CN109504379A - 无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法及显示装置 - Google Patents
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Abstract
一种无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法及显示装置，包括制备第一配位溶液步骤、制备油酸铯溶液步骤、离心分离步骤、制备第二配位溶液步骤、第一离子交换步骤和第二次离子交换步骤；本发明还提供一种显示装置，包括一量子点层，所述量子点层的发光量子点为本发明的无机卤化铅艳钙钛矿量子点。
Description
技术领域
本发明设计无机发光材料领域，具体为一种无机卤化铅铯钙钛矿量子点制备方法及显示装置。
背景技术
钙钛矿量子点是近几年的热点材料，由于其电子迁移速率快，激子结合能大扩散距离长等优异的电学性能以及非常高的荧光量子效率等光学性质，近年来被广泛应用于太阳能电池、激光器、LED和平板显示等方面的研究，并且取得了非常大的技术突破
量子点由于其优秀的热稳定性，较高的量子效率，半峰宽窄，高色域特性，被人们认为是继LCD，OLED之后的又一大显示技术材料，目前各大公司均有量子点产品亮相市场。因制备量子点传统方法操作不易，不能迅速获得，且不能循环得到不同的量子点。
发明内容
本发明提出无机卤化铅铯钙钛矿量子点制备方法及显示装置。以解决反应条件，操作困难，不能循环的合成无机卤化铅铯钙钛矿量子点等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备第一配位溶液步骤，将第一卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解得到第一配位溶液；制备油酸铯溶液步骤，将碳酸铯固体以及第二溶剂置于容器中混合加热至固体全部溶解；离心分离步骤，加热所述第一配位溶液并向其中加入所述油酸铯溶液，冷却至室温，得到第一混合液，离心分离所述第一混合液获得第一量子点；制备第二配位溶液步骤，将第二卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第二配位溶液；第一离子交换步骤，将所述第一量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入所述第二卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第二混合液，离心分离所述第二混合液获得第二量子点。所述第一量子点、第二量子点均为所述无机卤化铅艳钙钛矿量子点。
进一步地，所述第一卤化铅固体与第二卤化铅固体的卤元素为Br、I或Cl的任意一种，并且所述第一卤化铅固体与第二卤化铅固体中的卤元素不相同。
进一步地，所述第一溶剂包括油酸、油胺和非极性有机溶剂。
进一步地，所述非极性有机溶剂为十二烷或十八烯。
进一步地，在所述第一溶剂中，所述油酸、所述油胺与所述非极性有机溶液体积比为1-2:1-2:4-8。
进一步地，在所述制备油酸铯步骤中，所述第二溶剂包括油酸和十八烯溶剂，所述加热温度120-150度；在所述离心分离步骤中，所述加热温度为 180-200度。
进一步地，所述第二量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致。
进一步地，在所述离子交换步骤中，还包括：制备第三配位溶液步骤，将第三卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第三配位溶液；第二离子交换步骤，将所述第二量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入第三卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第三混合液，离心分离所述第三混合液获得第三量子点，所述第三量子点也为所述无机卤化铅艳钙钛矿量子点。
进一步地，所述第二卤化铅固体与第三卤化铅固体的卤元素为Br、I或 Cl的任意一种，并且所述第二卤化铅固体与第三卤化铅固体中的卤元素不相同。
进一步地，本发明提供一种显示装置，包括一量子点层，所述量子点层的发光量子点为所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点。
本发明的有益效果是：本发明的无机卤化铅铯钙钛矿量子点制备方法及显示装置，将合成好的第一量子点溶液中逐滴加入适量的提前准备好的第二卤化铅或第三卤化铅溶液，即可制备第二量子点溶液或第三量子点溶液。同样的，向合成好的第二量子点溶液或第三量子点溶液中加入第一卤化铅溶液，最终均可制备第一量子点溶液。离子反应过程循环可逆，反应条件温和，且离子交换后的量子点与交换前的量子点相比，结构和直径均不变。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明提供的制备无机卤化铅艳钙钛矿量子点方法流程图。
图2为应用例的显示装置的结构剖面图。
具体实施方式
以下是各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可以用湿湿的特定实施例。本发明所提到的方向用语，例如上、下、前、后、左、右、内、外、侧等，仅是参考附图式的方向。本发明提到的元件名称，例如第一、第二等，仅是区分不同的元部件，可以更好的表达。在图中，结构相似的单元以相同标号表示。
本文将参照附图来详细描述本发明的实施例。本发明可以表现为许多不同形式，本发明不应仅被解释为本文阐述的具体实施例。本发明提供这些实施例是为了解释本发明的实际应用，从而使本领域其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改方案。
方法实施例1
本发明提供一种无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，包括如下步骤：
为解决上述技术问题，本发明提供一种无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备第一配位溶液步骤，将第一卤化铅(0.2mol)固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解得到第一配位溶液；所述第一卤化铅固体的卤元素为Br元素；所述第一溶剂包括油酸(0.5ml)、油胺(0.5ml) 和非极性有机溶剂(3ml)；所述非极性有机溶剂为十二烷，在其它实施例当中可为十八烯溶剂；在所述第一溶剂中，所述油酸、所述油胺与所述非极性有机溶液体积比为1:1:6，在其它实施例当中可以为1:1:8或2:2:8。
