CN103665029B - 一种粉末大豆磷脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种制备大豆粉末磷脂的方法，该方法采用丙酮作为溶剂萃取水化油脚，分离出丙酮不溶物；再低温真空干燥丙酮不溶物。本发明还提供了通过本发明方法制备而成的大豆粉末磷脂。本发明得到的大豆粉末磷脂的颜色远浅于现有的大豆粉末磷脂，过氧化值小于现有的大豆磷脂。

Description

一种粉末大豆磷脂的制备方法

技术领域

本发明属于油脂加工领域，涉及一种粉末大豆磷脂的制备方法，具体涉及一种以丙酮为溶剂制备粉末大豆磷脂的方法。

背景技术

磷脂是一种黄色或棕色难溶于丙酮的含磷类脂物。“水化磷脂”是指植物毛油在过滤时，经过水化、分离之后，得到的黄色稠状物。水化磷脂在油脂加工工业上又称“水化油脚”或油脚，其主要组成为水、甘油三酯与磷脂。

从化学结构分析，磷脂主要包括磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酸等。目前国内外通用的磷脂生产工艺为首先将“水化油脚”或油脚通过蒸发器去除水份，得到浓缩磷脂。然后以浓缩磷脂为原料，进一步分离得到去除甘油三酯的粉末磷脂，接着由粉末磷脂再分离得到磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等单体磷脂。由于磷脂的高粘度特性，在脱水时磷脂会经历高温的过程，而磷脂的热敏性使得浓缩磷脂产品色泽及品质受到严重影响，进而影响到下游产品的品质。

目前，国内外采用的大豆粉末磷脂提取工艺一般是将大豆浓缩磷脂在萃取混合罐内加2-3倍体积的丙酮进行萃取，重复萃取3-7次，至丙酮无豆油色，溶解中性油的丙酮经蒸馏罐减压蒸馏回收后重复使用。丙酮不溶物则置于真空低温烘箱内干燥脱水脱溶剂，干燥后的大豆磷脂水分含量小于4%，粉碎后即为粉状大豆磷脂。

中国专利CN1047792题为“一种提取大豆磷脂的工艺及设备”，该专利是用水化油脚加入石油醚搅拌溶解，经过滤、萃取、蒸馏、冷凝、抽真空后得到混合大豆磷脂；中国专利CN1408716题为“粉状大豆磷脂的制备方法”，该专利是将浓缩大豆磷脂原料加到一次萃取搅拌罐内，加2-30倍体积的丙酮于罐中，常温常压条件下搅拌混合均匀，萃取后经离心机进行固液分离，液相进入混合油储罐，固相磷脂进行二次萃取、混合液用离心机进行二次分离、分离完毕后将固相磷脂进行粉碎、真空加热、干燥。

然而，在实际生产过程中，以上生产工艺都存在生产工艺复杂，产品色泽差，溶剂损耗大，汽耗、水耗、电耗大的缺陷。因此需要提供一种新的粉末磷脂的生产工艺。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种粉末大豆磷脂的制备方法。

本发明的另一个目的是提供通过本发明的制备方法制备而成的磷脂。

本发明一方面提供了一种制备大豆粉末磷脂的方法，该制备方法包括以下步骤：采用丙酮作为溶剂萃取水化油脚，分离出丙酮不溶物；再低温真空干燥丙酮不溶物。

优选地，所述低温真空干燥丙酮不溶物的条件为0.005~0.05MPa、45~80℃下干燥1-5小时。

优选地，所述的制备方法包括以下步骤：

（1）采用丙酮或丙酮水溶液作为溶剂常温常压下萃取水化油脚，并进行固液分离；

（2）采用丙酮作为溶剂常温常压下萃取步骤（1）分离到的固相，分离出丙酮不溶物；

（3）0.005~0.05MPa，45~80℃下，干燥丙酮不溶物1~5小时。

优选地，在所述的步骤（1）中，所述水化油脚与丙酮的体积比为1:1~20。

优选地，在所述步骤（1）中，所述丙酮水溶液的体积浓度为90~99%。

优选地，在所述步骤（2）中，所述固相与丙酮的体积比例为1：0.7~30。

优选地，在所述步骤（1）和（2）中，所述萃取得到的液相中的丙酮经回收后再利用。

优选地，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将水化油脚加到一次搅拌萃取罐内，再加入1~20倍体积的丙酮，常温常压条件下搅拌混合均匀并萃取10~120分钟，使水化油脚中丙酮可溶物充分溶解在溶液中；经离心机进行固液分离，液相进入混合液储罐；

（2）采用丙酮或丙酮水溶液对步骤（1）分离到的固相进行二次萃取10~120分钟，二次萃取后的混合液用离心机进行二次分离，丙酮相与一次萃取液混合并由溶剂泵泵入蒸发器中，进行丙酮及大豆油的回收；

