CN112448038A - 一种锂电池电解液添加剂、电解液和锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池技术领域，具体涉及一种锂电池电解液添加剂、电解液和锂电池。该锂电池电解液添加剂按照下述方法制备得到：（1）将聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体混合均匀；（2）向经步骤（1）处理所得的混合物中加入石蜡和硅藻土并混合均匀；（3）向经步骤（2）处理所得混合物中加入2,2‑二甲氧基‑2‑苯基苯乙酮和石墨粉，混合均匀后造粒；（4）向经步骤（3）处理后所得产物中加入卤化锂‑硅藻土‑石墨混合物并混合均匀；（5）在紫外光照射下固化，即得所述锂电池电解液添加剂。该锂电池电解液添加剂可显著改善电池的循环容量保持率。

Description

一种锂电池电解液添加剂、电解液和锂电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种锂电池电解液添加剂、电解液和锂电池。
背景技术
锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和有机溶剂组成。电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂（例如碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯等）、电解质锂盐（例如六氟磷酸锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂等）、必要的添加剂（例如成膜添加剂、导电添加剂、阻燃添加剂、过充保护添加剂、控制电解液中水和HF含量的添加剂、改善低温性能的添加剂和多功能添加剂等）等原料，在一定条件下、按一定比例配制而成的。
六氟磷酸锂是锂离子电池中常用的电解质，但其在水蒸气和高温条件下易分解，产生氟化氢和氟化磷气体，电池易出现鼓包胀气，HF会逐渐腐蚀阴极和集流体，产生过渡金属离子溶解-迁移-沉积过程，加速阳极电解液的分解和锂枝晶的生长,影响锂离子电池的循环寿命和安全性能。
发明内容
本发明提供一种锂电池电解液添加剂，该锂电池电解液添加剂可有效改善锂电池的循环容量保持率，以解决上述技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种锂电池电解液。
本发明还提供了一种锂电池。
本发明的锂电池电解液添加剂采用如下技术方案：一种锂电池电解液添加剂，所述添
加剂按照下述方法制备得到：（1）将聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体混合均匀；（2）向经步骤（1）处理所得的混合物中加入石蜡和硅藻土并混合均匀；（3）向经步骤（2）处理所得混合物中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和石墨粉，混合均匀后造粒；（4）向经步骤（3）处理后所得产物中加入卤化锂-硅藻土-石墨混合物并混合均匀；（5）在紫外光照射下固化，即得所述锂电池电解液添加剂。
作为进一步优选的技术方案，所述步骤（4）中的卤化锂-硅藻土-石墨混合物通过将卤
化锂、硅藻土和石墨粉混合均匀后研磨制备得到。
作为进一步优选的技术方案，所述步骤（4）中的卤化锂-硅藻土-石墨混合物的用量为
所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的0.5-1.5%；所述卤化锂、硅藻土和石墨粉的质量比为1:(3-5):(2-4)，所述卤化锂-硅藻土-石墨混合物的粒度为10-50μm。
作为进一步优选的技术方案，所述聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸单体的质量比为1:1，所述
2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的3%-5%。
作为进一步优选的技术方案，所述步骤（2）中石蜡的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙
烯酸单体总质量的3-8%；所述步骤（2）中硅藻土的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的0.5-2%；所述步骤（3）中石墨粉的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的0.03-0.5%。
作为进一步优选的技术方案，所述卤化锂为溴化锂。
本发明的锂电池电解液采用如下技术方案：一种锂电池电解液，包括如上述任意一项
所述的锂电池电解液添加剂。
作为进一步优选的技术方案，还包括六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯。
作为进一步优选的技术方案，所述锂电池电解液添加剂的终浓度为0.2-2wt%。
本发明的锂电池采用如下技术方案：一种锂电池，所述锂电池采用如上述任意一项所
述的锂电池电解液。
