CN109509913A - 一种锂电池凝胶电解质的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：步骤一：避光条件下，向锂盐电解液中加入聚氨酯丙烯酸酯和活性稀释剂，并混合均匀，制备电解质浆料；步骤二：向电解质浆料中加入10～15wt%的相变材料微胶囊并混合均匀；步骤三：再向电解质浆料中3%的光引发剂，由紫外光照射成凝胶状电解质；本发明通过紫外光固化原理制备复合有相变材料的电解质，一方面，电解质固化，不存在漏液问题，从而解决了由于液体电解质泄露带来的安全隐患；另一方面，相变材料的相变过程吸收或释放大量的潜热，能够从锂电池内部实现自动调温，进一步提高锂电池的安全性能。

Description

一种锂电池凝胶电解质的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体是涉及一种锂电池凝胶电解质的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为新能源受到愈来愈多人的关注，已成为高新技术重点之一，并在取得重要进展；对于传统的锂电池而言，一般采用液体电解质，用于使隔膜得到充分浸渍，以保障离子的正常迁移，而液体电解质易产生漏液问题，存在安全隐患。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锂电池凝胶电解质的制备方法，通过紫外光固化原理制备复合有相变材料的电解质，一方面，电解质固化，不存在漏液问题，从而解决了由于液体电解质泄露带来的安全隐患；另一方面，相变材料的相变过程吸收或释放大量的潜热，能够从锂电池内部实现自动调温，进一步提高锂电池的安全性能。
为了达到上述目的，本发明一种锂电池凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：步骤一：避光条件下，向锂盐电解液中加入聚氨酯丙烯酸酯和活性稀释剂，并混合均匀，制备电解质浆料；步骤二：向电解质浆料中加入10～15wt%的相变材料微胶囊并混合均匀；步骤三：再向电解质浆料中3%的光引发剂，由紫外光照射成凝胶状电解质。
进一步，所述相变材料微胶囊的相变材料为石蜡。
进一步，所述步骤一中，电解质浆料的各组份为：聚氨酯丙烯酸酯15～20wt%和活性稀释剂15～20wt%，其余为锂盐电解液。
进一步，所述活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯。
进一步，所述锂盐电解液的制备方法为：在水分＜10ppm，氧份＜10ppm的充氩气的手套箱中，分别按质量百分比为碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯=1：1：1的比例称取各高纯有机溶剂并搅拌10分钟得到机溶混合溶液，向机溶混合溶液中加入3%的添加剂纳米二氧化硅，然后向机溶混合溶液中加入12%的六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L，再搅拌8分钟，得到锂盐电解液。
进一步，所述氨酯丙烯酸酯由聚乙二醇合成。
进一步，光引发剂为1173光引发剂。
本发明的有益效果在于：
1.本发明一种锂电池凝胶电解质的制备方法首次提出将相变材料与凝胶状电解质复合的技术构思；一方面，凝胶状电解质呈固态，不存在漏液问题，从而解决了由于液体电解质泄露带来的安全隐患；另一方面，相变材料的相变过程吸收或释放大量的潜热，能够从锂电池内部实现自动调温，进一步提高锂电池的安全性能；这里，相变材料通过微胶囊进行封装形成相变材料微胶囊，用于避免由于相变带来的泄露问题。
2.本发明一种锂电池凝胶电解质的制备方法所述相变材料优选为石蜡，其具有潜热大、热稳定性好以及化学稳定性好的特点；由于石蜡在相变过程中发生体积变化，若直接将石蜡加入，易导致凝胶状电解质内部产生空隙，影响其力学性能，并且会导致其内阻增大，因此，以微胶囊进行封装形成，能够避免凝胶状电解质内部空隙的产生。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例一：
