、灭活的酶改性磷脂经冷却器冷却入真空搅拌罐脱改性磷脂中氧气，得到储藏稳定性好的酶改性大豆磷脂。本发明可连续化工业生产，加工工艺技术简便、显著提高生产效率；生产的酶改性大豆磷脂不但在水中的分散性、亲水性和耐热性好，而且在低pH值范围及高盐浓度下具很好的乳化稳定性，可广泛应用在食品、医药、日用化学品、农药、油漆涂料、皮革和纺织、石油化工、饲料等行业。
Description
技术领域
本发明涉及生物酶在油脂及类脂物中应用,属生物工程技术领域，具体是一种酶改性大豆磷脂工业化连续生产的制备方法。
背景技术
浓缩大豆磷脂通常含60%的磷脂，40%油脂，由磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰胆氨（PE）、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酸、糖脂及甘油酯等成分组成，HLB值较低（3.0~4.2），在水相溶解、分散、乳化性能较差，限制了浓缩大豆磷脂在亲水体系等行业的应用，为此，需对浓缩大豆磷脂改性以提高亲水性能。
目前，浓缩磷脂的酶法改性，利用特定的脂肪酶或者磷脂酶通过水解或者酯交换反应改变磷脂的组成和结构，从而改变其理化性质和功能特性。酶改性具有反应物反应条件温和、速度快、反应完全、副产物少、酶水解磷脂位置准确、以及酶来源方便等特点。
为此，国内外在研发１，３－脂肪酶、磷脂酶Ａ１、磷脂酶Ａ２的基础上，根据酶的功能性进行应用研究，磷脂酶 A1和1,3 位的脂肪酶水解浓缩磷脂 Sn-1 位酰基，得到 Sn-2 酰基溶血磷脂和脂肪酸，磷脂酶 A2催化水解浓缩磷脂 Sn-2 位酰基，生成Sn-1 酰基溶血磷脂和脂肪酸，反应生成的酶改性磷脂在水中分散和亲水性能提高，HLB 值由3～4可达 6～14左右，应用领域得到拓宽。
2012年周佳佳、李桂华等人在无水体系，用液态磷脂酶A2催化水解大豆磷脂制备溶血磷脂, 探论了反应影响因素,得出最佳反应条件为反应温度30℃、反应时间11h、加酶量5%、pH为7、底物浓度4%(w/v), 水解后磷脂酸值为67.4(mgKOH/g)。
专利申请号(2012102570439)提供了一种固定化磷脂酶A2对水化脱胶大豆油进行脱胶的方法。研究了脱胶温度、脱胶起始pH、固定化磷脂酶A2添加量以及脱胶反应时间等不同脱胶条件对大豆油脱胶效果的影响。另外，专利申请号(201310390197X）提供了一种用固定化磷脂酶A1对大豆混合油脱胶的方法。通过对磷脂酶A1的固定化增大了酶的稳定性、降低了酶的失活，降低了油脂精炼的成本及脱胶大豆油中磷含量，对油脂精炼具有重要意义。
江连洲申请了一种酶改性大豆磷脂的生产方法（申请号2003101130339）在浓缩磷脂中加入2000IU/100g～4000IU/100g磷脂酶A2，0.003～0.005mol/LCaCl2，在40℃～60℃，反应6～8小时；加入复合蛋白酶，用量10000IU/g～20000IU/g，控制pH值6～8，反应3～5小时；离心10～20分钟除去油脂，方法通过磷脂酶A2对大豆磷脂进行改性，提高了HLB值，增强了磷脂的水溶性。
虽然，浓缩磷脂的酶法改性有较多的报道。但仅限于在实验室探讨各不同磷脂酶在油脂精炼脱胶上应用、以及磷脂酶A1、磷脂酶A2在不同的有机溶剂、缓冲溶液体系、加入反应助剂或特定的酸碱条件作为反应介质对浓缩大豆磷脂、或其他磷脂进行酶改性。
有关磷脂酶A2、磷脂酶A1及1，3-脂肪酶水溶液，无需有机溶剂和助剂，进行工业化大豆磷脂的酶解、及固定刮板真空薄膜蒸发器对酶解后大豆磷脂的连续浓缩干燥脱水、灭酶活、冷却及防止酶解磷脂氧化的方法，尚未见文献报道和专利技术的实施。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术中所存在的不足而专门研制一种酶改性大豆磷脂工业化连续生产的制备方法，是在一定温度下的浓缩大豆磷脂或大豆油脚(亦称湿胶质)中加入磷脂酶A1、磷脂酶A2或1,3-脂肪酶水溶液进行酶解改性反应，改性后进行蒸发浓缩干燥脱水及灭酶活后，再经冷却和脱改性磷脂中溶解的氧气，即得到储藏稳定性好的酶改性大豆磷脂。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，依次包括以下步骤：
a、浓缩磷脂或者植物油脱胶的湿胶质原料由输送泵泵入搅拌罐中，在搅拌条件下,加热原料的温度达30.0～90℃；