本发明的有益效果是：本发明的锂电池电解液添加剂可起到有效改善锂电池循环容量
保持率的作用。
本发明的锂电池电解液添加剂中的聚氨酯丙烯酸酯是性能优良的辐射固化材料，；步骤（2）中添加的石蜡为相变材料，在电解液温度升高时，可吸收一定的热量，维持电解液的温度；步骤（2）中的硅藻土可一定程度上增加固含量，且在石蜡发生相变时，由于硅藻土为多孔材料，可一定程度上减少石蜡的泄漏；步骤（3）中加入的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮主要用作光固化引发剂，石墨粉也可一定程度上起到增加固含量的作用，以便于造粒；在造粒结束后，再加入卤化锂-硅藻土-石墨混合物，可使卤化锂-硅藻土-石墨混合物位于颗粒表面，经紫外光照射后固化，即得本发明的锂电池电解液添加剂（石蜡被包封于内部）。由于石墨具有良好的导热性，本发明的锂电池电解液添加剂在使用过程中接收热传导的效果更佳，可更好的将热量传递给包封于颗粒内部的石蜡，实现电解液的降温。本发明的锂电池电解液添加剂可均匀的分散于电解液中。此外，卤化锂具有良好的吸湿性和微弱的碱性，可有效吸附电解液分解产生的HF和微量水；硅藻土的主要成分为SiO2，也有一定的吸附性能，有助于HF和水吸附于本发明的锂电池电解液添加剂表面，在本发明的锂电池电解液添加剂表面发生反应（减少反应产物在电解液中的积累，一定程度上避免反应产物对电解液的性能造成影响），避免造成电池胀气等可能对电池循环容量造成损害的情况发生。
本发明的锂电池电解液添加剂中的卤化锂-硅藻土-石墨混合物通过将卤化锂、硅藻土和石墨粉混合均匀后研磨制备得到，在研磨过程中实现卤化锂、硅藻土和石墨粉的均化，相对于分别研磨后再混合制备得到的卤化锂-硅藻土-石墨混合物，改善电池循环容量的效果更好。
本发明的锂电池电解液添加剂中的卤化锂-硅藻土-石墨混合物中的卤化锂优先选择溴化锂，其对电池循环容量的改善效果更好。
附图说明
图1为电池循环容量保持率测试结果图
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一、本发明的锂电池电解液添加剂的制备
实施例1
锂电池电解液添加剂的制备：（1）将聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体按照1:1的质量比混合均匀；（2）向步骤（1）的混合物中加入石蜡5%、硅藻土2%混合均匀；（3）向经步骤（2）处理所得混合物中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮（聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的3%）和石墨粉0.1%，混合均匀后造粒；（4）向经步骤（3）处理后所得产物中加入卤化锂-硅藻土-石墨混合物1%并混合均匀（使卤化锂-硅藻土-石墨混合物附着于颗粒表面）；（5）在紫外光照射下固化，即得锂电池电解液添加剂。
其中：（1）上述各原料的用量均以聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体的总质量为基准进行计算；
（2）上述步骤（1）-（4）均在避光条件下进行，步骤（3）-（4）应尽可能在较短时间内完成；
（3）卤化锂-硅藻土-石墨混合物按照下述方法制备得到：将溴化锂、硅藻土和石墨粉混合均匀得到三者的混合物后研磨至粒度达10μm，即得卤化锂-硅藻土-石墨混合物。溴化锂、硅藻土和石墨粉的质量比为1:4:3。
实施例2
锂电池电解液添加剂的制备：（1）将聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体按照1:1的质量比混合均匀；（2）向步骤（1）的混合物中加入石蜡3%、硅藻土0.5%混合均匀；（3）向经步骤（2）处理所得混合物中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮（聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的4%）和石墨粉0.5%，混合均匀后造粒；（4）向经步骤（3）处理后所得产物中加入卤化锂-硅藻土-石墨混合物0.5%并混合均匀（使卤化锂-硅藻土-石墨混合物附着于颗粒表面）；（5）在紫外光照射下固化，即得锂电池电解液添加剂。
其中：（1）上述各原料的用量均以聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体的总质量为基准进行计算；
（2）上述步骤（1）-（4）均在避光条件下进行，步骤（3）-（4）应尽可能在较短时间内完成；
（3）卤化锂-硅藻土-石墨混合物按照下述方法制备得到：将溴化锂、硅藻土和石墨粉混合均匀得到三者的混合物后研磨至粒度达50μm，即得卤化锂-硅藻土-石墨混合物。溴化锂、硅藻土和石墨粉的质量比为1:3:2。
实施例3
