CN110492173A - 一种反阵列结构的固态锂离子电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池领域，公开了一种反阵列结构的固态锂离子电池及制备方法。包括如下制备过程：将固态电解质原料与热塑性有机物充分混合后，模具双面均设置为锯齿状,通过模具浇筑制备为表面具有锯齿结构的固体材料，之后向固体两侧依次涂布正负极浆料、铝箔和铜箔，并进行热定型、干燥、封装，即可得到单片反阵列结构的固态锂离子电池。本发明制得的固态锂离子电池与普通固态锂电池相比，通过模具制备调控固态电解质结构，使锂离子在正负极之间的传导路径缩短，界面结合紧密，锂离子传导路径由传统的横向穿过电解质变为纵向跃迁，大幅提高了锂离子的传导能力，从而有效提高了固态电池的高倍率循环性能，防止锂枝晶产生；同时制备工艺简单，能耗低，成本低。

Description

一种反阵列结构的固态锂离子电池及制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，公开了一种反阵列结构的固态锂离子电池及制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池能量密度高，稳定性强，无记忆效应，循环寿命长，作为一种商业化的高效储能器件得到了广泛应用。
传统锂离子电池中所使用的电解质为液态的六氟磷酸锂，由于其自身极不稳定，容易分解导致电池胀气，同时在高温、短路、过充或物理碰撞时极易燃烧和爆炸。尽管通过外部封装加入保护机制，其仍然具有较大的安全隐患。固态锂离子电池使用固态电解质替代液态电解质，可以从根本上解决液态锂离子电池的安全问题和使用温区问题，同时可以有效降低电解质对正负极的腐蚀。
目前，固态电池面临几个严重的问题，一是如何有效提高电解质对于锂离子的传输能力，二是实现电极层与电解质层的良好界面接触，三是如何解决固态电解质层自身机械性能较差的问题。固态电池中，锂离子在固态电解质中传递较为缓慢，而且传统的负载型和层状型电池结构中，锂离子在电解质中的传递路径较长，对于电池整体的电导率具有十分不利的影响。因此，针对固态电解质结构的改进从而提高其锂离子传导能力具有十分重要的实际意义。
中国发明专利申请号201610431034.5公开了一种固态电解质材料、电解质、锂电池及其制备方法，电解质材料包括内核和包覆层，内核为碳基导体材料，包覆层包覆在所述内核表面，包覆层为无机陶瓷类材料。该发明提供的电解质材料具有包覆层，屏蔽了碳基导体材料的导电子特性，将碳基导体材料引入到固态电解质材料中，提高了固态电解质的离子迁移率，限制了锂枝晶的产生，增加电解质在空气中的稳定性。
中国发明专利申请号201410632564.7公开了一种复合固体聚合物电解质膜及其制备方法及聚合物锂电池。复合固体聚合物电解质膜，包括：纳米陶瓷颗粒；以及聚合物固态电解质，包括具有导锂离子能力的聚合物、锂盐。复合固体聚合物电解质由所述纳米陶瓷颗粒在所述聚合物固态电解质上原位生成。聚合物锂电池包括前述复合固体聚合物电解质膜。该发明的复合固体聚合物电解质膜具有较高的锂离子电导率和机械强度，制备工艺简单，便于进行大规模生产 。
根据上述，现有方案中用于固态锂离子电池的固态聚合物电解质，锂离子传导路径较长，传导能力较弱，并且传统的制备工艺复杂，成本高昂。
发明内容
目前应用较广的用于固态锂离子电池的固态聚合物电解质，存在锂离子传导路径较长、传导能力较弱的缺陷，并且传统的制备工艺复杂，成本高昂，本发明提供了一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，可有效解决上述问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将固态电解质原料与热塑性有机物充分混合，然后通过模具浇筑，制得表面具有锯齿结构的固体电解质材料；
（2）先向步骤（1）制得的固体电解质材料两侧分别涂布正极浆料和负极浆料，然后正极粘合铝箔，负极粘合铜箔，进行热定型、干燥、焊接极耳、封装，即得反阵列结构的固态锂离子电池。
