CN110437804A - 自封装复合无机相变储能材料及制备方法 - Google Patents

自封装复合无机相变储能材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自封装复合无机相变储能材料及其制备方法，由多孔颗粒、结晶水合盐和高分子树脂制备而成：将按配方比例的结晶水合盐在反应罐中加热搅拌熔炼形成液体状；将炼制好的结晶水合盐液体倒入已盛有一定比例多孔颗粒的槽式搅拌器中，抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料；加入高分子树脂及固化剂，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型；在常温下固化并养护一段时间得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。通过上述方式，本发明自封装复合无机相变储能材料及制备方法能够克服无机相变储能材料不能暴露在空气中的缺点，制备工艺简单、相变潜热大、使用寿命长。

Description

自封装复合无机相变储能材料及制备方法
技术领域
本发明涉及相变蓄热材料技术领域，特别是涉及一种自封装复合无机相变储能材料及制备方法。
背景技术
相变储能材料是指在特定的温度（相变温度）下发生固液相变时，伴随着大量吸热和放热的一种物质，具有储能密度大，在吸热和放热过程中近乎等温等特点，广泛应用于热流密度调节和控温领域，实现热流密度的削峰填谷，提高能源的利用效率。
现有相变材料可分为有机相变材料、无机相变材料和复合相变材料。无机相变材料包括结晶水合盐、熔融盐、金属合金和其他无机物，其中应用最广泛的是结晶水合盐和熔融盐，具有材料便宜、蓄热密度大等优点。
在中低温（-40℃-120℃）相变储能领域，性价比最高的是结晶水合盐，但结晶水合盐具有腐蚀性强、固液相变过程中体积变化大、不能和空气接触以及导热性能差等缺点，带来储能装置制造成本高、寿命短等缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种自封装复合无机相变储能材料及制备方法，以多孔颗粒作为吸附基材，将结晶水合盐填充在多孔颗粒微空隙中，以高分子树脂作为多孔颗粒间隙填充剂和基体，形成自封装无机相变储能材料固体模块，能够克服无机相变储能材料不能暴露在空气中的缺点，具有制备工艺简单、相变潜热大、使用寿命长等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种自封装复合无机相变储能材料，包括多孔颗粒、结晶水合盐和高分子树脂，
将结晶水合盐填充在多孔颗粒的微空隙中形成复合无机相变材料，以高分子树脂作为多孔颗粒间隙填充剂和基体，加入固化剂后形成自封装复合无机相变储能材料固体模块。
在本发明一个较佳实施例中，多孔颗粒包括活性炭、膨胀石墨、多孔蛭石颗粒、膨润土和高比表面积的白土中的一种，多孔颗粒的孔隙率为0.7~0.9。
在本发明一个较佳实施例中，结晶水合盐包括碱及碱土金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、碳酸盐及醋酸盐中的一种或几种。
在本发明一个较佳实施例中，高分子树脂为热固性高分子树脂，包括环氧树脂、不饱和树脂和酚醛树脂中的一种或几种，固化剂为三乙烯四胺、过氧化甲乙酮或六次甲基四胺中一种或几种。
在本发明一个较佳实施例中，结晶水合盐的原料组份包括十水硫酸钠、硼砂、聚芳硫醚砜、氯化铵、氯化钾和去离子水，各组分的质量百分比为：
十水硫酸钠70~80%、硼砂1~5%、聚芳硫醚砜1~1.5%、氯化铵12~20%、氯化钾3~6%和去离子水0.1~0.5%。
在本发明一个较佳实施例中，结晶水合盐中原料组份的质量百分比为：十水硫酸钠75.5%、硼砂3%、聚芳硫醚砜1.25%、氯化铵16%、氯化钾4%和去离子水0.25%。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种自封装复合无机相变储能材料的制备方法，包括如下制备步骤：
a、无机相变材料的制备：
将各组分按照质量百分比为：十水硫酸钠70~80%、硼砂1~5%、聚芳硫醚砜1~1.5%、氯化铵12~20%、氯化钾3~6%和去离子水0.1~0.5%，倒入在反应罐中加热至50℃-60℃搅拌熔炼1h-2.5h，炼制成结晶水合盐液体状；
b、复合无机相变材料的制备：
将炼制好的结晶水合盐液体倒入已盛有一定比例多孔颗粒的槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料；
c、复合无机相变材料的固化封装：
在复合无机相变材料中加入一定比例的高分子树脂、固化剂和催化剂，然后搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型；
d、复合无机相变材料的成型：
在常温下硬化并养护12-24h，得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
在本发明一个较佳实施例中，步骤b中当选用活性炭或膨胀石墨作为吸附材料时，对其先进行氧化处理：在反应釜中加入活性炭或膨胀石墨，通入臭氧20~50min后排出空气，密封保持一定压力，在80~120 ℃下搅拌反应5-8 h，对其表面进行氧化处理。
