CN110233295A - 一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，具体为：用成膜法制备全固态锂离子电池复合正极，溶液浇铸法制备固态聚合物电解质膜，最后用超声进行固态电解质膜和电极的熔合，制成全固态锂离子电芯。超声熔合时材料按照C‑LiFePO4复合正极、固态聚合物电解质膜、锂片的顺序依次叠放。超声熔合的方法可以降低室温下电解质‑电极界面阻抗，提高锂离子在电极电解质界面处的迁移速率，改善了锂电池室温下的性能。

Description

一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺
技术领域
本发明涉及新能源电池技术领域，尤其涉及一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺。
背景技术
近年来随着新能源汽车的推进，市场对电池提出了新的要求。动力电池作为电动汽车的核心部件，将遇到新的机遇和挑战。未来电动车的动力电池能量密度至少要达到500W·h/kg，而目前大规模实用化锂离子电池的能量密度远远达不到这个目标。
与传统的锂离子电池相比，聚合物基电解质全固态锂离子电池具有更高的安全性和能量密度，有望应用在电动汽车上，因此引起了广泛关注。但固态锂离子电池电解质-电极阻抗高、电解质电导率低严重限制了固态锂离子电池的发展。
聚合物全固态锂电池中PEO基固态聚合物电解质研究最为广泛，PEO本身属于半结晶态聚合物，无定形相的高分子链段具有锂离子传输功能，链段运动较差的晶相PEO锂离子的传导速率较低。目前在降低PEO结晶度方面添加增塑剂，离子液体，无机填料，形成共聚物方法最为常见。超声波作用于热塑性的塑料接触面时，会产生每秒几万次的高频振动，这种达到一定振幅的高频振动，会在塑料接触面产生局部高温，使塑料接触面迅速熔化，加上一定压力后，材料即熔合成一体，利用超声波有助于提高电解质-电极界面相容性。超声波作用于聚合物电解质时，高频振动可破碎电解质晶粒，降低电解质结晶度，可以用于提高电解质离子电导率。
基于超声高频振动使聚合物软化形成界面熔合的能力，同时具有破碎晶粒的作用，本专利提出一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺。
发明内容
基于以上现有技术的不足，基于超声高频振动使聚合物软化形成界面熔合的能力，同时具有破碎晶粒的作用，提出一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺。降低了室温下电解质-电极界面阻抗，提高锂离子在电极电解质界面处的迁移速率，改善锂电池室温下的性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，包括以下步骤：
步骤一：选取聚合物基体和导电锂盐并按1：1～4：1摩尔配比制得混合物；
步骤二：用溶液浇铸法制备固态聚合物电解质膜；
步骤三：用成膜法制备全固态锂离子电池复合正极；
步骤四：选取全固态锂离子电池的负极为锂片；
步骤五：用超声振动实现固态电解质膜和电极的熔合，制成全固态锂离子电芯，具体操作为：
(1)按照叠放次序把需要熔合的材料叠放在超声模具上；
(2)降下超声工具头，在设定压力下完全压在待熔合的材料上；所选超声工具头面积应大于待熔合材料的面积；
(3)施加超声振动；
(4)待到振动结束后取出材料。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤二的具体操作为：在聚合物基体和导电锂盐的混合物中加入乙腈溶剂搅拌10-15h，按照3：1～7：1质量比加入无机填料搅拌10-15h，溶液呈均匀凝胶态倒入聚四氟乙烯模具中，将盛满电解质浆料的模具转移到含有无水氯化钙和变色硅胶的干燥器内干燥；待除去大多数乙腈溶剂后，转移至真空烘箱内40-80℃真空干燥20-30h除去残余溶剂。将电解质膜从模具中揭下后进行热压整平，热压温度定为60℃～120℃；最后使用切片机将电解质膜制成电解质片，保存在手套箱内。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三的具体操作为：将聚乙烯醇和柠檬酸铁水溶液在电磁搅拌器中水浴加热40-60℃搅拌10-15h，使柠檬酸铁充分溶解至无颗粒残留，冷却至室温；然后在高搅拌速度下缓慢加入1-2gLiH2PO4，确保加入的LiH2PO4在溶液中均匀分散而无团聚现象，继续搅拌2-4h得到橙黄色透明溶液；将上述制备的前驱体水溶液倒入表面皿中，置于鼓风干燥箱中10-15h蒸干水分，形成一层黄色的PVA/磷酸铁锂前驱体膜，将此膜撕下来置于高温管式炉中，在N2气氛的保护下进行碳化并最终制得磷酸铁锂/碳复合材料C-LiFePO4。