优选的，步骤（1）所述固态电解质为陶瓷基电解质，进一步优选为粉末状的NASICON结构的陶瓷电解质、钙钛矿型陶瓷电解质、LISICON型陶瓷电解质、Li3N型陶瓷电解质、锂化BPO4陶瓷电解质中的一种。选用粉末状易于热塑性聚合物均匀分散成型，粉末的粒径分布尽可能的均匀，粉末的粒径达到80%以上粒径小于10微米。
优选的，步骤（1）所述热塑性有机物为聚氧化乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。其一方面作为热塑粘合剂，用于粘合固态电解质；另一方面辅助固态电解质浇筑热成行为锯齿状的电解质膜。
优选的，步骤（1）中：固态电解质原料40~60重量份、热塑性有机物40~60重量份。
优选的，步骤（2）所述正极浆料由正极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯、N-甲基-2吡咯烷酮按照质量比80-85:5-10:5-8:200混合后制备而成，所述负极浆料由石墨粉、乙炔黑、羟丙基甲基纤维素醚、去离子水按照质量比80-90:2~5：1-2：120混合后制备而成。
优选的，所述正极材料选用目前常用的锂电池正极材料如钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述浇筑是在具有锯齿状的模具中将固态电解质与热塑性有机物热熔分散后浇筑压制而成的膜，膜的两面形成锯齿状。如示意图附图1所示，锯齿为平面锯齿，锯齿宽度小于0.2mm，锯齿间距小于0.1mm。 锯齿的深度为0.2mm。
优选的，步骤（1）所述模具浇筑工艺，以温度根据热塑性聚合物的热熔温度而具体选定。
优选的，步骤（2）所述的热定型，采用压辊在温度60-90℃压平定型。
优选的，步骤（2）所述干燥采用真空干燥，温度为60-80℃，时间为16~20h。
由上述方法制备得到的一种反阵列结构的固态锂离子电池，将固态电解质原料与热塑性有机物充分混合后，模具双面均设置为锯齿状,通过模具浇筑制备为表面具有锯齿结构的固体材料，之后向固体两侧依次涂布正负极浆料、铝箔和铜箔，并进行热定型、干燥、封装，即可得到单片反阵列结构的固态锂离子电池。封装采用常规的封装，正负极粘贴金属箔集流体。其中,正负极浆料通过涂布紧密镶嵌在锯齿,与固态电解质形成紧密的整体,如附图2示意图所示。
本发明提供了一种反阵列结构的固态锂离子电池及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、通过制备锯齿结构的电解质膜，调控固态电解质结构，使锂离子在正负极之间的传导路径缩短，与固态电解质膜界面结合紧密，从而有效提高了固态电池的倍率性能，防止锂枝晶产生，提高循环稳定性。
2、在反应过程中，通过热塑性有机物辅助固态电解质形成反阵列结构，使正负极之间的锂离子传导路径由传统的横向穿过电解质变为纵向跃迁，可以大幅提高锂离子的迁移能力。
3、本发明的制备工艺简单，将正负极与电解质一次性完成，贴合紧密，为固态锂电池的规模化稳定生产提供了技术支撑。
附图说明
附图1：本发明步骤（1）浇筑的具有锯齿面的电解质膜的示意图，膜的两面为锯齿状。
附图2：本发明固态锂离子电池中正极、负极与固态电解质的接触结构示意图，通过电解质形成反阵列结构，使正负极之间的锂离子传导路径由传统的横向穿过电解质变为纵向跃迁，大幅提高锂离子的迁移能力。
其中，1-正极；2-负极；3-固态电解质；4-正极铝箔；5-负极铜箔。
附图3：对比例1组装的固态电池循环测试后拆看锂晶枝，负极片出现粗化的锂晶枝。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将50重量份的NASICON结构的陶瓷电解质研磨至80%以上粒径小于10微米，与50重量份的聚氧化乙烯在捏合机中以80℃捏炼混合均匀，然后送入模具浇筑，模具温度设置为85℃，压制，制得表面具有锯齿结构的固体电解质膜，锯齿为平面锯齿，锯齿宽度小于0.2mm，锯齿间距小于0.1mm，锯齿深度为0.2mm；