锂电池电解液添加剂的制备：（1）将聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体按照1:1的质量比混合均匀；（2）向步骤（1）的混合物中加入石蜡8%、硅藻土1.5%混合均匀；（3）向经步骤（2）处理所得混合物中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮（聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的5%）和石墨粉0.2%，混合均匀后造粒；（4）向经步骤（3）处理后所得产物中加入卤化锂-硅藻土-石墨混合物1.5%并混合均匀（使卤化锂-硅藻土-石墨混合物附着于颗粒表面）；（5）在紫外光照射下固化，即得锂电池电解液添加剂。
其中：（1）上述各原料的用量均以聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体的总质量为基准进行计算；
（2）上述步骤（1）-（4）均在避光条件下进行，步骤（3）-（4）应尽可能在较短时间内完成；
（3）卤化锂-硅藻土-石墨混合物按照下述方法制备得到：将溴化锂、硅藻土和石墨粉混合均匀得到三者的混合物后研磨至粒度达30μm，即得卤化锂-硅藻土-石墨混合物。溴化锂、硅藻土和石墨粉的质量比为1:5:4。
实施例4
锂电池电解液添加剂的制备：（1）将聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体按照1:1的质量比混合均匀；（2）向步骤（1）的混合物中加入石蜡5%、硅藻土2%混合均匀；（3）向经步骤（2）处理所得混合物中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮（聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的3%）和石墨粉0.03%，混合均匀后造粒；（4）向经步骤（3）处理后所得产物中加入卤化锂-硅藻土-石墨混合物1.2%并混合均匀（使卤化锂-硅藻土-石墨混合物附着于颗粒表面）；（5）在紫外光照射下固化，即得锂电池电解液添加剂。
其中：（1）上述各原料的用量均以聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体的总质量为基准进行计算；
（2）上述步骤（1）-（4）均在避光条件下进行，步骤（3）-（4）应尽可能在较短时间内完成；
（3）卤化锂-硅藻土-石墨混合物按照下述方法制备得到：将溴化锂、硅藻土和石墨粉混合均匀得到三者的混合物后研磨至粒度达50μm，即得卤化锂-硅藻土-石墨混合物。溴化锂、硅藻土和石墨粉的质量比为1:4:4。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，卤化锂-硅藻土-石墨混合物在制备时，分别将溴化锂、硅藻土和石墨粉研磨至粒度为10μm后混合均匀，其余均与实施例1保持一致。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于，在制备卤化锂-硅藻土-石墨混合物时，用碘化锂代替溴化锂，其余均与实施例1保持一致。
实施例6
实施例6与实施例1的区别仅在于，在制备卤化锂-硅藻土-石墨混合物时，用氯化锂代替溴化锂，其余均与实施例1保持一致。
实施例7
实施例7与实施例1的区别仅在于，在制备卤化锂-硅藻土-石墨混合物时，用氟化锂代替溴化锂，其余均与实施例1保持一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于：将步骤（3）中加入的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和石墨粉替换为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮，将步骤（4）中加入的卤化锂-硅藻土-石墨混合物替换为卤化锂-硅藻土混合物；其余均与实施例1保持一致。
二、锂电池电解液的制备
（1）锂电池电解液：将碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯按照1:1的体积比混合均匀；加入六氟磷酸锂，使六氟磷酸锂的浓度为1mol/L，得到锂电池基础电解液。
（2）取4份步骤（1）制得的锂电池基础电解液（等量），分别加入实施例1-4制备得到的锂电池电解液添加剂，使锂电池电解液添加剂的终浓度为1wt%，分别得到锂电池电解液1-4。
（3）取5份步骤（1）制得的锂电池基础电解液（等量），分别加入对比例1、实施例5、实施例6、实施例7、对比例2制备得到的锂电池电解液添加剂，使锂电池电解液添加剂的终浓度为1wt%，分别得到锂电池电解液5-9。
（4）取4份步骤（1）制得的锂电池基础电解液（等量），分别加入实施例1制备得到的锂电池电解液添加剂，使锂电池电解液添加剂的终浓度分别为0.2wt%、0.8wt%、1.5wt%、2wt%，分别得到锂电池电解液10-13。
三、锂电池的制备及循环容量保持率测定
分别采用锂电池基础电解液和锂电池电解液1-13组装锂电池（顺序编号为锂电池1-14，即采用基础电解液制成的锂电池为1号锂电池，采用锂电池电解液1制成的锂电池为2号锂电池……采用锂电池电解液13制成的锂电池为14号锂电池；各锂电池的区别仅在于所采用的电解液不同，其余均保持一致）。其中，正极采用磷酸铁锂，由铝箔与电池正极连接；负极采用碳（石墨），由铜箔与电池的负极连接；用隔膜将正极和负极，隔开，填充电解液，在手套箱中组装得到软包电池。静置10小时后进行电池循环放电性能测试：在25℃恒温下以0.1C、2.0-3.65V进行充放电对电池进行活化，随后分别在25℃、60℃条件下以1C充放电，计算100次循环容量保持率（测试结果如说明书图1所示）。