作为上述技术方案的改进，步骤五所述的叠放次序为：首先C-LiFePO4复合正极、其次固态聚合物电解质膜、再次锂片。
作为上述技术方案的改进，步骤五中超声熔合时，超声设定15-30kHz，施加压力为0.2-10Mpa，超声持续5-60S。
作为上述技术方案的改进，所述步骤五需使用超声聚合物熔焊机，用来对电芯施加超声并将其熔合起来。
作为上述技术方案的改进，所述步骤五需使用热压机，用来在制备固态聚合物电解质膜时对从模具中揭下的电解质膜进行热压。
作为上述技术方案的改进，所述步骤五需使用切片机，用来把电解质膜切成需要尺寸的电解质片。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1、本发明所述的超声原位熔合工艺制备的电芯，降低了室温下电解质-电极界面阻抗，提高锂离子在电极电解质界面处的迁移速率，改善锂电池室温下的性能。
2、本发明采用超声振动实现聚合物固态锂电池电芯熔合，工艺流程简洁，操作简单，为电芯一体化制备提供一种高性能、高效率的技术方法。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明所述步骤五中操作(1)(2)的超声原位熔合工艺示意图，包括叠放次序以及超声工具头的摆放。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1：
聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，包括如下步骤：
步骤一：选取PEO聚合物基体和LITFSI导电锂盐并按3：1摩尔配比制得混合物。
步骤二：用溶液浇铸法制备固态聚合物电解质膜，在PEO和LITFSI的混合物中加入乙腈溶剂搅拌12h，按照4：1质量比加入无机填料搅拌12h，溶液呈均匀凝胶态倒入聚四氟乙烯模具中，将盛满电解质浆料的模具转移到含有无水氯化钙和变色硅胶的干燥器内干燥；待除去大多数乙腈溶剂后，转移至真空烘箱内60℃真空干燥24h除去残余溶剂。将电解质膜从模具中揭下后进行热压整平，热压温度定为90℃；最后使用切片机将电解质膜制成电解质片，保存在手套箱内。
步骤三：用成膜法制备全固态锂离子电池复合正极，将聚乙烯醇和柠檬酸铁水溶液在电磁搅拌器中水浴加热45℃搅拌12h，使柠檬酸铁充分溶解至无颗粒残留，冷却至室温。然后在高搅拌速度下缓慢加入1.44gLiH2PO4，确保加入的LiH2PO4在溶液中均匀分散而无团聚现象，继续搅拌3h得到橙黄色透明溶液。将上述制备的前驱体水溶液倒入表面皿中，置于鼓风干燥箱中12h蒸干水分，形成一层黄色的PVA/磷酸铁锂前驱体膜，将此膜撕下来置于高温管式炉中，在N2气氛的保护下进行碳化并最终制得磷酸铁锂/碳复合材料C-LiFePO4。
步骤四：选取全固态锂离子电池的负极为锂片；
步骤五：用超声振动实现固态电解质膜和电极的熔合，制成全固态锂离子电芯。
所述步骤五中，超声熔合的具体操作为：
(1)按照C-LiFePO4复合正极、固态聚合物电解质膜、锂片的次序把需要熔合的材料叠放在模具上；
(2)降下超声工具头，在设定压力下完全压在待熔合的材料上。所选超声工具头面积应大于待熔合材料的面积；如图1所示。
(3)施加超声设定20kHz，并施加5Mpa压力，持续30S振动；
(4)待到振动结束后取出材料。
经检测，此全固态锂电池的电压为2.5-3V，循环充放电20-25次。
实施例2：
聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，包括如下步骤：
步骤一：选取PAN聚合物基体和LICLO4导电锂盐并按3：1摩尔配比制得混合物。
步骤二：用溶液浇铸法制备固态聚合物电解质膜，在PAN和LICLO4的混合物中加入乙腈溶剂搅12h，按照5：1质量比加入无机填料搅拌12h，溶液呈均匀凝胶态倒入聚四氟乙烯模具中，将盛满电解质浆料的模具转移到含有无水氯化钙和变色硅胶的干燥器内干燥；待除去大多数乙腈溶剂后，转移至真空烘箱内80℃真空干燥24h除去残余溶剂。将电解质膜从模具中揭下后进行热压整平，热压温度定为100℃；最后使用切片机将电解质膜电解质片，保存在手套箱内。