（2）以622型高镍三元为正极材料，与乙炔黑、聚偏氟乙烯、N-甲基-2吡咯烷酮按照质量比80:5:8:200混合制备正极浆料；由石墨粉、乙炔黑、羟丙基甲基纤维素醚、去离子水按照质量比80:5：2：120混合制备负极浆料；向步骤（1）制得的固体电解质材料两侧分别涂布正极浆料和负极浆料，使正负极浆料填满锯齿，并高过锯齿面0.1mm,然后在正极粘合铝箔，负极粘合铜箔，采用压辊在温度60℃压平定型，采用真空干燥，温度为60℃，时间为16h，焊接极耳、封装，得反阵列结构的固态锂离子电池。
由于实施例1采用了反阵列结构的锯齿状固态电解质膜，其正负极嵌入锯齿沟槽，与电解质紧密贴合，有效防止界面问题，并避免了锂枝晶的产生，由于成型后的电池正负极紧密镶嵌在锯齿状的沟槽内，不能直观的拆看锂晶枝的情况，但通过将电池200次循环后，其容量保持率高，可以判断锂晶枝得到了一定的控制。
实施例2
（1）先将60重量份的NASICON结构的陶瓷电解质研磨至80%以上粒径小于10微米，与50重量份的聚偏氟乙烯在捏合机中以180℃捏炼混合均匀，然后送入模具浇筑，模具温度设置为185℃，压制，制得表面具有锯齿结构的固体电解质膜，锯齿为平面锯齿，锯齿宽度小于0.2mm，锯齿间距小于0.1mm，锯齿深度为0.2mm；
（2）以622型高镍三元为正极材料，与乙炔黑、聚偏氟乙烯、N-甲基-2吡咯烷酮按照质量比85:10:8:200混合制备正极浆料；由石墨粉、乙炔黑、羟丙基甲基纤维素醚、去离子水按照质量比90:5：2：120混合制备负极浆料；向步骤（1）制得的固体电解质材料两侧分别涂布正极浆料和负极浆料，使正负极浆料填满锯齿，并高过锯齿面0.1mm,然后在正极粘合铝箔，负极粘合铜箔，采用压辊在温度90℃压平定型，采用真空干燥，温度为80℃，时间为20h，焊接极耳、封装，得反阵列结构的固态锂离子电池。
实施例3
（1）先将60重量份的NASICON结构的陶瓷电解质研磨至80%以上粒径小于10微米，与40重量份的聚偏氟乙烯在捏合机中以180℃捏炼混合均匀，然后送入模具浇筑，模具温度设置为185℃，压制，制得表面具有锯齿结构的固体电解质膜，锯齿为平面锯齿，锯齿宽度小于0.2mm，锯齿间距小于0.1mm，锯齿深度为0.2mm；
（2）以622型高镍三元为正极材料，与乙炔黑、聚偏氟乙烯、N-甲基-2吡咯烷酮按照质量比85:10:8:200混合制备正极浆料；由石墨粉、乙炔黑、羟丙基甲基纤维素醚、去离子水按照质量比90:5：2：120混合制备负极浆料；向步骤（1）制得的固体电解质材料两侧分别涂布正极浆料和负极浆料，使正负极浆料填满锯齿，并高过锯齿面0.1mm,然后在正极粘合铝箔，负极粘合铜箔，采用压辊在温度90℃压平定型，采用真空干燥，温度为80℃，时间为20h，焊接极耳、封装，得反阵列结构的固态锂离子电池。
对比例1
（1）先将50重量份的NASICON结构的陶瓷电解质研磨至80%以上粒径小于10微米，与50重量份的聚氧化乙烯在捏合机中以80℃捏炼混合均匀，然后送入模具浇筑，模具温度设置为85℃，压制，制得表面平整的电解质膜；
（2）以622型高镍三元为正极材料，与乙炔黑、聚偏氟乙烯、N-甲基-2吡咯烷酮按照质量比80:5:8:200混合制备正极浆料；由石墨粉、乙炔黑、羟丙基甲基纤维素醚、去离子水按照质量比80:5：2：120混合制备负极浆料；向步骤（1）制得的固体电解质材料两侧分别涂布正极浆料和负极浆料，涂敷厚度为0.3mm,然后在正极粘合铝箔，负极粘合铜箔，采用压辊在温度60℃压平定型，采用真空干燥，温度为60℃，时间为16h，焊接极耳、封装，得固态锂离子电池。
对比例1没有采用锯齿状的固态电解质膜，影响正负极与固态电解质膜的紧密界面结合，从而影响离子传导，容易产生锂枝晶。其充放电循环200次后的容量衰减较多；将循环测试后的电池拆开，负极片出现锂晶枝现象，如附图3所示。
对比例2
（1）先将60重量份的NASICON结构的陶瓷电解质进行简单研磨，80%的粒径在50微米，与40重量份的聚偏氟乙烯在捏合机中以180℃捏炼混合均匀，然后送入模具浇筑，模具温度设置为185℃，压制，制得表面具有锯齿结构的固体电解质膜，锯齿为平面锯齿，锯齿宽度小于0.2mm，锯齿间距小于0.1mm，锯齿深度为0.2mm；