（3）将丙酮不溶物在0.005~0.05MPa，45~80℃干燥1~5小时。

本发明另一方面还提供了一种本发明的制备方法制备的粉末大豆磷脂。

本发明提供了一种制备粉末大豆磷脂的方法，以及通过该方法制备而成的磷脂。与现有的大豆粉末磷脂的制备方法相比，本发明的优点在于：

1.现有的制备方法中一般都是将水化油脚在减压和较高的温度下（0.01MPa，95~120℃）脱水制备成浓缩大豆磷脂，再用丙酮溶剂脱除大豆油和残余的水分而制备出粉末磷脂。本发明直接用水化油脚为原料，脱水、脱油一步完成，使得工艺简化，大大降低生产成本。

2.现有制备方法中由于在制备浓缩大豆磷脂过程中采用的温度较高，时间较长，从而使第一步的产物——浓缩大豆磷脂的色泽较深，由此生产的粉末大豆磷脂的色泽将更深，通常呈深棕色，影响产品外观。本发明脱水、脱油一步完成，且都在常温常压下进行，制备的粉末大豆磷脂为淡黄色粉状产品，使得产品外观得到改善。

3.现有制备方法中由于在制备浓缩大豆磷脂过程中采用的温度较高，时间较长，从而使产品的质量下降，产品口感较差。本发明脱水、脱油都在较低温度、常压下进行，制备的粉末大豆磷脂口感更好。

4.现有制备方法中每一步萃取分离都要求所用溶剂为无水丙酮，溶剂的回收利用成本较高。本发明仅在二次萃取分离时采用无水丙酮，第一步可以采用浓度在90%以上的丙酮，一、二次萃取分离后的溶剂相经简单精馏，即可用于一次萃取分离的萃取溶剂，从而达到降低溶剂损耗、汽耗、水耗、电耗的目的。

本发明的制备方法虽然同现有技术相同的是都采用丙酮作为萃取液，进行了两次的萃取，但是本发明能够直接以水化油脚为原料，进行萃取分离，再进行干燥。本发明人惊奇地发现，本发明得到的大豆粉末磷脂的颜色远远浅于现有的大豆粉末磷脂的颜色，颜色值（Gardner）≤7，过氧化值为过氧化值/（meq/kg）≤5；低于现有的大豆粉末磷脂颜色值（Gardner）≤10、过氧化值/（meq/kg）≤10的产品指标，得到的大豆粉末磷脂的品质远远优于现有的大豆粉末磷脂的品质。

附图说明

图1表示本发明方法制备大豆粉末磷脂的流程图。

具体实施方式

下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细、具体地解释本发明，而不应理解为用于以任何形式限制本发明，在本发明保护范围内的等同、替代、变形等都在本发明的保护范围内。

本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。

尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。

实施例1

参照附图1，制备方法包括以下步骤，将丙酮储罐内的体积浓度为95%的丙酮水溶液按水化油脚与丙酮水溶液1：15的体积比例由离心泵泵入一次萃取搅拌罐内；水化油脚通过齿轮泵泵入一次萃取罐内；水化油脚与丙酮在罐内经搅拌混合，罐内压力为常压，温度为15℃。通过齿轮泵充分回流，直至磷脂在丙酮溶液中呈悬浮状小颗粒完全分散为止，时间30分钟；启动离心机，将磷脂丙酮混合液从萃取罐泵入离心机进行固液分离，离心时间50秒，离心速度为4000转/分，收集丙酮不溶物。

液相进入混合液储罐，将丙酮不溶物进行二次萃取；二次萃取的溶剂为无水丙酮，温度为15℃，无水丙酮的体积为丙酮不溶物的10倍，时间80分钟；二次萃取完毕后，由泵泵入离心机进行二次分离，离心时间40秒，离心速度为5000转/分收集丙酮不溶物。离心完毕后将所得丙酮不溶物进行粉碎；粉碎后的丙酮不溶物在真空0.005MPa、50℃加热条件下干燥1小时，得到大豆粉末磷脂。

再将第一次离心分离和第二次离心分离后得到的混合液泵入溶剂回收装置进行丙酮和大豆油的精馏回收，得到的大豆粉末磷脂为淡黄色，颜色值（Gardner）5，过氧化值为2meg/kg，水份及挥发物0.9%。

实施例2

参照附图1，制备方法包括以下步骤，将丙酮储罐内的无水丙酮由离心泵按水化油脚与丙酮1：20的比例由离心泵泵入一次萃取搅拌罐内；水化油脚通过齿轮泵泵入一次萃取罐内；水化油脚与丙酮在罐内经搅拌充分混合，罐内的压力为常压，温度为20℃。通过齿轮泵充分回流，直至磷脂在丙酮溶液中呈悬浮状小颗粒完全分散为止，时间120分钟；启动离心机，将磷脂丙酮混合液从萃取罐泵入离心机进行固液分离，离心时间2分钟，离心速度为3000转/分钟，收集丙酮不溶物。