在本发明一个较佳实施例中，多孔颗粒的质量为复合无机相变材料总质量的25~30%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤c中各组分的质量百分比为：复合无机相变材料69.4~79.7%，高分子树脂19.6~28.4%，固化剂0.4~2.8%，催化剂0~0.3%。
本发明的有益效果是：本发明自封装复合无机相变储能材料及制备方法能够克服无机相变储能材料不能暴露在空气中的缺点，具有制备工艺简单、相变潜热大、使用寿命长等优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括：
一种自封装复合无机相变储能材料，包括多孔颗粒、结晶水合盐和高分子树脂，以多孔颗粒作为吸附基材，将结晶水合盐填充在多孔颗粒的微空隙中，以高分子树脂作为多孔颗粒间隙填充剂和基体，并加入固化剂后形成自封装复合无机相变储能材料固体模块。
所述多孔颗粒包括活性炭、膨胀石墨、多孔蛭石颗粒、膨润土和高比表面积的白土中的一种，多孔颗粒的孔隙率为0.7~0.9。
所述结晶水合盐包括碱及碱土金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、碳酸盐及醋酸盐中的一种或几种。
所述基体为为热固性高分子树脂，包括环氧树脂、不饱和树脂和酚醛树脂中的一种或几种，所述固化剂为三乙烯四胺、过氧化甲乙酮或六次甲基四胺中的一种或几种。
所述自封装复合无机相变储能材料由多孔颗粒、结晶水合盐和高分子树脂按照如下步骤制备而成：a、将按一定配方比例的结晶水合盐在反应罐中加热搅拌熔炼形成液体状；b、将炼制好的结晶水合盐液体倒入已盛有一定比例多孔颗粒的槽式搅拌器中，抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料；c、加入一定比例的高分子树脂、固化剂和催化剂，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型；d、在常温下固化并养护12-24 h得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
自封装复合无机相变储能材料克服了无机相变储能材料不能暴露在空气中的缺点，具有制备工艺简单、相变潜热大、使用寿命长等优点。
实施例一
无机相变材料的制备：
将各组分按照质量百分比为：十水硫酸钠75.5%、硼砂3%、聚芳硫醚砜1.25%、氯化铵16%、氯化钾4%和去离子水0.25%倒入在反应罐中加热至50℃-60℃搅拌熔炼1h-2.5h，炼制成相变温度点为6.4℃的结晶水合盐，相变潜热为141kJ/kg。
实施例二
活性炭吸附无机相变材料制备复合无机相变材料：
选用活性炭作为吸附材料，对其进行氧化处理：在反应釜中加入活性炭，通入臭氧30min排出空气，密封保持一定压力，在100℃下搅拌反应6h，对其表面进行氧化处理，制得改性活性炭，使活性炭表面更易吸附无机相变材料；
将炼制好的结晶水合盐液体和复合相变材料总质量的25%的改性活性炭倒入槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌0.8h，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成活性炭复合无机相变材料颗粒。
实施例三
膨胀石墨吸附无机相变材料制备复合无机相变材料：
选用膨胀石墨作为吸附材料，对其进行氧化处理：在反应釜中加入活性炭，通入臭氧30min排出空气，密封保持一定压力，在100℃下搅拌反应8h，对其表面进行氧化处理，制得改性膨胀石墨，使膨胀石墨表面更易吸附无机相变材料；
将炼制好的结晶水合盐液体和复合相变材料总质量的30%的改性膨胀石墨倒入槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌1h，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成膨胀石墨复合无机相变材料颗粒。
实施例四
多孔蛭石颗粒吸附无机相变材料制备复合无机相变材料：
将炼制好的结晶水合盐液体和相变材料总质量的26%的多孔蛭石颗粒投入槽式搅拌器中，抽真空搅拌0.6h以后，得到活性炭基复合无机相变材料颗粒。
实施例五
膨润土吸附无机相变材料制备复合无机相变材料：
将炼制好的结晶水合盐液体和相变材料总质量的28%的膨润土颗粒投入槽式搅拌器中，抽真空搅拌0.8h以后，得到膨润土基复合无机相变材料颗粒。
实施例六
白土吸附无机相变材料制备复合无机相变材料：
将炼制好的结晶水合盐液体和相变材料总质量的29%的白土颗粒投入槽式搅拌器中，抽真空搅拌1h以后，得到白土基复合无机相变材料颗粒。
实施例七
将实施例一~实施例六中任一种的复合无机相变材料颗粒与环氧树脂复合形成自封装复合无机相变储能材料成型板材的制备：
取1 kg环氧树脂（环氧当量为184～210）和0.1 kg三乙烯四胺作为固化剂进行混合均匀，加入2.5kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型；
在常温下硬化并养护12-24h得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
实施例八
