CN106943970A - 一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊及其制备方法 Download PDF

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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/14—Polymerisation; cross-linking
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract

本发明公开了一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊，其制备首先利用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠对纳米Fe3O4进行表面处理，在其表面引入羟基基团，然后以十六烷基三甲基溴化铵为阳离子型表面活性剂，通过静电吸附将纳米Fe3O4吸附在石蜡液滴表面，之后引发正硅酸乙酯的水解缩聚反应形成SiO2网状结构，得到磁性相变微胶囊。本发明制备的磁性相变微胶囊，Fe3O4/SiO2复合壁材交联密度较高，延长了产品的使用寿命，同时产品具有超顺磁性能，可用于制备具有调温功能、电磁屏蔽功能的电子设备及其元件中。

Description

一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊 及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种相变材料，具体涉及一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊及制备方法。
背景技术
相变潜热存储涉及到物质相态的变化，如物质在固-固，固-液，固-气或液-气的相变过程中实现热量的存储或释放。能够发生以上四种相变的任意一种的物质，都可称为相变材料（phase change materials，PCMs）。相变材料是一类非常有应用前景的热能存储材料，它可以应用于太阳能储存、节能建筑材料和调温纤维的制备等诸多领域。而常用的相变材料在相变的过程中会发生固态和液态的转变导致泄漏的发生，因此需要将相变材料进行封装。
磁性相变微胶囊作为冷却介质，不仅能够强化换热、降低能源消耗，在设备出现过热现象时，磁性相变微胶囊还能在外加磁场导向下到达过热部位并吸收热量迅速降低该处温度，实现相变传热介质流动与能量传递过程的可控。
马丽丽、陈中华等人在其《相变储能纳米胶囊的制备与表征》一文中，以有机相变材料石蜡作为包封对象，以正硅酸乙酯为壳层原料，制备了以二氧化硅为壁材、以石蜡为芯材的相变储能纳米胶囊，通过添加高导热粒子二氧化硅，提高材料的传热性能，但是制备的纳米胶囊的包覆效果较差，易发生相变材料渗漏，影响材料的稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊及其制备方法。
一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊，其制备首先利用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠对纳米Fe3O4进行表面处理，在其表面引入羟基基团，然后以十六烷基三甲基溴化铵为阳离子型表面活性剂，通过静电吸附将纳米Fe3O4吸附在石蜡液滴表面，之后引发正硅酸乙酯的水解缩聚反应形成SiO2网状结构，得到磁性相变微胶囊。
具体步骤如下：
（1）纳米Fe3O4的表面处理：
称取9-18重量份纳米Fe3O4加入到30-40份阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的水溶液中，搅拌3-5小时，每搅拌1小时后用超声波超声分散10-15分钟，过滤，使用乙醇与去离子水反复洗涤，干燥，得黑色Fe3O4粉体；
（2）取0.5-3份阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、18-28份石蜡和20-40份去离子水置于烧杯中，在60-70℃下机械搅拌混合均匀，再使用细胞粉碎超声仪超声3-8分钟，加入步骤（1）经表面处理后的Fe3O4粉体，超声分散15-30分钟；
（3）磁性相变微胶囊的乳液制备：
将上述超声后的乳液置于装有水银温度计、滴液漏斗和机械搅拌的四口烧瓶中，通入氮气，控制水浴恒温50-60℃，逐滴加入18-28份正硅酸乙酯，机械搅拌，保温10-15小时，再室温静置20-28小时，得到磁性相变微胶囊的乳液；
（4）使用10-40份乙醇对上述磁性相变微胶囊乳液进行破乳，将破乳后的液体，减压抽滤，分离得到固体样品，使用50℃的石油醚洗涤4-5次后，再使用50℃去离子水洗涤，减压抽滤，室温下干燥，得到磁性相变微胶囊。
其中，所述的步骤（1）中阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的水溶液的质量分数为0.8-1%。
其中，所述的步骤（2）中超声波粉碎机功率为2000W，频率为20kHz。
其中，本发明中石蜡与正硅酸乙酯的质量比为1:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明利用十二烷基磺酸钠为阴离子表面活性剂对纳米Fe3O4进行表面处理，在其表面引入羟基基团，可防止Fe3O4被氧化而失去磁性，然后以十六烷基三甲基溴化铵为阳离子型表面活性剂，在相变物质石蜡液滴表面引入阳离子，通过静电吸附将阴离子改性纳米Fe3O4吸附在石蜡液滴表面，之后引发正硅酸乙酯的水解缩聚反应形成SiO2网状结构，得到磁性相变微胶囊，提高相变物质石蜡的密封性、导热性能，同时具有超顺磁性能，可用于制备具有调温功能、电磁屏蔽功能的电子设备及其元件中。
（2）本发明正硅酸乙酯溶液酸化过程中生成的硅酸通过羟基可以与纳米Fe3O4表面上的羟基发生缩合而相结合，后续的硅酸逐渐缩合长大，最终形成结构致密的SiO2网状结构包覆在Fe3O4表面，Fe3O4/SiO2复合壁材交联密度较高，壁材强度有很大提高，使其不易发生破裂，延长产品使用寿命，另外SiO2保护层填充于Fe3O4的空隙处和外围处，起到固定和保护Fe3O4的作用，防止其被氧化而失去磁性。
具体实施方式
一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊，其制备首先利用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠对纳米Fe3O4进行表面处理，在其表面引入羟基基团，然后以十六烷基三甲基溴化铵为阳离子型表面活性剂，通过静电吸附将纳米Fe3O4吸附在石蜡液滴表面，之后引发正硅酸乙酯的水解缩聚反应形成SiO2网状结构，得到磁性相变微胶囊。
具体步骤如下：
（1）纳米Fe3O4的表面处理：
称取14重量份纳米Fe3O4加入到30份阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的水溶液中，搅拌4小时，每搅拌1小时后用超声波超声分散15分钟，过滤，使用乙醇与去离子水反复洗涤，干燥，得黑色Fe3O4粉体；
（2）取1份阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、26份石蜡和30份去离子水置于烧杯中，在65℃下机械搅拌混合均匀，再使用细胞粉碎超声仪超声5分钟，加入步骤（1）经表面处理后的Fe3O4粉体，超声分散20分钟；
（3）磁性相变微胶囊的乳液制备：
将上述超声后的乳液置于装有水银温度计、滴液漏斗和机械搅拌的四口烧瓶中，通入氮气，控制水浴恒温55℃，逐滴加入26份正硅酸乙酯，机械搅拌，保温13小时，再室温静置24小时，得到磁性相变微胶囊的乳液；
（4）使用30份乙醇对上述磁性相变微胶囊乳液进行破乳，将破乳后的液体，减压抽滤，分离得到固体样品，使用50℃的石油醚洗涤4次后，再使用50℃去离子水洗涤，减压抽滤，室温下干燥，得到磁性相变微胶囊。
其中，所述的步骤（1）中阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的水溶液的质量分数为0.8-1%。
其中，所述的步骤（2）中超声波粉碎机功率为2000W，频率为20kHz。
其中，本发明中石蜡与正硅酸乙酯的质量比为1:1。