步骤三：用成膜法制备全固态锂离子电池复合正极，将聚乙烯醇和柠檬酸铁水溶液在电磁搅拌器中水浴加热45℃搅拌12h，使柠檬酸铁充分溶解至无颗粒残留，冷却至室温。然后在高搅拌速度下缓慢加入1.44gLiH2PO4，确保加入的LiH2PO4在溶液中均匀分散而无团聚现象，继续搅拌3h得到橙黄色透明溶液。将上述制备的前驱体水溶液倒入表面皿中，置于鼓风干燥箱中12h蒸干水分，形成一层黄色的PVA/磷酸铁锂前驱体膜，将此膜撕下来置于高温管式炉中，在N2气氛的保护下进行碳化并最终制得磷酸铁锂/碳复合材料C-LiFePO4。
步骤四：选取全固态锂离子电池的负极为锂片；
步骤五：用超声振动实现固态电解质膜和电极的熔合，制成全固态锂离子电芯。
所述步骤五中，超声熔合的具体操作为：
(1)按照C-LiFePO4复合正极、固态聚合物电解质膜、锂片的次序把需要熔合的材料叠放在模具上；
(2)降下超声工具头，在设定压力下完全压在待熔合的材料上。所选超声工具头面积应大于待熔合材料的面积。
(3)施加超声设定30kHz，并施加10Mpa压力，持续60S振动；
(4)待到振动结束后取出材料。
经检测，此全固态锂电池的电压为2.8-3V，循环充放电20-30次。
本发明采用超声振动实现聚合物固态锂电池电芯熔合，工艺流程简洁，操作简单，为电芯一体化制备提供一种高性能、高效率的技术方法。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：选取聚合物基体和导电锂盐并按1：1～4：1摩尔配比制得混合物；
步骤二：用溶液浇铸法制备固态聚合物电解质膜；
步骤三：用成膜法制备全固态锂离子电池复合正极；
步骤四：选取全固态锂离子电池的负极为锂片；
步骤五：用超声振动实现固态电解质膜和电极的熔合，制成全固态锂离子电芯，具体操作为：
(1)按照叠放次序把需要熔合的材料叠放在超声模具上；
(2)降下超声工具头，在设定压力下完全压在待熔合的材料上；所选超声工具头面积应大于待熔合材料的面积；
(3)施加超声振动；
(4)待到振动结束后取出材料。
2.如权利要求1所述的聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：所述步骤二的具体操作为：在聚合物基体和导电锂盐的混合物中加入乙腈溶剂搅拌10-15h，按照3：1～7：1质量比加入无机填料搅拌10-15h，溶液呈均匀凝胶态倒入聚四氟乙烯模具中，将盛满电解质浆料的模具转移到含有无水氯化钙和变色硅胶的干燥器内干燥；待除去大多数乙腈溶剂后，转移至真空烘箱内40-80℃真空干燥20-30h除去残余溶剂。将电解质膜从模具中揭下后进行热压整平，热压温度定为60℃～120℃；最后使用切片机将电解质膜制成电解质片，保存在手套箱内。
3.如权利要求2所述的聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：所述步骤三的具体操作为：将聚乙烯醇和柠檬酸铁水溶液在电磁搅拌器中水浴加热40-60℃搅拌10-15h，使柠檬酸铁充分溶解至无颗粒残留，冷却至室温；然后在高搅拌速度下缓慢加入1-2gLiH2PO4，确保加入的LiH2PO4在溶液中均匀分散而无团聚现象，继续搅拌2-4h得到橙黄色透明溶液；将上述制备的前驱体水溶液倒入表面皿中，置于鼓风干燥箱中10-15h蒸干水分，形成一层黄色的PVA/磷酸铁锂前驱体膜，将此膜撕下来置于高温管式炉中，在N2气氛的保护下进行碳化并最终制得磷酸铁锂/碳复合材料C-LiFePO4。
4.如权利要求3所述的聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：步骤五所述的叠放次序为：首先C-LiFePO4复合正极、其次固态聚合物电解质膜、再次锂片。
5.如权利要求3所述的聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：步骤五中超声熔合时，超声设定15-30kHz，施加压力为0.2-10Mpa，超声持续5-60S。
6.如权利要求1所述的聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：步骤五需使用超声聚合物熔焊机，用来对电芯施加超声并将其熔合起来。
7.如权利要求1所述的聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：步骤五需使用热压机，用来在制备固态聚合物电解质膜时对从模具中揭下的电解质膜进行热压。
8.如权利要求1所述的聚合物全固态锂电池电芯超声原位熔合工艺，其特征在于：步骤五需使用切片机，用来把电解质膜切成需要尺寸的电解质片。
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