将实施例一~实施例六中任一种的复合无机相变材料颗粒与环氧树脂复合形成自封装复合无机相变储能材料成型板材的制备：
取1 kg环氧树脂（环氧当量为184～210）和0.1 kg三乙烯四胺作为固化剂进行混合均匀，加入4 kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型；
在常温下硬化并养护12-24h得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
实施例九
将实施例一~实施例六中任一种的复合无机相变材料与不饱和树脂复合形成自封装复合无机相变储能材料成型板材的制备：
取1 kg不饱和树脂、0.02 kg引发剂过氧化甲乙酮和0.01kg促进剂环烷酸钴进行混合均匀，加入3kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型。
在常温下硬化并养护12-24h得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
实施例十
将实施例一~实施例六中任一种的复合无机相变材料与酚醛树脂复合形成自封装复合无机相变储能材料成型板材的制备：
取1 kg酚醛树脂和0.02 kg固化剂六次甲基四胺进行混合均匀，加入3.88 kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型。
在常温下硬化并养护12-24h得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
实施例十一
自封装复合无机相变储能材料的制备：
a、无机相变材料的制备：
将各组分按照质量百分比为：十水硫酸钠75.5%、硼砂3%、聚芳硫醚砜1.25%、氯化铵16%、氯化钾4%和去离子水0.25%，倒入在反应罐中加热至60℃搅拌熔炼2h，此时已炼制成相变温度点为6.4℃的结晶水合盐，相变潜热为141kJ/kg。
b、复合无机相变材料的制备：
将炼制好的结晶水合盐液体和相变材料总质量的25%的改性活性炭或改性膨胀石墨投入槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料；
改性活性炭或改性膨胀石墨的制备：在反应釜中加入活性炭或膨胀石墨，通入臭氧50min后排出空气，密封保持一定压力，在110 ℃下搅拌反应8h，对其表面进行氧化处理。
c、复合无机相变材料的固化封装：
在复合无机相变材料中加入一定比例的高分子树脂、固化剂和催化剂，
取1kg环氧树脂（环氧当量为184~210）和0.1kg三乙烯四胺作为固化剂进行混合均匀，加入3.5kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型。
d、复合无机相变材料的成型：
在常温下硬化并养护12-24h，得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
实施例十二
自封装复合无机相变储能材料的制备：
a、无机相变材料的制备：
将各组分按照质量百分比为：十水硫酸钠78%、硼砂1.5%、聚芳硫醚砜1.05%、氯化铵16.15%、氯化钾3%和去离子水0.30%，倒入在反应罐中加热至60℃搅拌熔炼2h，此时已炼制成相变温度点为6.4℃的结晶水合盐，相变潜热为141kJ/kg。
b、复合无机相变材料的制备：
将炼制好的结晶水合盐液体和相变材料总质量的25%~30%的多孔蛭石颗粒或膨润土颗粒或白土颗粒投入槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料。
c、复合无机相变材料的固化封装：
在复合无机相变材料中加入一定比例的高分子树脂、固化剂和催化剂，
取1kg环氧树脂（环氧当量为184~210）和0.1kg三乙烯四胺作为固化剂进行混合均匀，加入3.5kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型。
d、复合无机相变材料的成型：
在常温下硬化并养护12-24h，得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
实施例十三
自封装复合无机相变储能材料的制备：
a、无机相变材料的制备：
将各组分按照质量百分比为：十水硫酸钠72%、硼砂3%、聚芳硫醚砜1.25%、氯化铵17.25%、氯化钾6%和去离子水0.5%，倒入在反应罐中加热至60℃搅拌熔炼2h，此时已炼制成相变温度点为6.4℃的结晶水合盐，相变潜热为141kJ/kg。
b、复合无机相变材料的制备：
将炼制好的结晶水合盐液体和相变材料总质量的30%的多孔蛭石颗粒或膨润土颗粒或白土颗粒投入槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料。
c、复合无机相变材料的固化封装：
在复合无机相变材料中加入一定比例的高分子树脂、固化剂和催化剂：
取1kg不饱和树脂、0.02kg引发剂过氧化甲乙酮和0.01kg促进剂环烷酸钴进行混合均匀，加入4kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型。
d、复合无机相变材料的成型：
在常温下硬化并养护12-24h，得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