本发明一种锂电池凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：避光条件下，向锂盐电解液中加入聚氨酯丙烯酸酯和活性稀释剂，并混合均匀，制备电解质浆料。这里，所述氨酯丙烯酸酯由聚乙二醇合成，作为紫外光固化的基体，可以提供良好的二维稳定性和机械强度；所述锂盐电解液的制备方法为：在水分＜10ppm，氧份＜10ppm的充氩气的手套箱中，分别按质量百分比为碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯=1：1：1的比例称取各高纯有机溶剂并搅拌10分钟得到机溶混合溶液，向机溶混合溶液中加入3%的添加剂纳米二氧化硅，然后向机溶混合溶液中加入12%的六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L，再搅拌8分钟，得到锂盐电解液；所述活性稀释剂优选为甲基丙烯酸-β-羟乙酯；电解质浆料的各组份为：聚氨酯丙烯酸酯15wt%和活性稀释剂15wt%，其余为锂盐电解液。
步骤二：向电解质浆料中加入10wt%的相变材料微胶囊并混合均匀。这里，相变材料微胶囊的相变材料优选为石蜡，其具有具有潜热大以及热稳定性好好的特点；相变材料微胶囊一般采用原位聚合法制备，具体方法为：将0.6g苯乙烯马来酸酐加入到100ml去离子水中，在加入0.5g氢氧化钠，在80℃下搅拌2h，得乳化溶液，将乳化溶液PH值调节至8，将10g石蜡加热熔化成液态后加入到乳化溶液中，在60℃下搅拌1.5h，得石蜡乳液；将1.5g三聚氰胺、5mL甲醛溶液和10mL去离子水混合得到混合液，用氢氧化钠溶液调节混合液PH值至8，在65℃下搅拌30min，得到MF预聚体；在65℃下，将MF预聚体缓慢滴入石蜡乳液中，边滴加边搅拌，同时，用氢氧化钠溶液调节PH值至4,2h后再次用氢氧化钠溶液调节混PH值至9，完成相变材料微胶囊的制备。
步骤三：再向电解质浆料中3%的光引发剂，由紫外光照射成凝胶状电解质。这里，光引发剂为1173光引发剂。
实施例二：
本发明一种锂电池凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：避光条件下，向锂盐电解液中加入聚氨酯丙烯酸酯和活性稀释剂，并混合均匀，制备电解质浆料。这里，所述氨酯丙烯酸酯由聚乙二醇合成，作为紫外光固化的基体，可以提供良好的二维稳定性和机械强度；所述锂盐电解液的制备方法为：在水分＜10ppm，氧份＜10ppm的充氩气的手套箱中，分别按质量百分比为碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯=1：1：1的比例称取各高纯有机溶剂并搅拌10分钟得到机溶混合溶液，向机溶混合溶液中加入3%的添加剂纳米二氧化硅，然后向机溶混合溶液中加入12%的六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L，再搅拌8分钟，得到锂盐电解液；所述活性稀释剂优选为甲基丙烯酸-β-羟乙酯；电解质浆料的各组份为：聚氨酯丙烯酸酯20wt%和活性稀释剂20wt%，其余为锂盐电解液。
步骤二：向电解质浆料中加入12wt%的相变材料微胶囊并混合均匀。这里，相变材料微胶囊的相变材料优选为石蜡，其具有具有潜热大以及热稳定性好好的特点；相变材料微胶囊一般采用原位聚合法制备，具体方法为：将0.6g苯乙烯马来酸酐加入到100ml去离子水中，在加入0.5g氢氧化钠，在80℃下搅拌2h，得乳化溶液，将乳化溶液PH值调节至8，将10g石蜡加热熔化成液态后加入到乳化溶液中，在60℃下搅拌1.5h，得石蜡乳液；将1.5g三聚氰胺、5mL甲醛溶液和10mL去离子水混合得到混合液，用氢氧化钠溶液调节混合液PH值至8，在65℃下搅拌30min，得到MF预聚体；在65℃下，将MF预聚体缓慢滴入石蜡乳液中，边滴加边搅拌，同时，用氢氧化钠溶液调节PH值至4,2h后再次用氢氧化钠溶液调节混PH值至9，完成相变材料微胶囊的制备。
步骤三：再向电解质浆料中3%的光引发剂，由紫外光照射成凝胶状电解质。这里，光引发剂为1173光引发剂。
实施例三：