结合图1可知：（1）通过向基础电解液中加入1wt%的实施例1-4制备得到的电解液添加剂后得到的电解液制作得到的锂电池（2-5号锂电池）相对于1号锂电池（基础电解液），在25℃和60℃的循环容量保持率均显著提高；表明本发明的电解液添加剂可起到显著改善电池的循环容量的作用。
（2）结合2号锂电池（采用实施例1的电解液添加剂）和6号锂电池（采用对比例1的电解液添加剂）可知，卤化锂、硅藻土和石墨粉混合后再研磨之后用于本发明的电解液添加剂的制备相对于将三者分别研磨后再混合均匀用于本发明的电解液添加剂，可起到更好的改善电池循环容量保持率的作用。
（3）结合2号锂电池（采用实施例1的电解液添加剂）和7-9号锂电池（分别采用实施例5、6、7的电解液添加剂）可知，当卤化锂-硅藻土-石墨混合物中的卤化锂选用溴化锂作为本发明的电解液添加剂的原料时，制备得到的电解液添加剂的效果更好。
（4）结合2号锂电池（采用实施例1的电解液添加剂）和10号锂电池（采用对比例2的电解液添加剂）可知，石墨粉的采用对电解液添加剂的性能有重要影响，尤其是在60℃的条件下，对电池循环容量保持率的影响更大。由于石墨具有良好的导热性，在高温（60℃）的情况下，可更好的将热量传递至电解液添加剂中的石蜡，通过相变材料减少高温对电池循环性能的损害。
（5）结合2号锂电池（采用实施例1的电解液添加剂）和11-14号锂电池（电解液添加剂的用量依次为0.2wt%、0.8wt%、1.5wt%、2wt%）可知，本发明的电解液添加剂在用量较小（0.2 wt%）的情况下即可显著改善电池的循环性能；当电解液添加剂的用量为1 wt%时，效果最好；随着电解液添加剂用量的增大，对电池在常温（25℃）条件下的循环容量保持率的改善作用下降，但对高温（60℃）条件下的循环容量保持率可保持在较高水平。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂按照下述方法制备得到：（1）将聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体混合均匀；（2）向经步骤（1）处理所得的混合物中加入石蜡和硅藻土并混合均匀；（3）向经步骤（2）处理所得混合物中加入2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和石墨粉，混合均匀后造粒；（4）向经步骤（3）处理后所得产物中加入卤化锂-硅藻土-石墨混合物并混合均匀；（5）在紫外光照射下固化，即得所述锂电池电解液添加剂。
2.根据权利要求1所述的锂电池电解液添加剂，其特征在于，所述步骤（4）中的卤化锂-硅藻土-石墨混合物通过将卤化锂、硅藻土和石墨粉混合均匀后研磨制备得到。
3.根据权利要求2所述的锂电池电解液添加剂，其特征在于，所述步骤（4）中的卤化锂-硅藻土-石墨混合物的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的0.5-1.5%；所述卤化锂、硅藻土和石墨粉的质量比为1:(3-5):(2-4)，所述卤化锂-硅藻土-石墨混合物的粒度为10-50μm。
4.根据权利要求1所述的锂电池电解液添加剂，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯与丙烯酸单体的质量比为1:1，所述2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的3%-5%。
5.根据权利要求1所述的锂电池电解液添加剂，其特征在于，所述步骤（2）中石蜡的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的3-8%；所述步骤（2）中硅藻土的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的0.5-2%；所述步骤（3）中石墨粉的用量为所述聚氨酯丙烯酸酯和丙烯酸单体总质量的0.03-0.5%。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的锂电池电解液添加剂，其特征在于，所述卤化锂为溴化锂。
7.一种锂电池电解液，其特征在于，包括如权利要求1-6中任意一项所述的锂电池电解液添加剂。
8.根据权利要求7所述的锂电池电解液，其特征在于，还包括六氟磷酸锂、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯。
9.根据权利要求7或8所述的锂电池电解液，其特征在于，所述锂电池电解液添加剂的终浓度为0.2-2wt%。
10.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池采用如权利要求7-9中任意一项所述的锂电池电解液。
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