制备油酸铯溶液步骤，将碳酸铯(Cs2CO3)固体以及第二溶剂置于容器中混合加热至固体全部溶解；所述第二溶剂包括油酸和十八烯溶剂；所述加热温度120度，在其它实施例中还可为140或150度。
离心分离步骤，加热所述第一配位溶液并向其中加入所述油酸铯溶液，冷却至室温，得到第一混合液，离心分离所述第一混合液获得第一量子点；所述加热温度为180度，在其它实施例中为190或200度。
制备第二配位溶液步骤，将第二卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第二配位溶液；所述第二卤化铅固体的卤元素为I元素；。
第一离子交换步骤，将所述第一量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入所述第二卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第二混合液，离心分离所述第二混合液获得第二量子点；所述第二量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致；反应时，Br元素与I元素以离子形态进行置换，反应过程不可逆，无需催化条件，可快速制备。
在所述第一离子交换步骤中，还包括：制备第三配位溶液步骤，将第三卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第三配位溶液；所述第三卤化铅固体的卤元素为Br或Cl的任意一种，本实施例中为Br元素。
第二离子交换步骤，将所述第二量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入第三卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第三混合液，离心分离所述第三混合液获得第三量子点；所述第三量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致；反应时，I元素与Br元素以离子形态进行置换，反应过程不可逆，无需催化条件，可快速制备
在方法实施例1中，制备无机卤化铅铯钙钛矿量子点的方法反应条件温和、操作简单并且循环可逆。
方法实施例2
本发明提供另一制备无机卤化铅艳钙钛矿量子点方法实施例2，包括如下步骤：
制备第一配位溶液步骤，将第一卤化铅(0.2mol)固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解得到第一配位溶液；所述第一卤化铅固体的卤元素为CI元素；所述第一溶剂包括油酸(0.5ml)、油胺(0.5ml)和非极性有机溶剂(3ml)；所述非极性有机溶剂为十二烷，在其它实施例当中可为十八烯溶剂；在所述第一溶剂中，所述油酸、所述油胺与所述非极性有机溶液体积比为1:1:6，在其它实施例当中可以为1:1:8或2:2:8。
制备油酸铯溶液步骤，将碳酸铯固体以及第二溶剂置于容器中混合加热至固体全部溶解；所述第二溶剂包括油酸和十八烯溶剂；所述加热温度120度，在其它实施例中还可为140或150度。
离心分离步骤，加热所述第一配位溶液并向其中加入所述油酸铯溶液，冷却至室温，得到第一混合液，离心分离所述第一混合液获得第一量子点；
制备第二配位溶液步骤，将第二卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第二配位溶液；所述第二卤化铅固体的卤元素为Br元素；所述加热温度为180-200度。
第一离子交换步骤，将所述第一量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入所述第二卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第二混合液，离心分离所述第二混合液获得第二量子点；所述第二量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致；反应时，Cl元素与Br元素以离子形态进行置换，反应过程不可逆，无需催化条件，可快速制备。
在所述第一离子交换步骤中，还包括：制备第三配位溶液步骤，将第三卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第三配位溶液；所述第三卤化铅固体的卤元素为I或Cl的任意一种，本实施例中为I元素。
第二离子交换步骤，将所述第二量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入第三卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第三混合液，离心分离所述第三混合液获得第三量子点；所述第三量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致；反应时，Br元素与I元素以离子形态进行置换，反应过程不可逆，无需催化条件，可快速制备
在方法实施例2中，制备无机卤化铅铯钙钛矿量子点的方法反应条件温和、操作简单并且循环可逆。
方法实施例3
本发明提供另一制备无机卤化铅艳钙钛矿量子点实施例3，包括如下步骤：
制备第一配位溶液步骤，将第一卤化铅固体(0.2mol)以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解得到第一配位溶液；所述第一卤化铅固体的卤元素为I元素；所述第一溶剂包括油酸(0.5ml)、油胺(0.5ml)和非极性有机溶剂(3ml)；所述非极性有机溶剂为十二烷，在其它实施例当中可为十八烯溶剂；在所述第一溶剂中，所述油酸、所述油胺与所述非极性有机溶液体积比为1:1:6，在其它实施例当中可以为1:1:8或2:2:8。
制备油酸铯溶液步骤，将碳酸铯固体以及第二溶剂置于容器中混合加热至固体全部溶解；所述第二溶剂包括油酸和十八烯溶剂；所述加热温度120度，在其它实施例中还可为140或150度。
离心分离步骤，加热所述第一配位溶液并向其中加入所述油酸铯溶液，冷却至室温，得到第一混合液，离心分离所述第一混合液获得第一量子点；
