CN114335699B - 一种核-壳结构复合固态电解质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种核‑壳结构复合固态电解质及其制备方法。本发明所采用的技术方案是：将无机固态电解质分散在液态有机前驱体溶液中，通过原位乳液聚合，制备核‑壳结构复合固态电解质，包括以下重量配比的成分组成：无机电解质30~70份，聚合物单体30~70份和锂盐5～20份。本发明解决了由于有机‑无机固态电解质局部混合不均匀，导致电解质界面接触不良，界面阻抗大，或电导率偏低的问题；同时可以实现高聚合速率和高分子量的聚合物电解质制备。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种核-壳结构复合固态电解质及其制备方法。
背景技术
固态电池因为其高能量密度和高安全性成为下一代动力电池研究热点。但是固态电池的功率性能和循环性能较差，是制约其在电动汽车领域应用的一个难题。这主要是由固态电解质的电导率低，以及固态电解质与电极材料间的固-固界面阻抗大所导致。
目前商业化液态锂离子电池的电解液电导率约为10-2S·cm-1。无机固态电解质中电导率最高的硫化物类固体电解质，其离子电导率可达到10-3S·cm-1或更高；但是无机固体电解质与正负极之间为固-固颗粒点接触，接触界面较差，导致其界面阻抗较大。聚合物固体电解质质量较轻、黏弹性好、机械加工性能优良，因此其与正负极的界面接触较好；但是其离子电导率较低，仅为10-7~10-5S·cm-1。
为综合有机和无机固态电解质的优势，开发有机-无机复合固态电解质是一条重要的开发路径。但是目前的有机无机复合固态电解质存在复合颗粒尺度大、形状不规则、局部复合不均等问题。如何实现有机和无机固态电解质在纳米尺度的均匀复合，仍然是个难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过原位乳液聚合，在无机纳米固态电解质颗粒上，生长一层有机聚合物电解质层。此制备核-壳结构固态复合电解质的方法，可实现有机-无机固态电解质在纳米尺度上的均匀混合。其制备原理示意图见图1。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种核-壳结构复合固态电解质，包括以下重量配比的成分组成：无机电解质30~70份，聚合物单体30~70份和锂盐5～20份；
所述无机电解质为Li0.5La0.5TiO3、Li7La3Zr2O12、Li4-xM1-xNxS4 (M=Ge, Si; N=P,Al, Zn, x=0.5~0.8)、Li2S、Li2S-XS2(X=Ge, Si)、Li2S-X2S5(X=B, Al, P)中的一种或多种；
所述聚合物单体为环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、丙烯腈(AN)、偏氟乙烯(VDF)、偏氯乙烯(VDC) 、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、三亚甲基碳酸酯(TMC)中的一种或多种；
所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)、三氟甲磺酸锂(LiOTF)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)与高氯酸锂(LiClO4)中的一种或多种。
优选的，所述无机电解质的平均颗粒直径D50在2nm至1000nm之间。
本发明提供了所述复合固态电解质的制备方法，其步骤如下：
步骤一：称取无机电解质粉末和引发剂，加入到溶剂中，搅拌并超声分散1~2h，得到溶液A；
步骤二：将聚合物单体加入到步骤一得到的溶液A中，搅拌并在常温下反应1h，然后逐渐升温至35~45℃再反应2~5h，得到复合固态电解质浆料B；
步骤三：将锂盐加入到步骤二得到复合固态电解质浆料B中，搅拌分散2h，得到复合固态电解质浆料C；
步骤四：将步骤三得到的复合固态电解质浆料，经过离心分离，80℃真空干燥，研磨，得到复合固态电解质粉料。
具体的，所述溶剂为水、正己烷、戊烷、异辛烷、环戊烷、石油醚中的一种或几种。
具体的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过硫酸钾、过硫酸铵、异丙醇铝中的一种或多种。
进一步的，所述引发剂用量为聚合物单体用量的0.1wt%~10wt%。
其中，步骤一中还加入乳化剂。
具体的，所述乳化剂为全氟辛酸、氨基酸、聚乙烯醇中的一种或几种。
进一步的，所述乳化剂用量为聚合物单体用量的0.5wt%~5wt%。
本发明的有益效果：本发明的电解质在微观层面，无机固态电解质为核体、聚合物为外壳。可以实现有机电解质和无机电解质的纳米尺寸均匀混合。解决了由于有机-无机固态电解质局部混合不均匀，导致电解质界面接触不良，界面阻抗大，或电导率偏低的问题。同时可以实现高聚合速率和高分子量的聚合物电解质制备。