b、在搅拌、加热条件下，在上述原料中加入酶及水溶液进行酶解改性反应，酶的添加量为物料重量的0.01～20%，水溶液的加入量为物料重量的0.1～50%；
c、酶解改性后的浓缩磷脂或酶解改性的植物油脱胶的湿胶质泵入固定刮板薄膜蒸发器连续蒸发脱水及酶灭活，使水分降至1%以下；酸价≦65.0KOHmg/g；
d、水分降至1%以下的酶改性浓缩磷脂，经冷却器冷却≦70℃，入真空搅拌罐脱酶改性磷脂中氧气得到酶改性浓缩磷脂。
步骤a中的浓缩磷脂包括：浓缩大豆磷脂、浓缩菜油磷脂、浓缩花生磷脂、浓缩葵花磷脂；植物油脱胶的湿胶质包括菜油脚、大豆油脚、花生油脚、葵花油脚。
所用酶为磷脂酶A1溶液、磷脂酶A2溶液、1、3-脂肪酶、磷脂酶A1和磷脂酶A2溶液的混合液，酶活为Unit KLU 0.1～50/g; 或100IU/100g～10000IU/100g。
步骤b中所用水溶液为蒸馏水、乙醇、或蒸馏水与乙醇的混合液。
酶解改性反应是在搅拌速度为1.0～1000rpm、温度25.0～90℃的条件下酶解反应0.1～48.0h。
酶解改性后的浓缩磷脂或植物油脱胶的湿胶质由螺杆泵泵入固定刮板薄膜蒸发器，以保证工业化连续生产。
所述固定刮板薄膜蒸发器的绝对压力为10.6～0.66KPa、温度为50℃～160℃、转速为10～500rpm。
冷却器对出料温度控制在≦70℃，防止酶改性的浓缩磷脂在高温下氧化褐变和酸败。
本发明的特点在于:以浓缩大豆磷脂或植物油脱胶的湿胶质为原料，磷脂酶A1、磷脂酶A2或1,3-脂肪酶为酶水解改性剂，由酶水解改性后经固定刮板真空薄膜蒸发器干燥脱水及酶灭活的工艺技术方法制备酶改性大豆磷脂，酶改性磷脂产品（GB30607-2004）的水溶性和乳化性得以提高,在高温、低pH值和高盐浓度条件下, 也有良好的分散性、形成O / W乳状液，具有较强的乳化性能。浓缩磷脂的HLB 值由酶改性前HLB 3～4，提高到改性后HLB7～14左右，是良好的水包油型（o/w）天然乳化剂，利用本发明方法所生产的酶改性大豆磷脂能广泛应用在食品、医药、日用化学品、农药、油漆涂料、皮革和纺织、石油化工、饲料等行业领域中，应用领域得到很大程度的拓宽。
本发明还具有以下有益效果：建立了酶改性大豆浓缩磷脂连续生产的制备方法，可实现连续化工业生产，操作人员少，加工工艺技术简便、生产条件易控，产品质量和h生产效率提高，无环境污染，方法具经济社会和环境效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明结合具体实例做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1：
酸价为19.5 KOHmg/g的浓缩大豆磷脂1000kg，由输送泵泵入磷脂搅拌罐中，加热使磷脂罐中大豆磷脂的温度达70℃，在350rpm/min的搅拌条件下，慢慢加入5.0公斤的磷脂酶A1(酶活1000IU/100g)以及50公斤蒸馏水，酶水解28h使大豆磷脂的酸价64.0KOHmg/g。再由螺杆泵泵入温度为160℃、绝对压力为3.0KPa、转速为300rpm的固定刮板薄膜蒸发器蒸发脱水3min，使大豆磷脂水分达0.67%以下，再由螺杆泵泵入磷脂冷却器冷却达58℃入真空搅拌罐脱改性磷脂中氧气，再称重、包装。
实施例2：
酸价为21.6 KOHmg/g的浓缩花生磷脂800kg，由输送泵泵入磷脂搅拌罐中，加热使磷脂搅拌罐中花生磷脂的温度达55℃，在450rpm/min的搅拌条件下，慢慢加入6kg的磷脂酶A1(酶活6000IU/100g)及蒸馏水80公斤，酶水解16h使花生磷脂的酸价55.0 KOHmg/g。 再由螺杆泵泵入温度为150℃、绝对压力为5.0KPa、转速为400rpm的固定刮板薄膜蒸发器蒸发脱水3min，使浓缩花生磷脂水分达0.81%以下，再由螺杆泵泵入磷脂冷却器冷却达62℃入真空搅拌罐脱改性磷脂中氧气，再称重、包装。
实施例3：
酸价为22.5 KOHmg/g的浓缩大豆磷脂2000kg，由输送泵泵入磷脂搅拌罐中，加热使磷脂搅拌罐中大豆磷脂的温度达60℃，在65０rpm/min的搅拌条件下，慢慢加入55kg的磷脂酶A1和磷脂酶A2混合液(酶活2000IU/100g)及蒸馏水160公斤，酶水解18h使大豆磷脂的酸价58.2 KOHmg/g。 再由螺杆泵泵入温度为130℃、绝对压力为2.0KPa、转速为300rpm的固定刮板薄膜蒸发器蒸发脱水3.5min，使大豆磷脂水分达0.42%以下，再由螺杆泵泵入磷脂冷却器冷却达60℃入真空搅拌罐脱改性磷脂中氧气，再称重、包装。