液相进入混合液储罐，将丙酮不溶物进行二次萃取；二次萃取的溶剂为无水丙酮，温度为20℃，无水丙酮的体积为丙酮不溶物体积的20倍，时间120分钟；二次萃取完毕后，由泵泵入离心机进行二次分离，离心时间为5秒，离心速度为5500转/分钟，收集丙酮不溶物。离心完毕后将所得丙酮不溶物进行粉碎；粉碎后的丙酮不溶物在真空0.02MPa、80℃加热条件下干燥5小时，得到大豆粉末磷脂。

再将第一次离心分离和第二次离心分离后得到的混合液泵入溶剂回收装置进行丙酮和大豆油的精馏回收，得到的大豆磷脂为淡黄色，颜色值（Gardner）6，过氧化值为4meg/Kg。

实施例3

参照附图1，制备方法包括以下步骤，将丙酮储罐内的体积浓度为90%的丙酮水溶液由离心泵按水化油脚与丙酮1：1的比例由离心泵泵入一次萃取搅拌罐内；水化油脚通过齿轮泵泵入一次萃取罐内；水化油脚与丙酮在罐内经搅拌充分混合，罐内的压力为常压，温度为35℃。通过齿轮泵充分回流，直至磷脂在丙酮溶液中呈悬浮状小颗粒完全分散为止，时间10分钟；启动离心机，将磷脂丙酮混合液从萃取罐泵入离心机进行固液分离，离心时间3分钟，离心速度为3400转/分钟，收集丙酮不溶物。

液相进入混合液储罐，将丙酮不溶物进行二次萃取；二次萃取的溶剂为无水丙酮，温度为35℃，无水丙酮的体积为丙酮不溶物的体积相等，时间10分钟；二次萃取完毕后，由泵泵入离心机进行二次分离，离心时间为8秒，离心速度为5000转/分钟，收集丙酮不溶物。离心完毕后将所得丙酮不溶物进行粉碎；粉碎后的丙酮不溶物在真空0.05MPa、60℃加热条件下干燥3小时，得到大豆粉末磷脂。

再将第一次离心分离和第二次离心分离后得到的混合液泵入溶剂回收装置进行丙酮和大豆油的精馏回收，得到的大豆磷脂为淡黄色，颜色值（Gardner）7，过氧化值为5meg/kg。

对比例1

取水化大豆油脚100克加到反应罐内，加入400ml体积的石油醚，常温常压下混合均匀，经过滤去掉杂质，经萃取塔进行萃取分离，石油醚溶液溶液自下而上流经萃取塔，甲醇溶液自上而下流经萃取塔，石油醚溶液与甲醇溶液的流速比为1:2，含中性油的石油醚溶剂溶液由塔顶端的出口流入蒸馏罐，常压下80℃蒸馏，经冷凝器回收石油醚溶液，至无溶剂自冷凝器流出，升温至100度，抽真空680-750mmHg，无气泡后继续真空脱溶剂和水2小时，蒸馏罐内为中性油，含纯混合磷脂的甲醇水溶液由塔底端甲醇溶液出口流入蒸馏罐，常压60度蒸馏，经冷凝器回收甲醇，至无溶剂自冷凝器流出，升温至80度，抽真空至680-720mmHg，无气泡后继续真空脱溶剂和水2小时，蒸馏管内为混合大豆磷脂，经检验，该大豆磷脂为棕褐色，其颜色值（Gardner）10，过氧化值为8meg/kg。

Claims (7)

1.一种粉末大豆磷脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

采用丙酮作为溶剂萃取水化油脚，分离出丙酮不溶物；再低温真空干燥丙酮不溶物；

其中，所述低温真空干燥丙酮不溶物的条件为0.005～0.05MPa、45-80℃下干燥1-5小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)采用丙酮或丙酮水溶液作为溶剂常温常压下萃取水化油脚，并进行固液分离；

(2)采用丙酮作为溶剂常温常压下萃取步骤(1)分离到的固相，并分离出丙酮不溶物；

(3)0.005～0.05MPa、45-80℃下干燥丙酮不溶物1-5小时。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述水化油脚与丙酮的体积比为1：1～20。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述丙酮水溶液的体积浓度为90～99％。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述固相与丙酮的体积比例为1：0.7～30。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)萃取得到的液相混合后回收丙酮再利用。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将水化油脚加到一次搅拌萃取罐内，再加入1～20倍体积的丙酮，常温常压条件下搅拌混合均匀并萃取10～120分钟，使水化油脚中丙酮可溶物充分溶解在溶液中；经离心机进行固液分离，液相进入混合液储罐；

(2)采用丙酮或丙酮水溶液对步骤(1)分离到的固相进行二次萃取10～120分钟，二次萃取后的混合液用离心机进行二次分离，丙酮相与一次萃取液混合并由溶剂泵泵入蒸发器中，进行丙酮及大豆油的回收；

(3)将丙酮不溶物在0.005～0.05MPa，45～80℃干燥1～5小时。