本发明一种锂电池凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：避光条件下，向锂盐电解液中加入聚氨酯丙烯酸酯和活性稀释剂，并混合均匀，制备电解质浆料。这里，所述氨酯丙烯酸酯由聚乙二醇合成，作为紫外光固化的基体，可以提供良好的二维稳定性和机械强度；所述锂盐电解液的制备方法为：在水分＜10ppm，氧份＜10ppm的充氩气的手套箱中，分别按质量百分比为碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯=1：1：1的比例称取各高纯有机溶剂并搅拌10分钟得到机溶混合溶液，向机溶混合溶液中加入3%的添加剂纳米二氧化硅，然后向机溶混合溶液中加入12%的六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L，再搅拌8分钟，得到锂盐电解液；所述活性稀释剂优选为甲基丙烯酸-β-羟乙酯；电解质浆料的各组份为：聚氨酯丙烯酸酯18wt%和活性稀释剂18wt%，其余为锂盐电解液。
步骤二：向电解质浆料中加入15wt%的相变材料微胶囊并混合均匀。这里，相变材料微胶囊的相变材料优选为石蜡，其具有具有潜热大以及热稳定性好好的特点；相变材料微胶囊一般采用原位聚合法制备，具体方法为：将0.6g苯乙烯马来酸酐加入到100ml去离子水中，在加入0.5g氢氧化钠，在80℃下搅拌2h，得乳化溶液，将乳化溶液PH值调节至8，将10g石蜡加热熔化成液态后加入到乳化溶液中，在60℃下搅拌1.5h，得石蜡乳液；将1.5g三聚氰胺、5mL甲醛溶液和10mL去离子水混合得到混合液，用氢氧化钠溶液调节混合液PH值至8，在65℃下搅拌30min，得到MF预聚体；在65℃下，将MF预聚体缓慢滴入石蜡乳液中，边滴加边搅拌，同时，用氢氧化钠溶液调节PH值至4,2h后再次用氢氧化钠溶液调节混PH值至9，完成相变材料微胶囊的制备。
步骤三：再向电解质浆料中3%的光引发剂，由紫外光照射成凝胶状电解质。这里，光引发剂为1173光引发剂。
对实施例一至实施例三中所得凝胶状电解质分别进行升温处理，各实施例所得凝胶状电解质的升温幅度在20℃～25℃范围内出现平台，表明各实施例所得凝胶状电解质具有自动调温功能；另外，将该凝胶状电解质封装在壳体内部形成锂电池，配合壳体外部的温度控制系统进行使用，将使锂电池能够维持在最优的充放电温度范围内。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种锂电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：避光条件下，向锂盐电解液中加入聚氨酯丙烯酸酯和活性稀释剂，并混合均匀，制备电解质浆料；
步骤二：向电解质浆料中加入10～15wt%的相变材料微胶囊并混合均匀；
步骤三：再向电解质浆料中3%的光引发剂，由紫外光照射成凝胶状电解质。
2.如权利要求1所述的一种锂电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于：所述相变材料微胶囊的相变材料为石蜡。
3.如权利要求1或2所述的一种锂电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，电解质浆料的各组份为：聚氨酯丙烯酸酯15～20wt%和活性稀释剂15～20wt%，其余为锂盐电解液。
4.如权利要求3所述的一种锂电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于：所述活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯。
5.如权利要求1或2所述的一种锂电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于：所述锂盐电解液的制备方法为：在水分＜10ppm，氧份＜10ppm的充氩气的手套箱中，分别按质量百分比为碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯=1：1：1的比例称取各高纯有机溶剂并搅拌10分钟得到机溶混合溶液，向机溶混合溶液中加入3%的添加剂纳米二氧化硅，然后向机溶混合溶液中加入12%的六氟磷酸锂，六氟磷酸锂的浓度为1mol/L，再搅拌8分钟，得到锂盐电解液。
6.如权利要求1或2所述的一 种锂电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于：所述氨酯丙烯酸酯由聚乙二醇合成。
7.如权利要求1或2所述的一种锂电池凝胶电解质的制备方法，其特征在于：光引发剂为1173光引发剂。
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