Claims (5)

1.一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊，其特征在于，其制备首先利用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠对纳米Fe3O4进行表面处理，在其表面引入羟基基团，然后以十六烷基三甲基溴化铵为阳离子型表面活性剂，通过静电吸附将纳米Fe3O4吸附在石蜡液滴表面，之后引发正硅酸乙酯的水解缩聚反应形成SiO2网状结构，得到磁性相变微胶囊。
2.根据权利要求书1所述的一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）纳米Fe3O4的表面处理：
称取9-18重量份纳米Fe3O4加入到30-40份阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的水溶液中，搅拌3-5小时，每搅拌1小时后用超声波超声分散10-15分钟，过滤，使用乙醇与去离子水反复洗涤，干燥，得黑色Fe3O4粉体；
（2）取0.5-3份阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、18-28份石蜡和20-40份去离子水置于烧杯中，在60-70℃下机械搅拌混合均匀，再使用细胞粉碎超声仪超声3-8分钟，加入步骤（1）经表面处理后的Fe3O4粉体，超声分散15-30分钟；
（3）磁性相变微胶囊的乳液制备：
将上述超声后的乳液置于装有水银温度计、滴液漏斗和机械搅拌的四口烧瓶中，通入氮气，控制水浴恒温50-60℃，逐滴加入18-28份正硅酸乙酯，机械搅拌，保温10-15小时，再室温静置20-28小时，得到磁性相变微胶囊的乳液；
（4）使用10-40份乙醇对上述磁性相变微胶囊乳液进行破乳，将破乳后的液体，减压抽滤，分离得到固体样品，使用50℃的石油醚洗涤4-5次后，再使用50℃去离子水洗涤，减压抽滤，室温下干燥，得到磁性相变微胶囊。
3.根据权利要求书2所述的一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠的水溶液的质量分数为0.8-1%。
4.根据权利要求书2所述的一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中超声波粉碎机功率为2000W，频率为20kHz。
5.根据权利要求书2所述的一种基于四氧化三铁/二氧化硅复合壁材的磁性相变微胶囊的制备方法，其特征在于，本发明中石蜡与正硅酸乙酯的质量比为1:1。
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