实施例十四
自封装复合无机相变储能材料的制备：
a、无机相变材料的制备：
将各组分按照质量百分比为：十水硫酸钠76%、硼砂2.5%、聚芳硫醚砜1.35%、氯化铵15.3%、氯化钾4.5%和去离子水0.35%，倒入在反应罐中加热至60℃搅拌熔炼2h，此时已炼制成相变温度点为6.4℃的结晶水合盐，相变潜热为141kJ/kg。
b、复合无机相变材料的制备：
将炼制好的结晶水合盐液体和相变材料总质量的30%的多孔蛭石颗粒或膨润土颗粒或白土颗粒投入槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料。
c、复合无机相变材料的固化封装：
在复合无机相变材料中加入一定比例的高分子树脂、固化剂和催化剂：
取1 kg酚醛树脂和0.02 kg固化剂六次甲基四胺进行混合均匀，加入3.8kg复合无机相变材料颗粒，搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型。
d、复合无机相变材料的成型：
在常温下硬化并养护12-24h，得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
本发明自封装复合无机相变储能材料及制备方法的有益效果是：
以多孔颗粒作为吸附基材，将结晶水合盐填充在多孔颗粒微空隙中，以高分子树脂作为多孔颗粒间隙填充剂和基体，形成自封装无机相变储能材料固体模块；
能够克服无机相变储能材料不能暴露在空气中的缺点，具有制备工艺简单、相变潜热大、使用寿命长等优点。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种自封装复合无机相变储能材料，其特征在于，包括多孔颗粒、结晶水合盐和高分子树脂，
将结晶水合盐填充在多孔颗粒的微空隙中形成复合无机相变材料，以高分子树脂作为多孔颗粒间隙填充剂和基体，加入固化剂后形成自封装复合无机相变储能材料固体模块。
2.根据权利要求1所述的自封装复合无机相变储能材料，其特征在于，多孔颗粒包括活性炭、膨胀石墨、多孔蛭石颗粒、膨润土和高比表面积的白土中的一种，多孔颗粒的孔隙率为0.7~0.9。
3.根据权利要求1所述的自封装复合无机相变储能材料，其特征在于，结晶水合盐包括碱及碱土金属的卤化物、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、碳酸盐及醋酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的自封装复合无机相变储能材料，其特征在于，高分子树脂为热固性高分子树脂，包括环氧树脂、不饱和树脂和酚醛树脂中的一种或几种，固化剂为三乙烯四胺、过氧化甲乙酮或六次甲基四胺中一种或几种。
5.根据权利要求3所述的自封装复合无机相变储能材料，其特征在于，结晶水合盐的原料组份包括十水硫酸钠、硼砂、聚芳硫醚砜、氯化铵、氯化钾和去离子水，各组分的质量百分比为：
十水硫酸钠70~80%、硼砂1~5%、聚芳硫醚砜1~1.5%、氯化铵12~20%、氯化钾3~6%和去离子水0.1~0.5%。
6.根据权利要求5所述的自封装复合无机相变储能材料，其特征在于，结晶水合盐中原料组份的质量百分比为：十水硫酸钠75.5%、硼砂3%、聚芳硫醚砜1.25%、氯化铵16%、氯化钾4%和去离子水0.25%。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的自封装复合无机相变储能材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
a、无机相变材料的制备：
将各组分按照质量百分比为：十水硫酸钠70~80%、硼砂1~5%、聚芳硫醚砜1~1.5%、氯化铵12~20%、氯化钾3~6%和去离子水0.1~0.5%，倒入在反应罐中加热至50℃-60℃搅拌熔炼1h-2.5h，炼制成结晶水合盐液体状；
b、复合无机相变材料的制备：
将炼制好的结晶水合盐液体倒入已盛有一定比例多孔颗粒的槽式搅拌器中，然后再抽真空搅拌，此时液体状结晶水合盐全部进入多孔颗粒微空隙中，形成复合无机相变材料；
c、复合无机相变材料的固化封装：
在复合无机相变材料中加入一定比例的高分子树脂、固化剂和催化剂，然后搅拌均匀，在一定形状的模具中浇注成型；
d、复合无机相变材料的成型：
在常温下硬化并养护12-24h，得到具有一定强度的自封装复合无机相变储能材料成型成品。
8.根据权利要求7所述的自封装复合无机相变储能材料的制备方法，其特征在于，步骤b中当选用活性炭或膨胀石墨作为吸附材料时，对其先进行氧化处理：在反应釜中加入活性炭或膨胀石墨，通入臭氧20~50min后排出空气，密封保持一定压力，在80~120 ℃下搅拌反应5-8 h，对其表面进行氧化处理。
9.根据权利要求7所述的自封装复合无机相变储能材料，其特征在于，多孔颗粒的质量为复合无机相变材料总质量的25~30%。
10.根据如权利要求7所述的自封装复合无机相变储能材料的制备方法，其特征在于，步骤c中各组分的质量百分比为：复合无机相变材料69.4~79.7%，高分子树脂19.6~28.4%，固化剂0.4~2.8%，催化剂0~0.3%。
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