（2）以622型高镍三元为正极材料，与乙炔黑、聚偏氟乙烯、N-甲基-2吡咯烷酮按照质量比85:10:8:200混合制备正极浆料；由石墨粉、乙炔黑、羟丙基甲基纤维素醚、去离子水按照质量比90:5：2：120混合制备负极浆料；向步骤（1）制得的固体电解质材料两侧分别涂布正极浆料和负极浆料，使正负极浆料填满锯齿，并高过锯齿面0.1mm,然后在正极粘合铝箔，负极粘合铜箔，采用压辊在温度90℃压平定型，采用真空干燥，温度为80℃，时间为20h，焊接极耳、封装，得反阵列结构的固态锂离子电池。
对比例2没有精细研磨，大颗粒电解质较多，其颗粒过大难以浇筑成精细锯齿状的电解质膜，进一步分析是大颗粒使得锯齿间距面不平滑，影响正负极浆料的嵌入，容易形成空洞，从而影响正负极与固态电解质的界面接触。容易产生锂枝晶。其充放电循环200次后的容量衰减相对较多。
测试上述电池性能：
为了便于定性的测试对比分析，实施例1-2、对比例1-2选用同样的NASICON结构陶瓷电解质Li1.3AL0.3Ti1.7(PO4)3，选用同批次的622型高镍三元为正极材料，进行固态锂电池循环性能测试；在同等条件下进行测试，测试温度45℃，采用1C的高倍率循环200次，测试首次比容量，以及充放电循环200次的比容量，计算容量保持率，得到结果如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将固态电解质原料与热塑性有机物充分混合，然后通过模具浇筑，制得表面具有锯齿结构的固体电解质材料；
（2）先向步骤（1）制得的固体电解质材料两侧分别涂布正极浆料和负极浆料，然后正极粘合铝箔，负极粘合铜箔，进行热定型、干燥、焊接极耳、封装，即得反阵列结构的固态锂离子电池。
2.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述固态电解质为陶瓷基电解质，选用粉末状的NASICON结构的陶瓷电解质、钙钛矿型陶瓷电解质、LISICON型陶瓷电解质、Li3N型陶瓷电解质、锂化BPO4陶瓷电解质中的一种；粉末的粒径80%以上粒径小于10微米。
3.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述热塑性有机物为聚氧化乙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：固态电解质原料40~60重量份、热塑性有机物40~60重量份。
5.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述正极浆料由正极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯、N-甲基-2吡咯烷酮按照质量比80-85:5-10:5-8:200混合后制备而成，所述负极浆料由石墨粉、乙炔黑、羟丙基甲基纤维素醚、去离子水按照质量比80-90:2~5：1-2：120混合后制备而成；所述正极材料选用目前常用的锂电池正极材料钴酸锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述浇筑是在具有锯齿状的模具中将固态电解质与热塑性有机物热熔分散后浇筑压制而成的膜，膜的两面形成锯齿状；锯齿为平面锯齿，锯齿宽度小于0.2mm，锯齿间距小于0.1mm；锯齿的深度为0.2mm。
7.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述模具浇筑工艺，以温度根据热塑性聚合物的热熔温度而具体选定。
8.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的热定型，采用压辊在温度60-90℃压平定型。
9.根据权利要求1所述一种反阵列结构的固态锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥采用真空干燥，温度为60-80℃，时间为16~20h。
10.一种反阵列结构的固态锂离子电池，其特征是由权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种反阵列结构的固态锂离子电池。
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