实施例4：
酸价为20.8 KOHmg/g的浓缩大豆磷脂1600kg，由输送泵泵入磷脂搅拌罐中，加热使磷脂搅拌罐中大豆磷脂的温度达75℃，在350rpm/min的搅拌条件下，慢慢加入30kg的1,3-脂肪酶(酶活1500IU/100g)及蒸馏水90公斤，酶水解16h使大豆磷脂的酸价62.5 KOHmg/g。 再由螺杆泵泵入温度为148℃、绝对压力为4.5KPa、转速为550rpm的固定刮板薄膜蒸发器蒸发脱水3min，使大豆磷脂水分达0.58%以下，再由螺杆泵泵入磷脂冷却器冷却达52℃入真空搅拌罐脱改性磷脂中氧气，再称重、包装。
实施例5：
酸价为23.5 KOHmg/g的浓缩大豆磷脂1200kg，由输送泵泵入磷脂搅拌罐中，加热使磷脂搅拌罐中大豆磷脂的温度达60℃，在520rpm/min的搅拌条件下，慢慢加入18kg的磷脂酶A2(酶活Unit KLU 16/g)及醇水溶液（w/w:1：3）90公斤，酶水解16h使大豆磷脂的酸价达60.2 KOHmg/g。 再由螺杆泵泵入温度为135℃、绝对压力为1.5KPa、转速为450rpm的固定刮板薄膜蒸发器蒸发脱水3.0min，使大豆磷脂水分达0.74%以下，再由螺杆泵泵入磷脂冷却器冷却达54℃，入真空搅拌罐脱改性磷脂中氧气，再称重、包装。
实施例6：
酸价为11.4 KOHmg/g的大豆油湿胶质（大豆油脚）2400kg，由输送泵泵入磷脂搅拌罐中，加热使磷脂搅拌罐中大豆油湿胶质的温度达75℃，在150rpm/min的搅拌条件下，慢慢加入35kg的磷脂酶A2溶液(酶活Unit KLU 28/g)，酶水解12h使大豆油湿胶质的酸价30.5KOHmg/g。 再由螺杆泵泵入温度为148℃、绝对压力为4.5KPa、转速为500rpm的固定刮板薄膜蒸发器蒸发脱水3min，使大豆磷脂水分达0.65%以下，再由螺杆泵泵入磷脂冷却器冷却达55℃，入真空搅拌罐脱酶改性磷脂中氧气，再称重、包装。
Claims (6)
1.一种酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
a、浓缩磷脂或者植物油脱胶的湿胶质原料由输送泵泵入搅拌罐中，在搅拌条件下,加热原料的温度达30.0～90℃；
b、在搅拌、加热条件下，在上述原料中加入酶及水溶液进行酶解改性反应，酶的添加量为物料重量的0.01～20%，水溶液的加入量为物料重量的0.1～50%，所述水溶液为蒸馏水、乙醇、或蒸馏水与乙醇的混合液；
c、酶解改性后的浓缩磷脂或酶解改性的植物油脱胶的湿胶质泵入固定刮板薄膜蒸发器连续蒸发脱水及酶灭活，使水分降至1%以下；酸价≦65.0KOHmg/g；
d、水分降至1%以下的酶改性浓缩磷脂，经冷却器冷却≦70℃，入真空搅拌罐脱酶改性磷脂中氧气得到酶改性浓缩磷脂。
2.根据权利要求1所述的酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，其特征在于：浓缩磷脂包括：浓缩大豆磷脂、浓缩菜油磷脂、浓缩花生磷脂、浓缩葵花磷脂；以及植物油脱胶的湿胶质包括菜油脚、大豆油脚、花生油脚、葵花油脚。
3.根据权利要求1所述的酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，其特征在于：所用酶为磷脂酶A1溶液、磷脂酶A2溶液、1、3-脂肪酶、磷脂酶A1和磷脂酶A2溶液的混合液，酶活为Unit KLU 0.1～40/g; 或100IU/100g～10000IU/100g。
4.根据权利要求1所述的酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，其特征在于：酶解改性反应是在搅拌速度为1.0～1000rpm、温度25.0～90℃的条件下酶解反应0.1～48.0h。
5.根据权利要求1所述的酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，其特征在于：酶解改性后的浓缩磷脂或植物油脱胶的湿胶质由螺杆泵泵入固定刮板薄膜蒸发器。
6.根据权利要求1或5所述的酶改性浓缩磷脂工业化连续生产的制备方法，其特征在于：所述固定刮板薄膜蒸发器的绝对压力为10.6～0.66KPa、温度为50℃～160℃、转速为10～500rpm。
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