制备第二配位溶液步骤，将第二卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第二配位溶液；所述第二卤化铅固体的卤元素为Br元素；所述加热温度为180-200度。
第一离子交换步骤，将所述第一量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入所述第二卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第二混合液，离心分离所述第二混合液获得第二量子点；所述第二量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致；反应时，Br元素与I元素以离子形态进行置换，反应过程不可逆，无需催化条件，可快速制备。
在所述第一离子交换步骤中，还包括：制备第三配位溶液步骤，将第三卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第三配位溶液；所述第三卤化铅固体的卤元素为Cl或I的任意一种，本实施例中为Cl元素。
第二离子交换步骤，将所述第二量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入第三卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第三混合液，离心分离所述第三混合液获得第三量子点；所述第三量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致；反应时，Br元素与Cl元素以离子形态进行置换，反应过程不可逆，无需催化条件，可快速制备
在方法实施例3中，制备无机卤化铅铯钙钛矿量子点的方法反应条件温和、操作简单并且循环可逆。
应用例
本发明所研究的量子点由于其优秀的热稳定性，较高的量子效率，半峰宽窄，高色域特性，进一步将其应用在显示装置中。
本发明提供一种显示装置，主要包括一量子点层13，所述量子点层13的发光量子点为本发明所述实施例当中的无机卤化铅艳钙钛矿量子。
如图2所示，显示装置10包括衬底层11、第一功能层12、量子点层13、第二功能层14和阴极层15；所述衬底层11为导电玻璃；第一功能层12为空穴传输层，并且贴附于衬底11的一侧；量子点层13贴附于第一功能层12远离衬底11的一侧；第二功能层14为电子传输层，并且贴附于量子点层13远离第一功能层12的一侧；阴极层15贴附于第二功能层14远离量子点层13 的一侧。
应当指出，对于经充分说明的本发明来说，还可具有多种变换及改型的实施方案，并不局限于上述实施方式的具体实施例。上述实施例仅仅作为本发明的说明，而不是对发明的限制。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。
Claims (10)
1.一种无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备第一配位溶液步骤，将第一卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解得到第一配位溶液；
制备油酸铯溶液步骤，将碳酸铯固体以及第二溶剂置于容器中混合加热至固体全部溶解；
离心分离步骤，加热所述第一配位溶液并向其中加入所述油酸铯溶液，
冷却至室温，得到第一混合液，离心分离所述第一混合液获得第一量子点；
制备第二配位溶液步骤，将第二卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第二配位溶液；
第一离子交换步骤，将所述第一量子点重新分散于非极性有机溶剂中，
再逐滴加入所述第二卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第二混合液，
离心分离所述第二混合液获得第二量子点；
所述第一量子点、第二量子点均为所述无机卤化铅艳钙钛矿量子点。
2.根据权利要求1所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，所述第一卤化铅固体与第二卤化铅固体的卤元素为Br、I或Cl的任意一种，并且所述第一卤化铅固体与第二卤化铅固体中的卤元素不相同。
3.根据权利要求1所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括油酸、油胺和非极性有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，所述非极性有机溶剂为十二烷或十八烯。
5.根据权利要求3所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，在所述第一溶剂中，所述油酸、所述油胺与所述非极性有机溶液体积比为1-2:1-2:4-8。
6.根据权利要求1所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，
在所述制备油酸铯步骤中，所述第二溶剂包括油酸和十八烯溶剂，所述加热温度120-150度；
在所述离心分离步骤中，所述加热温度为180-200度。
7.根据权利要求1所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，所述第二量子点的结构、直径与所述第二量子点的结构、直径一致。
8.根据权利要求1所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，在所述离子交换步骤中，还包括：
制备第三配位溶液步骤，将第三卤化铅固体以及第一溶剂置于反应容器中混合加热至固体全部溶解，得到所述第三配位溶液；
第二离子交换步骤，将所述第二量子点重新分散于非极性有机溶剂中，再逐滴加入第三卤化铅溶液，进行离子交换反应得到第三混合液，离心分离所述第三混合液获得第三量子点，所述第三量子点也为所述无机卤化铅艳钙钛矿量子点。
9.根据权利要求9所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点制备方法，其特征在于，所述第二卤化铅固体与第三卤化铅固体的卤元素为Br、I或Cl的任意一种，并且所述第二卤化铅固体与第三卤化铅固体中的卤元素不相同。
10.一种显示装置，包括一量子点层，其特征在于，所述量子点层的发光量子点为权利要求1-9中任意一项所述的无机卤化铅艳钙钛矿量子点。
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