附图说明
图1为复合固体电解质制备原理示意图。
图2为复合固体电解质制备流程图。
图3为复合固体电解质微观结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行进一步的描述：
实施例1 本发明核-壳结构固态电解质的制备
制备原理示意见图1。制备流程见图2，具体如下：
步骤一：称取0.2g Li7La3Zr2O12无机固态电解质粉末，0.003g过硫酸钾引发剂，0.006g全氟辛酸加入到60mL去离子水中，搅拌并超声分散2h，得到溶液A；
步骤二：将0.3mL偏氟乙烯(VDF)单体加入到步骤一得到的溶液A中，搅拌并在常温下反应1h，然后逐渐升温至45℃再反应5h，得到复合固态电解质浆料B；
步骤三：将0.05g六氟磷酸锂(LiPF6)溶解到50mL氮甲基吡咯烷酮中，缓慢滴加到步骤二得到的复合固态电解质浆料B中，搅拌分散2h，得到复合固态电解质浆料C；
步骤四：将步骤三中得到的复合固态电解质浆料，经过离心分离，80℃真空干燥，研磨，得到Li7La3Zr2O12-聚偏氟乙烯(PVDF)复合固态电解质粉料。其微观结构示意见图3。
实施例2本发明核-壳结构固态电解质的制备
步骤一：称取0.2g Li7La3Zr2O12无机固态电解质粉末，0.004g异丙醇铝引发剂，加入到60mL 正己烷溶剂中，搅拌并超声分散1h，得到溶液A；
步骤二：将0.4mL环氧乙烷(EO)单体加入到步骤一得到的溶液A中，搅拌并在常温下反应1h，然后逐渐升温至35℃再反应2h，得到复合固态电解质浆料B；
步骤三：将0.05g双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)溶解到50mL氮甲基吡咯烷酮中，缓慢滴加到步骤二得到的复合固态电解质浆料B中，搅拌分散2h，得到复合固态电解质浆料C；
步骤四：将步骤三得到的复合固态电解质浆料，经过离心分离，80℃真空干燥，研磨，得到Li7La3Zr2O12-聚环氧乙烷(PEO)复合固态电解质粉料。
Claims (4)
1.一种核-壳结构复合固态电解质的制备方法，其特征在于，采用原位乳液聚合方法制备，包括如下步骤：
步骤一：称取无机电解质粉末、引发剂和乳化剂，加入到溶剂中，搅拌并超声分散1~2h得到溶液A；
步骤二：将聚合物单体加入到步骤一得到的溶液A中，搅拌并在常温下反应1h，然后逐渐升温至35~45℃再反应2~5h，得到复合固态电解质浆料B；
步骤三：将锂盐加入到步骤二得到复合固态电解质浆料B中，搅拌分散2h，得到复合固态电解质浆料C；
步骤四：将步骤三得到的复合固态电解质浆料，经过离心分离，80℃真空干燥，研磨，得到复合固态电解质粉料；
所述核-壳结构复合固态电解质的核体为无机固态电解质，壳体为聚合物；
所述核-壳结构复合固态电解质，包括以下重量配比的成分组成：无机电解质30~70份，聚合物单体30~70份和锂盐5～20份；所述无机电解质为Li0.5La0.5TiO3、Li7La3Zr2O12、Li4- xM1-xNxS4(M=Ge, Si; N=P, Al, Zn, x=0.5~0.8)、Li2S、Li2S-XS2(X=Ge, Si)、Li2S-X2S5(X=B, Al, P)中的一种或多种；所述聚合物单体为环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、丙烯腈(AN)、偏氟乙烯(VDF)、偏氯乙烯(VDC) 、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、三亚甲基碳酸酯(TMC)中的一种或多种；所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)、三氟甲磺酸锂(LiOTF)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)与高氯酸锂(LiClO4)中的一种或多种；
所述无机电解质的平均颗粒直径D50在2nm至1000nm之间；
所述乳化剂为全氟辛酸、氨基酸、聚乙烯醇中的一种或几种；
所述乳化剂用量为聚合物单体用量的0.5wt% ~ 5wt%。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述溶剂为水、正己烷、戊烷、异辛烷、环戊烷、石油醚中的一种或几种。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过硫酸钾、过硫酸铵、异丙醇铝中的一种或多种。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述引发剂用量为聚合物单体用量的0.1wt% ~10wt%。
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